甲缩醛生产技术和应用进展

介绍了甲缩醛的生产技术和甲缩醛的应用。以甲醇和甲醛为原料通过催化反应精馏合成甲缩醛是目前工业生产甲缩醛的主要技术,甲醇一步法生产甲缩醛也显示出较好的发展潜力。甲缩醛作为环保溶剂,化工中间体,尤其是燃油添加剂具有广阔的发展前景。     

含甲缩醛车用汽油氧含量分析方法的探讨

针对疑似含有甲缩醛的车用汽油样品,使用3种气相色谱方法和中红外光谱仪进行了甲缩醛的定性和定量分析,证实所测样品确实添加了甲缩醛作为汽油调合组分,对目前汽油标准中氧含量的分析方法进行比较,似都不适合新出现的甲缩醛等含氧化合物的检测分析,认为车用汽油氧含量的标准分析方法亟待完善。     

甲醇与多聚甲醛反应制备甲缩醛

以甲醇和多聚甲醛为原料、硫酸为催化剂,在甲苯溶剂中合成了甲缩醛。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对甲醇转化率的影响。实验结果表明,较适宜的工艺条件为:反应温度60℃,n(多聚甲醛):n(甲醇)=0.550,催化剂用量(占甲醇的质量分数)5%,反应时间60 min。在此条件下,甲醇的平衡转化率为84.6%,甲缩醛的选择性为97.9%。为提高甲醇的转化率和甲缩醛的收率,将精馏技术应用到甲缩醛合成过程中,并取得了较好的效果。采用精馏技术后,生成的甲缩醛以甲缩醛、甲醇和水的共沸物的形式蒸出,甲醇的平衡转化率达91.8%,甲缩醛的选择性达99.4%;精馏产品的质量组成为甲缩醛91.1%、甲醇6.8%、水2.1%。     

抗氧剂2246合成研究

以甲缩醛为桥联剂，自制305有机酸为催化剂，进行了2246合成新工艺研究，优化的反应条件为常压，60～80℃，反应时间5h，对甲酚／甲缩醛摩尔比4．5～6．3。     

用气相色谱法分析甲缩醛纯度及其杂质含量

采用气相色谱法分析甲缩醛及其杂质含量，用带校正因子归一法定量。方法简便快速，重复性好，可满足工艺分析要求     

催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究

在催化反应精馏制甲缩醛的过程中,影响工艺过程的因素很多。实验以甲醇和甲醛为原料,以树脂催化剂催化精馏制甲缩醛,在其它条件不变的情况下,考察了反应中精馏塔内部温度、浓度梯度变化、醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响。     

低浓度甲缩醛水溶液-萃取剂液液相平衡数据的测定与关联

在30℃、40℃和大气压力下测定了水-甲缩醛-对二甲苯和水-甲缩醛-甲苯体系的液液相平衡数据。根据实验数据对分配系数和分离因子进行了估算,结果表明两种萃取剂对甲缩醛均具有优异的萃取能力。采用Othmer-Tobias和Hand方程对实验数据的可靠性进行了分析,两个方程的线性相关度R~2均在0.99以上,表明实验数据具有良好的可靠性。另外,采用UNIQUAC和NRTL热力学模型对数据进行了关联,结果表明估算值与实验值具有良好的一致性。     

中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量

采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法。该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离。以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离。实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w)。该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量。     

正戊烷共沸精馏甲缩醛-甲醇分离过程模拟与优化

选择正戊烷为共沸剂,研究甲缩醛-甲醇体系的共沸精馏分离工艺。以三元相图为基础进行概念设计,确定了合适的共沸精馏分离流程。采用Aspen Plus模拟软件对该过程进行工艺模拟与优化,分析确定了优化的操作压力、操作温度和溶剂比等工艺操作条件,对比考察了精馏塔塔板数、进料位置、溶剂比等工艺参数对产品质量和能耗指标的影响。结果表明,采用正戊烷作为共沸剂的共沸精馏工艺,可高效地实现甲缩醛-甲醇混合物的分离,甲缩醛产品质量浓度可达99%,甲缩醛回收率不低于99.9%。与常规变压精馏工艺相比,共沸精馏工艺的能耗约可降低36%,具有较好的工业应用价值。     

甲醇一步氧化制甲缩醛金属催化剂研究进展

甲缩醛(二甲氧基甲烷)是一种很有发展潜力的甲醇下游产品,尤其是作为油品添加剂和用作合成优良的柴油添加剂聚甲氧基二甲醚的原料方面。综述了近年来应用于甲醇一步氧化制甲缩醛金属氧化物催化剂,详细介绍了Re基、V基以及其他金属氧化物催化剂应用在甲醇一步氧化制甲缩醛反应中的研发进展。     

不同沉积环境煤的低温煤焦油的性质表征

对两种低温煤焦油进行了基础物性分析,采用双球计量管法测定了低温煤焦油馏分中的酚含量,用溶剂萃取法将120～320℃的馏分分离为酸性组分、碱性组分和中性组分,并用气相色谱-质谱联用仪对各组分进行定性分析。实验结果表明,两种低温煤焦油中碱性组分含量很少(质量分数分别为1.23%和1.41%),酸性组分和中性组分含量较高;弱还原程度的陕北煤的低温煤焦油中,酸性组分的质量分数为25.19%,中性组分中二甲基萘的质量分数为10.72%;强还原程度的淮南煤的低温煤焦油中,酸性组分的质量分数为15.82%,中性组分中二甲基萘的质量分数高达16.49%;不同还原程度的煤低温热解焦油性质存在较大的差异。     

旋风分离器两相流动数值模拟研究进展

介绍了旋风分离器的结构与工作原理,综述了国内外旋风分离器两相流场的数值模拟研究进展,对研究过程所用的研究方法进行了描述,分析比较了研究成果。提出了今后旋风分离器内流场研究的重点和发展方向。     

乙二胺合成工艺进展

概述了乙二胺的特点和用途,综述了二氯乙烷法和乙醇胺法合成乙二胺的研究进展。重点介绍了二氯乙烷法合成乙二胺的反应原理、工艺条件和生产技术现状;乙醇胺法中着重介绍了氨化还原工艺及缩合工艺的研究进展,讨论了催化剂活性中心、催化剂载体、助剂等对胺化反应的影响。结合我国实际情况,提出了该领域今后的研究发展方向及需要解决的问题。     

表面活性剂对原油生物降解的强化作用

从降解原油的微生物种类与摄取模式及化学表面活性剂与生物表面活性剂对原油生物降解的强化作用等方面进行论述,指出化学表面活性剂有毒且难于降解,应用受限;而生物表面活性剂是由微生物生成的天然产物,其化学结构和物理性质相近或优于许多人工合成表面活性剂,具有无毒且易于降解等特性,在石油生物降解中具有极大的应用潜力;概述了生物表面活性剂的特性、种类及其在强化原油生物降解中的应用;探讨了在生物表面活性剂应用中存在的问题及解决途径.参50     

合成橡胶行业丁苯橡胶检测水平评价

利用稳健统计技术对合成橡胶行业的22家检测实验室所做的丁苯橡胶检测数据进行了分析,对各实验室的检测能力进行了评价。结果表明,12个实验室全部数据稳健统计绝对值小于2,属满意结果;10个实验室都有1～3项稳健统计绝对值在2和3之间,数据可疑;4个实验室有1-3项稳健统计绝对值不小于3,数据离群。所有参加比对的实验室基本代表了合成橡胶行业丁苯橡胶测试水平;合成橡胶生产企业的实验室测试水平高于加工企业;通过中国合格评定国家认可委员会认可的实验室的测试水平高于未通过认可的实验室。     

汽油中氮化物的定性定量方法研究与应用

采用预富集技术提取汽油中的氮化物,结合气相色谱-质谱(GC-MS)定性,对照标准样品的色谱保留时间确定汽油中氮化物的形态。以气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)为分析手段,对汽油中氮化物进行定量分析,单组分化合物的检出限为0.6 mg/L。用该方法分析得出催化裂化汽油中氮化物的类型主要包括腈类、吡啶类、吡咯类、苯胺类。对市售车用汽油中氮化物的形态进行识别并定量分析,大部分常规车用汽油样品中氮化物的含量小于60 mg/L,其中几个车用汽油样品中苯胺类氮化物含量大于100 mg/L。     

天然气运移速率的微观物理模拟及其相似性分析——以库车坳陷为例

利用真实砂岩分析评价系统,直接观察了气体在孔隙、喉道内的运移方式,建立了天然气在砂岩孔隙介质中运移速率的统计模型,然后对其进行了相似性分析,形成了天然气在砂岩储层中运移速率的地质模型。制作了库车坳陷19个砂岩模型,通过微观模型获得氮气在砂岩中的运动方式,进而研究了气体在岩石介质中的渗流特点,综合分析了动力梯度、含气饱和度、渗透率等因素对气体渗流速率的影响。研究结果表明,气体在地下的渗流速率与岩石的渗透率、压力梯度、含气饱和度等因素成正比。对实验材料、几何尺寸、运移速率和动力梯度与实际地质条件之间的相似性进行了分析,建立了适用于描述库车坳陷地下天然气运移的速率模型,为进一步描述天然气的运移、聚集特点奠定了基础。     

东濮凹陷断裂系统及变换构造

分析了东濮凹陷的断裂系统及其活动性,研究了断裂系统内部断层间及断裂系统之间的位移传递方式及相应的变换构造类型。研究结果表明,断层间位移的传递方式有传递式、接力式、消长式和消减式4种类型,分别形成了传递断层和楔状断阶、走向斜坡和地垒凸起、中央斜向背斜、消减斜坡和断鼻等变换构造。东濮凹陷不同时期形成的变换构造,在近东西方向上相互联接形成变换构造带。这些变换构造带在平面上将东濮凹陷分隔成具有不同构造、沉积特征的区段;在垂向上,不同时期形成的变换构造发生叠加、改造和迁移,从而对沉积起控制作用,有利于隐蔽油气藏的形成。     

渗透汽化膜分离技术及其在石油化工中的应用

概述了渗透汽化过程的进展和动向,简述了渗透汽化膜分离技术的基本原理,综述了有机膜、无机膜、有机-无机复合膜3种渗透汽化膜的特点、制备方法及其分离性能和分离特性,介绍了渗透汽化膜组件特别是适用于管状无机膜的圆管式膜组件的研究和开发情况;从有机溶剂脱水、废水中有机物的脱除、有机混合物的分离、酯化反应的强化4个方面着重介绍了渗透汽化膜分离技术在石油化工领域的应用;最后指出了渗透汽化膜分离技术面临的困难和挑战。     

国内乳化蜡的研究及应用进展

介绍了乳化石蜡的类型及制备方法,讨论了乳化剂、乳化温度、乳化时间及搅拌速率对乳化蜡稳定性的影响;评述了乳化蜡在国内纺织工业、人造板工业、造纸工业、上光剂、农业及乳化炸药等行业的研究及应用进展;分析了国内乳化蜡的市场前景,指出中国发展乳化蜡的方向是实现产品的系列化和规模化。