乙二醛氧化制取乙醛酸

为开发生产乙醛酸,较详细地阐述了由乙二醛氧化制乙醛酸工艺参数。     

硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸

对硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸工艺条件进行了优化,研制了乙二醛转化率对乙醛酸产率和质量的影响,根据实验结果进行了经济评价。     

乙二醛氧化合成乙醛酸技术研究进展

概述了乙二醛氧化合成乙醛酸的技术研究进展,提出了其今后的发展方向。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的研究

在催化剂存在下,用双氧水氧化乙二醛溶液快速合成了乙醛酸.优化的合成条件为:n(H2O2)∶n(乙二醛)=1.10∶1.00、反应温度3～8℃、反应时间3 h,此时,乙二醛转化率为85%、乙醛酸产率为70.3%.     

硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸

对硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸工艺条件进行了优化,研究了乙二醛转化率对乙醛酸产率和质量的影响,根据实验结果进行了经济评价。     

乙二醛硝酸氧化连续流合成乙醛酸的研究

以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠为引发剂、盐酸为助催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内连续生成乙醛酸。考察了物料摩尔比、硝酸质量分数、引发剂摩尔分数、助催化剂摩尔分数、温度和停留时间对反应的影响,结果表明,n(HNO₃)∶n(乙二醛)∶n(Na NO₂)∶n(HCl)=0.85∶1∶0.15∶0.2、硝酸质量分数为35%、温度为55℃、时间为2 min时,乙二醛转化率为80.3%,乙醛酸选择性达78.3%。与间歇反应相比,连续流微通道反应具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,克服了硝化反应过程中出现的飞温现象,提升了本质安全等级,实现了乙二醛硝化的绿色安全高效合成。     

由乙二醛合成乙醛酸的研究

<正> 一、前言 乙醛酸(HC—COOH),极易溶于水。在水中以水合物形式存在,在空气中很稳定 乙醛酸是最简单的醛酸,兼有醛和酸的性质。依反应对象不同,能以醛或酸的功能参加反应,还会发生环化反应而成环。 乙醛酸主要用于合成香兰素和尿囊素,是有机合成的中间体。香兰素的乙醛酸路线     

氧气法合成乙醛酸的中试研究

中试结果表明 ,在复合催化剂作用下 ,用低压氧气氧化乙二醛水溶液 ,可成功合成乙醛酸。电位滴定跟踪反应过程 ,可满意监控乙二醛反应程度。此反应乙二醛转化率 99% ,乙醛酸收率(以乙二醛为基准 ) 94 %。优化工艺为 :介质 pH <1,釜内氧气、水气等混合气体总压 0 12～ 0 13MPa ,w(乙二醛 ) =15 5 6 % ,反应温度 4 5～ 6 0℃ ,时间 4h。     

尺度稳定阳极催化氧化乙二醛制备乙醛酸研究

采用尺度稳定电极为阳极,以乙二醛为原料,研究了支持电解质浓度、乙二醛起始浓度,电解时间,电流密度等条件对乙醛酸产率和阳极电流效率的影响。在选择的条件下,乙醛酸的产率为85.86%,电流效率达到79.6%。     

国内乙醛酸合成技术进展

综述了我国乙醛酸技术改进、新工艺开发方面的情况 ,提出了存在的问题和发展方向。     

乙醛酸的合成技术进展

介绍了乙醛酸的生产现状,评述了乙二醛氧化法、草酸电解法和配对电解法生产乙醛酸的新方法、新工艺,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了合成乙醛酸的技术改进情况,提出了乙醛酸今后的研究方向。     

乙醛酸合成的研究

用乙二醛作原料,过氧化氢为氧化剂,硫酸亚铁作催化剂合成乙醛酸,通过正交实验确定了最佳的合成工艺条件是:原料摩尔比n(乙二醛)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸亚铁)=1∶1.1∶0.05,在温度3～5°C条件下,用2h将过氧化氢和硫酸亚铁溶液滴加到乙二醛的溶液中,继续反应3h,用离子交换树脂分离提纯,再用减压蒸馏浓缩,可制得约30%(质量分数)含量的乙醛酸。     

制备乙醛酸的新方法

二氯乙酸甲酯和甲酚钠进行亲核取代反应，生成缩醛结构化合物，再进行酸解制得乙醛酸。二氯乙酸甲酯由氯乙酸生产母液经酯化分馏得到。实验结果表明，缩合温度控制在９０℃以下，时间为５～６ｈ，乙醛酸产率可达６０％以上。     

乙二醛氧化生产乙醛酸催化剂的研究

采用不同的催化剂、通过硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸,探讨了催化剂作用机理,并研究了各种催化剂对乙醛酸产率的影响。结果表明,用亚硝酸钠作催化剂乙醛酸产率为73.9%,盐酸和亚硝酸钠作催化剂时乙醛酸产率为84.6%,二氧化铈和亚硝酸钠作催化剂时乙醛酸产率为80.2%,硝酸铜和亚硝酸钠作催化剂时乙醛酸产率为78.2%。     

低压氧法合成乙醛酸的改进

用少量复合催化剂SA ,使用低压氧氧化乙二醛 ,合成乙醛酸 ,乙二醛转化率≥98% ,乙醛酸收率≥ 93%。电位滴定监控反应。研究了 pH及乙二醛对合成的影响 ,得到优惠工艺条件 :介质pH <1,反应液中乙二醛含量 (起始 )≥ 16 % ,催化剂SA适量 ,氧等气体总压0 12MPa ,反应温度 4 0～ 6 0℃ ,时间 2～ 3h。     

乙醛法合成乙醛酸

研究了以硝酸、乙醛为原料合成乙醛酸的方法，考察了引发剂用量、乙醛与硝酸物质的量比、硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素的影响，获得的最佳反应条件为：n(乙醛)：n(硝酸)=0．6：1，亚硝酸钠用量为乙醛质量的1．0％，硝酸浓度30％(质量分数)，反应温度55℃，时间6h，乙醛酸收率可达45．7％(以乙醛计)。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。