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为了寻找一条高效率合成4-氯代苯酐的路线,基于D-A环合原理和芳构化方法,首先,优化并比较了两条合成4-氯代四氢苯酐(二酸)的路线,然后,优化并比较了两条将4-氯代四氢苯酐(二酸)芳构化合成4-氯代苯酐的路线。得到如下结果:4-氯代四氢苯酐收率提高到95%,纯度大于98%;用液溴作芳香化试剂4-氯代苯酐的单步收率达到89%、纯度99%,氧气活性炭作芳香化试剂,4-氯代苯酐收率达到70%、纯度100%。 相似文献
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从3(4)-氯代苯酐的合成方法 、反应原理 、异构体的分离 方法 、催化剂的选择 、应用及存在问题等方面分别论述了3(4)-氯代苯酐的研究 现状及发展趋势 。 相似文献
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介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。 相似文献
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2,6—二氯喹喔啉的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2,6-二氯喹喔啉是可防除一年生或多年生禾本科杂草的高效除草剂禾草克的重要中间体。该化合物的合成国外已有报道 ,Crowther提出用 4-氯邻硝基苯胺和 α-氯乙酸乙酯为原料经缩合、还原成环、芳构化和 2位的羟基氯代的 4步合成法[1] ;Gozyo用 2 -羰基喹喔啉的选择性氯化反应来制取 2 ,6-二氯喹喔啉 [2 ] ;Davis等人采用 4-氯邻硝基苯胺和双烯酮为原料通过缩合、成环、还原和氯代 4步合成 [3 ] 。本文参考了上述方法 ,提出改进的 2 ,6-二氯喹喔啉的合成法 ,使 Davis的 4步法的后两步反应 (即还原和氯代 )合为一步完成。利用三氯化磷在脱去氮… 相似文献
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对以3-氯代苯酐为原料合成染料中间体2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸的工艺条件进行了优化,考察了投料顺序、催化剂用量、反应时间、反应温度、回流时间等条件对产品收率的影响。在优化的工艺条件下,2-苯甲酰基-3-氯苯甲酸收率为95.2%,纯度为95.6%。 相似文献
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邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。 相似文献
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郭智臣 《化学推进剂与高分子材料》2005,3(5):54
日前,淄博三鹏化工有限责任公司成功开发生产出3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称单醯酐,英文缩写ODPA)。该公司采用单氯代苯酐为原料,以惰性质子溶剂为反应介质,在相转移催化剂及其他催化剂存在下,与碱金属盐进行一步反应,生产出ODPA。 相似文献
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潘必高 《精细与专用化学品》2013,21(3):24-26
以2,3-二甲基-4-氯-N-氧代吡啶(1)为起始原料,与3-甲氧基丙醇缩合反应得中间体2,中间体2再与醋酐反应得中间体3,经水解、氯化后得中间体4,中间体4与5缩合反应得硫醚6,最后经氧化得吡美拉唑(7),总收率16%。吡美拉唑结构通过1HNMR、MS方法进行了确认。 相似文献
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