皂化中和法精制粗对硝基苯甲酸

利用化工厂副产粗对硝基苯甲酸 ,皂化、脱色制得精对硝基苯甲酸 ,含量可达９８%～９９%（质量分数）。作为皂化碱组份 ,经过４种碱组份筛选 ,以１５ %ＮＨ４ＨＣＯ３ 溶液在以 ｐＨ８～９控制加入量时获得最佳的色泽、得率及熔程。以粗对硝基苯甲酸的２５%量的活性炭作为脱色剂 ,脱色后得到透明橙黄色溶液。用２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 中和至ｐＨ值２～３,过滤、干燥（１２０～１４０℃ ,２ｈ）得对硝基苯甲酸精品。外观 :浅黄色粉末或针状晶体 ,含量≥９８ % ,水份≤０ ８ % ,三废达国家排放标准。皂化中和法精制粗对硝基苯甲酸@仇立干$盐城…     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力，反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇为溶剂，在５０℃，２．０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９．１％和７９．３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以伞?     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力、反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇（Ｖ／Ｖ＝５）为溶剂，在５０℃、２０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９１％和７９３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以上。     

对硝基苯乙酮生产中废渣的回收

提供了从对硝基苯乙酮生产中的废渣回收对硝基苯甲酸的一种简便方法,且具有较大的经济价值。将废渣溶解于碱溶液中,通过析晶分离得对硝基苯甲酸钠盐,经重结晶精制后中和得纯度99％以上的对硝基苯甲酸,收率在72％左右。     

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

皂化法精制粗米糠蜡的研究

糠蜡是由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯类混合物,是一种多用途的化工原料。文章通过皂化法对精制粗米糠蜡的皂化温度、加入碱液浓度及皂化时间三个操作因素进行考察,以产品得率为指标找出最优的工艺条件。实验结果表明：三个操作因素对产品得率影响主次顺序为皂化温度、皂化时间、碱浓度;产品得率的最佳工艺条件为皂化温度95℃,皂化时间3．5h,加入碱液浓度6％,精制米糠蜡的收率75.3％。     

偏二氯乙烯的合成工艺

以1,1,2-三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液发生皂化反应合成偏二氯乙烯。考察了反应温度、碱质量分数、三氯乙烷和氢氧化钠的摩尔配比等对收率的影响,得到优化的反应条件为:反应温度65℃~70℃,碱质量分数10%,三氯乙烷与氢氧化钠的摩尔配比为1.00∶1.02,皂化粗收率97%~98%。采用淡碱为碱源,皂化釜余的废水TOC质量分数小于1×10~(-4),符合盐水电解的要求,实现了皂化废水的资源化利用。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺

研究了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺.采用带有自吸式搅拌器的氧化反应装置,以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料、硫酸为反应介质、过渡金属氧化物为催化剂,制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,产品收率可达90％,纯度可达98％.     

邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成

乙醇作溶剂 ,ＲａｎｅｙＮｉ作催化剂 ,用邻硝基苯甲酸于氢压１．５ＭＰａ、８０～９０℃反应２ｈ,产率９５．０% ,熔点１４４．５～１４５．８℃ ,高压液相色谱测产品质量分数９９．０ % ,红外光谱分析确证产品为邻氨基苯甲酸。实验指出ＲａｎｅｙＮｉ用量以邻硝基苯甲酸质量的２%为合适 ,溶剂用量对产率影响不大 ,催化剂套用５次仍具较好效果。此合成法大大优于苯酐法、萘氧化法以及铁粉还原或硫化碱还原法 ,工艺简单 ,成本降低 ,大大缓解铁粉污染或硫化碱法环境污染问题邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成@马云峰$科苑集团安徽省应用技…     

关于回收和使用对硝基苯甲酸与对硝基苯胺的试验

一、前言对硝基苯甲酸、对硝基苯对胺是我厂生产的联苯胺代用品——4,4′-二氨基苯酰替苯胺的主要原料,根据目前工段投料量来看,对硝基苯甲酸比理论量过量20％,再加上未参加反应的,共计大约在25～30％左右。为了充分利用原料,降低原料成本,减少三废排放。为此,我们工段生产的缩合物进行了观察,发现此母液中确实含有较多的对硝基苯甲酸和其它一些杂物。为了摸清母液中对硝基苯甲酸含量的数据及回收方法,因此,我们对工段缩合物母液进行了一些探索试验。我们做了对硝基苯甲酸的回收试验,并对回收的对硝基苯甲酸进行酰化、缩合、还原、合成直接染料等,基     

钛酸四丁酯催化合成硝基卡因的研究

对硝基苯甲酸和N，N-二乙基乙醇胺在二甲苯溶液中，以直接酯化法合成硝基卡因。通过对催化剂种类、催化剂用量、反应时间等影响因素的考察，确定以钛酸四丁酯作为催化剂，催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的3．5％，n(对硝基苯甲酸)：n(N，N-二乙基乙醇胺)=1：1，反应14h。硝基卡因的产率达到82．1％，比没有催化剂时产率提高11．8％。     

3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为：氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15％,水解温度为95℃,反应时间为10 h.在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率.总收率大于91％,纯度大于99％ （HPLC）,经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸.     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ，可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率，且其纯度可达９８５％。     

C.I.颜料绿7苯甲酸颜料化工艺研究

用苯甲酸及其烷基衍生物对酞菁绿粗品进行颜料化,制备不含添加剂的C.I.颜料绿7颜料.考察了苯甲酸及其烷基衍生物不同组分处理效果,并进行优化.结果 表明,在温度100～105℃、苯甲酸/颜料质量比0.8、时间6h的最优化工艺条件下,C.I.颜料绿7商品收率约99％,苯甲酸回收率达95％,与现有工艺GF311商品相比,在水...     

邻硝基甲苯的氧化反应研究

综述了改变甲苯-硝化异构体分配比例,以及由邻硝基甲苯氧化制邻硝基苯甲酸的各种硝化方法和氧化方法。研究采用PTC-RuO_4-NaClO体系氧化邻硝基甲苯的各种影响因素。当以邻硝基甲苯本身作溶剂,邻硝基苯甲酸的收率是94.5％,次氯酸钠的利用率为82％。对氧化反应历程作了初步探讨.     

管式炉热处理过程中温度对干皂液组成的影响

粗皂液在管式炉热处理时,由于操作条件不同,会直接影响干皂液的组成,如皂化时的加碱量,管式炉操作温度等条件的变化,均会引起酯价,不皂化物,脂肪酸含量和脱羧程度的变化。操作条件对干皂液组成的影响问题,国内外较多研究氧化蜡皂化时加碱量(即皂化深度)对管式炉热处理的影响。国外有人以不同碱量(按等碱量一理论皂化碱量的30%,60%,80%,100%)、皂化、氧化石蜡制取合成脂肪酸,并进行了中型试验和工业性的生     

有机锡羧酸酯的合成及催化性能

制备了二苯基锡二对硝基苯甲酸酯，并用红外光谱、核磁共振测试技术，对其进行表征，同时将其作为催化剂用于合成氯乙酸正丁酯。研究结果表明二苯基锡对硝基苯甲酸酯具有良好的催化性能，酯化率为94．4％-97．0％，并可重复使用。     

染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成

本文以两条合成路线制备了染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸。路线一首先利用对硝基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得对硝基（N-肟基乙酰）苯胺,再用浓硫酸关环生成5-硝基靛红,最后用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-硝基苯甲酸。路线二以靛红为原料,经发烟硝酸硝化到5-硝基靛红,再用过氧化氢氧化得2-氨基-5-硝基苯甲酸。两条路线产物的总收率分别为27.3％和61.2％,其结构经IR和1HNMR表征得以确认。     

苯甲酸衍生物的合成

本文介绍了对氨基苯甲酸、3-硝基-4-氨基苯甲酸、3-硝基-4-(甲酰氨基)苯甲酸和3,4-二氨基苯甲酸的制备,应用于制造酸性染料及活性染料。