光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

无需衍生化样品处理快速测定食品中黄曲霉毒素B_1

目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,R~20.999,在饼干、粉丝、点心、沙琪玛、蛋糕、辣椒酱6种基质中,黄曲霉毒素B_1在0.50~2.00μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 gg/kg。结论本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B_1残留的检测需求。     

高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定紫苏籽中黄曲霉毒素B1

目的建立一种高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的检测方法。方法样品经乙腈-水溶液(84:16,V:V)提取,用免疫亲和柱净化后,经光化学衍生器衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果该方法对黄曲霉毒素B_1的最低检测限为0.05μg/kg,定量限为0.20μg/kg,相关系数为0.9990,加标回收率为86.0%～93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.94%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测粮油制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品中的黄曲霉毒素B_1经提取、免疫亲和柱净化、浓缩等步骤,以5 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈-甲醇溶液(50:50,V:V)为流动相,按照梯度洗脱程序,通过液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B_1在0.2～20ng/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=68577.3X-20845,r0.998,加标回收率在85.0%～94.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)5.5%,方法检出限和定量限分别为0.07和0.2μg/kg。结论该方法测定结果准确、可靠,可用于快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1的含量。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法快速测定食品中的黄曲霉毒素含量

目的 通过建立免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法探索快速测定食品中的黄曲霉毒素含量的方法。方法 样品经甲醇-水(V/V, 7︰3)提取, 免疫亲和柱净化、富集、淋洗后, 收集洗脱液, 洗脱液经Acclaim?120 C18 柱分离, 在254 nm紫外光下进行光化学衍生, 用荧光检测器进行测定。结果 黄曲霉毒素G2, G1, B2, B1检测限均小于2 μg/kg, 加标回收率为94.3%~108.8%。 结论 该方法能连续操作, 节省人力, 可用于食品中黄曲霉毒素含量的测定。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定花生中黄曲霉毒素B_1

为提高花生中黄曲霉毒素B_1的检测效率和准确性,试验通过对提取溶剂、色谱条件和质谱条件的优化,建立了免疫亲和柱-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定花生中黄曲霉毒素B_1的方法,并对方法进行了评估。结果表明,用甲醇-水(60∶40,V/V)对样品进行提取,采用黄曲霉毒素免疫亲和柱萃取、净化,以0.1%甲酸水溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为超高效液相色谱的流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)对花生中黄曲霉毒素B_1进行定性、定量检测,在5.5 min内完成一个样品的分析。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.1~56.0 ng/m L的线性定量范围,相关系数高达0.999 42,检出限低至0.02μg/kg,定量限精确至0.1μg/kg,低、中、高浓度回收率为82%~92%,相对标准偏差5%。该方法具有前处理简单、净化效果好和准确度高的优点,适用于花生等复杂基质样品的黄曲霉毒素B_1定性和定量检测。     

柏实中黄曲霉毒素的HPLC-FD法测定

建立高效液相色谱测定柏实中黄曲霉毒素的方法,样品提取液经免疫亲和柱净化和光化学柱后衍生化,荧光检测器检测,黄曲霉毒素G_2、B_2在1.25 pg~50 pg范围内,黄曲霉毒素G_1、B_1在5 pg~200 pg范围内线性关系良好,回收率79.29%~102.53%。     

免疫亲和柱-液相色谱法快速测定面粉中黄曲霉毒素B_1的条件优化

建立了免疫亲和柱-液相色谱法快速测定面粉中黄曲霉毒素B_1的方法。样品经甲醇-水(80:20,v/v)提取,经过滤、沉淀(乙酸锌和亚铁氰化钾),通过免疫亲和柱净化,三氟乙酸和正己烷为衍生剂进行衍生,采用C_(18)柱为分离柱,乙腈:水(50:50,v/v)为流动相进行高效液相色谱分离分析。实验结果表明,黄曲霉毒素B_1线性范围(1~10)ng/m L,R2=0.9991,RSD=3.4%,检出限为0.1μg/kg,实际样品的黄曲霉毒素B_1回收率为81%~95%。该方法具有灵敏度高、回收率高、重现性好等优点,可用于面粉中黄曲霉毒素B_1的快速测定。