吖啶黄-罗丹明6G之间荧光能量转移及其在测定钒中的应用

在λex/λem=465/556 nm,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,吖啶黄-罗丹明6G间能够发生有效的能量转移,使罗丹明6G的荧光强度大大增强;在弱酸性条件下,五价钒的加入使能量转移体系罗丹明6G的荧光强度降低,即发生荧光猝灭。利用吖啶黄-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定痕量钒,提高了测定钒的灵敏度和选择性。钒在5.85~87.74μg/L范围内与罗丹明6G荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,计算方法检出限为3.73μg/L。该方法用于饮用水和工业废水中痕量钒的测定,相对     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

水杨基荧光酮—氯化十四烷基吡啶荧光猝灭法测定痕量碲

研究了荧光猝灭法测定痕量碲的方法。在 pH4.0的 NaAc-HAc 缓冲溶液中,水杨基荧光酮(SAF),氯化十四烷基吡啶(TPC)和碲(Te)形成无荧光的三元络合物,从而导致体系的荧光猝灭。在激发波长λex=494.1nm 和发射波长λem=527.5nm 时,碲(Ⅳ)含量在0～6μg/25ml 范围内,荧光猝灭程度和碲浓度成正比。方法的灵敏度高,用于测定硒和二氧化硒中碲的含量,结果令人满意。     

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.     

钙黄绿素荧光猝灭法测定痕量钯(Ⅱ)

在pH 6.4 KH2PO4缓冲溶液中,痕量钯(Ⅱ)能显著猝灭钙黄绿素的荧光,基于钯(Ⅱ)对钙黄绿素的荧光猝灭效果,建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。结果表明,在λex/λem=496/515 nm处,Pd的量在0.047~1.25μg/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=29.1ρ(μg/mL)+8.62,相关系数为0.9990,检出限为0.014μg/mL。方法用于银矿样中钯(Ⅱ)的分析,相对标准偏差为2.9%~3.7%,样品加标回收率     

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

在pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25mL比色管中,分别依次加入3.00mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00mL pH 10.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580nm,最大激发波长λex=550nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。     

铁(Ⅲ)的碳量子点荧光猝灭效应研究及其应用

通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点(CDs),并研究了其荧光性质。重点讨论了铁(Ⅲ)对该量子点的荧光猝灭效应,并将其应用于铁(Ⅲ)的测定。实验表明,在pH值为6.40的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,控制CDs浓度为6.24×10-5 mol/L(以碳计),在常温下反应10min时,于激发波长335nm,发射波长为450nm处进行测定,铁(Ⅲ)浓度与体系荧光猝灭程度(ΔF)呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔF=69.816 c+4.813 6,相关系数为0.9987,线性范围为0.004~0.15mmol/L。方法检出限为2.4×10-4 mmol/L。将体系应用于水样中铁(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.5%~2.1%之间,加标回收率为92%~104%。     

5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉荧光猝灭法测定镉

基于重金属镉离子对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TPyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量镉的高灵敏荧光光度法。实验发现,在pH3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液的加入显著增强了体系的灵敏度。在最佳实验条件下,于最大发射波长λem=650nm处(最大激发波长λex=418nm),镉的浓度在一定范围内与荧光强度比(F0/F)呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-4～60×10-4μg/mL,检出限为1.2×10-4μg/mL。实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度、选择性和稳定性,成功应用于环境水样中镉含量的测定,回收率为97%～98%,相对标准偏差低于4.6%。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量铬

在稀硫酸溶液中,Cr 与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与Cr 浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量铬的荧光猝灭分析方法。方法的测定范围为0.01～0.20μg/mL,用于废水中痕量Cr 的测定,结果满意。     

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

新荧光度剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(HSHND)测定痕量Al(Ⅲ)的方法和条件q
在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem=418nm,铝(Ⅲ)浓度在0.5～3.0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/10mLq
本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速。用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

氯酚类物质测定新方法及其与人血清白蛋白的相互作用

建立了氯酚类物质(CPs)新的检测方法,通过光谱学特征,探讨了CPs与人血清白蛋白(HSA)的结合反应机制。以2,4-DCP为对象,考察了溶液酸度、试剂用量、反应温度和反应时间等因素对CPs-HSA体系荧光猝灭强度的影响。由Stern-Volmer方程求出了2,4-DCP与HSA的猝灭常数(Kq)及反应热力学参数。结果表明,新建方法线性范围为0.75~6.50μg/10 mL,检出限为2.26×10-10g/mL(以2,4-DCP计),Kq=3.713×1013L.mol-1.s-1。该方法与C18柱固相萃取技术相结合,用于水中CPs的测定,相对标准偏差小于2.91%,加标回收率为96.44%~105.94%。对荧光猝灭机理的探讨结果表明,2,4-DCP致HSA内源荧光猝灭以静态猝灭为主。     

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

水浴法合成了水溶性YVO4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定。以YVO4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)的浓度有良好的线性关系,线性回归方程为lgI=2.90-1.30×10-3c(c的单位:10-6mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10-4~5.20×10-2g/L。方法的检出限为1.6×10-5g/L,RSD为1.7%(5.20×10-3g/L,n=11)。将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%。实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭。     

荧光猝灭法测定自来水中痕量余氯

提出了一种测定痕量余氯的荧光猝灭分析方法。该方法是基于罗丹明6G被余氯氧化产生荧光猝灭。方法的检出限为3μg/L,测定的线性范围为3～110μg/L。方法用于自来水中余氯的测定,结果令人满意。     

铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星荧光体系的研究与应用

在pH 4.80的NaOAc-HOAc介质中,铁能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铁(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星的荧光猝灭体系测定铁(Ⅲ)含量的新方法。对影响荧光强度的实验条件进行探讨并优化,该体系的最大激发波长λex=365 nm(仪器固定,实为293 nm),最大发射波长λem=505 nm,铁(Ⅲ)浓度在6.0×10-8~1.4×10-5mol/L范围内与荧光猝灭程度成正比,检出限为1.3×10-8mol/L。该法可直接用于测定水、硅石和金属铝中铁(Ⅲ)含量,相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为99%~104%,结果与原子吸收光谱法测定结果相一致。     

壳聚糖分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量锡

研究了在pH 4.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化过氧化氢氧化3-(4'-硝基苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)而使荧光显著猝灭,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量锡的新方法。该体系的激发和发射波长分别为307 nm和408 nm,反应表观活化能为76.66 kJ/mol,反应速率常数为8.4×10-2/s,测定锡的线性范围为0~14.0μg/L,检出限为1.9×10-7g/L。采用壳聚糖分离富集,控制吸附酸度约为pH 4.0,然后采用H2SO4(4+96)溶液进行洗脱时,只     

水杨醛缩邻氨基苯酚-锌荧光反应的研究

合成了荧光试剂水杨醛缩邻氨基苯酚(H2L)。在pH5.44六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液介质中,该试剂能与锌离子形成络合物使其荧光强度增强,且荧光增强的程度与锌离子含量线性相关,据此建立了直接测定痕量锌离子的荧光分析方法。研究了此试剂与锌荧光反应的最佳条件,在λex/em=405/517nm处,锌离子含量在0.7～158.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法检出限为0.23μg/L。该方法操作简便快速,具有极高的灵敏度,可用于水样中痕量锌的测定。     

半胱氨酸包覆的CdTe量子点作为荧光离子探针测定痕量汞(Ⅱ)

以半胱氨酸为修饰剂,恒温100℃,水热法合成了CdTe量子点。此量子点对汞离子具有选择性响应。基于Hg2+对CdTe量子点荧光显著的猝灭作用,用CdTe量子点作为离子荧光探针实现了对痕量Hg2+的定量检测。于pH 7.5的磷酸缓冲溶液中,当量子点的浓度(以Cd2+浓度计)为6.0×10-5mol/L时,荧光猝灭程度与Hg2+的质量浓度在0.24~15.0μg/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.07μg/L(3σ)。用本方法测定水样中的汞,相对标准偏差为5.8%,加     

L-赖氨酸修饰的荧光碳量子点的制备及在钴测定中的应用

以葡萄糖为原料,通过微波法制备了L-赖氨酸修饰的碳量子点(CQDs),研究了该CQDs与钴的荧光猝灭效应并将其应用于钴的测定。通过高分辨电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等对L-赖氨酸修饰的CQDs进行结构表征分析。结果发现,该CQDs具有较强的荧光特性。条件优化试验表明,在pH 9.70的B-R缓冲体系中,在340nm的光激发下,此CQDs最大荧光发射波长位于420nm处,Co²⁺的质量浓度在0.03~0.60μg/mL及0.60~4.0μg/mL范围内与体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9964和0.9918,检出限为3.84ng/mL。将实验方法应用于水样中痕量钴的测定,测定结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~2.0%。