以锯齿状碳纳米管为模板原位合成微/纳米球状氧化钨

以锯齿状CNTs管束作为模板担载H_2WO_4前驱体。在液相沉积过程中H_2WO_4被锯齿状CNTs包裹,所得H_2WO_4/CNTs团簇的平均尺寸为500 nm,由直径10～20 nm的H_2WO_4组成,比表面积和孔容分别为85.24 m~2·g~(-1)和0.2933 m~3·g~(-1)。将H_2WO_4/CNTs置于氧气气氛中进行热处理,除去CNTs后,得到了由纳米颗粒组成的WO_3微米球,比表面积和孔容分别为18.7 m~2·g~(-1)和0.2055 m~3·g~(-1)。结果表明,锯齿状CNTs对有效调节分层结构WO_3发挥重要作用,对制备微纳米结构材料具有广阔的应用前景。     

微波法合成介孔WO_3 ·NiO ·0.33H_2O及光催化降解气相甲醛

以复合表面活性剂为模板,采用微波辐射、二甲苯萃取脱除模板剂法制备了介孔材料WO_3·0.33H_2O、WO_3·NiO·0.33H_2O,利用XRD、TGA、TEM、BET等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布.结果表明,微波辐射比传统加热法制备的材料晶粒小,结晶度高,孔径分布更均匀,比表面积更大;制备的材料WO_3·NiO·0.33H_2O介孔呈现蠕虫状,掺杂Ni~(2+)能稳定介孔结构,抑制晶粒长大,其比表面积达66.37m~2·g~(-1).分别以WO_3·NiO·0.33H_2O催化剂考察在紫外光(UV)、黑光灯、可见光3种光源下对气相甲醛光催化降解反应动力学规律及紫外光下的催化稳定性,其光催化降解气相甲醛降解率为传统加热法样品的3倍,在可见光下达76.8%.     

化学溶液沉积法制备WO3•2H2O薄膜及其电致变色性能

目的研究具有不同微观结构的WO_3·2H_2O薄膜的电致变色性能。方法采用化学溶液沉积法在FTO玻璃上制备WO_3·2H_2O薄膜,通过加入不同的形貌控制剂(柠檬酸或草酸铵),制备不同纳米结构的WO_3·2H_2O薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析薄膜的成分结构和微观形貌,利用紫外可见光分光光度计对薄膜在波长为200～1000nm范围内的透光性进行研究,并通过电化学工作站对薄膜进行电化学性能分析。结果采用柠檬酸作为形貌控制剂制备的WO_3·2H_2O薄膜的透光性高达82%左右,其在着色和褪色状态的透过率差值为36.2%。通过添加柠檬酸或草酸铵作为形貌控制剂制备的WO_3·2H_2O薄膜均呈现出纳米片状结构,纳米片的厚度分别为5～15 nm和50～60 nm,但是采用柠檬酸制备的WO_3·2H_2O具有较多的间隙和裂缝,使其表现出了较好的电致变色性能。结论具有间隙和裂缝的纳米WO_3·2H_2O薄膜增加了薄膜与电解质的接触面积,减少了离子扩散的路径距离,更小的纳米结构可以提供更多的化学活性位点,从而表现出较好的电致变色性能。     

热处理条件对介孔Al_2O_3结构性质的影响

以氯化铝和氨水反应制得拟薄姆石为前驱体,研究了拟薄姆石前驱体热处理性质,考察了焙烧温度对介孔Al_2O_3微观结构的影响,通过焙烧升温速率调控了γ-Al_2O_3表面酸碱性,借助XRD、SEM、BET及NH3/CO2-TPD等手段对焙烧产物晶相组成、微观形貌、孔结构及表面酸碱性进行分析表征。结果表明,焙烧温度对介孔Al_2O_3晶相组成、微观形貌、孔结构影响较大。随焙烧温度升高,Al_2O_3结晶度逐渐增大,且焙烧温度不同,Al_2O_3晶型不同,焙烧温度为600℃时制得了比表面积240.23 m~2·g~(-1),介孔孔容0.602 cm3·g~(-1),平均孔径10.71 nm的纳米球形介孔γ-Al_2O_3。升温速率对600℃焙烧制得γ-Al_2O_3表面酸碱性质具有较大影响,焙烧升温速率越快,表面酸碱强度越强。升温速率为5℃·min~(-1)时,表面具有最大弱酸(0.342 mmol·g~(-1))和弱碱量(0.322 mmol·g~(-1))。     

Improved performance of Li-Se battery based on a novel dual functional CNTs@graphene/CNTs cathode construction

A dual functional CNTs@graphene/CNTs cathode for Li–Se battery was constructed by a CNTs@graphene network and a CNTs interlayer. CNTs were first integrated with graphene to form a three-dimensional(3D) framework and work together as a conductive matrix for Se confinement. The optimized composite cathode delivers a high initial capacity of 575 mAh·g~(-1) at 0.5 A·g~(-1) and good rate capacity with a retained capacity of 479 mAh·g~(-1) at 2.0 A·g~(-1)(73% of the capacity at 0.2 A·g~(-1)). CNTs were further served as an interlayer to confine the diffusion of polyselenides by constructing a thin CNTs layer outside the CNTs@graphene network. An improved initial capacity of 616 mAh·g~(-1) at 0.5 A·g~(-1) is achieved with a retained capacity of 538 mAh·g~(-1) after 80 cycles, indicating the effective dual function of CNTs in this novel cathode construction and great application potential for Li–Se battery.     

碳包覆铜纳米颗粒的比表面积和孔结构

采用直流电弧放电等离子体技术制备碳包覆铜纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)和N_2吸-脱附等测试手段进行分析。结果表明:直流电弧等离子体技术制备的碳包覆铜纳米颗粒具有典型的核壳型结构,内核为面心立方的金属铜,外壳为石墨碳层。颗粒主要呈球形或椭球形,粒度相对比较均匀,分散性良好,粒径分布在20~100 nm范围内,平均粒径为50 nm,外壳碳层的厚度为10 nm。碳包覆铜纳米颗粒的等温吸附曲线属Ⅳ型,晶粒之间的孔隙以介孔为主,样品的BET比表面积为33 m~2/g,当量粒径为45 nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。BJH吸附累积总孔孔容与BJH吸附平均孔径分别为0.112 cm~3/g和13 nm。     

烧结工艺对木材陶瓷孔隙结构的影响

以松木粉、液化木材和ZnCl_2为原料制备木材陶瓷,采用低温氮吸附法和扫描电镜(SEM)检测与评价烧结工艺对木材陶瓷孔隙结构的影响。SEM观测显示:木材陶瓷中多种孔隙结构并存,且木材的天然结构得以部分保存。低温氮吸附法检测表明:孔隙结构为H3型,以孔径为2.3~4.5 nm左右的介孔为主。烧结温度、升温速度和保温烧结时间等因素对孔隙结构有较大的影响。其比表面积随着烧结温度的升高而增加,但在高温区减小,而平均孔径则随烧结温度的升高表现为先减小后增加的趋势。1300℃、保温烧结30 min木材陶瓷的比表面积和平均孔径分别为364.2 m~2·g~(-1)和2.473 nm。     

纳米Co3O4/CNTs复合粒子的制备及其对AP和AP/HTPB推进剂热分解催化性能的研究

以碳纳米管为载体,采用化学沉淀法制备了Co3O4/CNTs复合粒子,使用透射电子显微镜(TEM)、X衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、比表面积分析仪(BET)等手段对产物的结构、形貌、粒度和比表面积进行表征,并用差示扫描量热仪(DSC)研究了纳米Co3O4、纯CNTs及Co3O4/CNTs复合粒子对高氯酸铵(AP)及AP/HTPB推进剂热分解的催化效果.结果表明Co3O4/CNTs复合粒子结晶好、包复均匀、比表面积大;此复合粒子可使AP和AP/HTPB推进剂的高温分解峰分别降低153.06℃和60.0℃,使总表观分解热分别增加了1063 J/g和920 J/g,表现出显著的催化性能,其催化性能明显优于纯纳米Co3O4和纯CNTs.     

原位聚合物限制法合成核-壳结构的LiFePO_4/C纳米复合材料及其热分析动力学研究（英文）

以FeCl_36H_2O、NH_4H_2PO_4、CH_3COOLi等为原料,通过原位聚合物限制法制备出了具有核-壳结构的LiFePO4/C纳水材料,利用XRD、HRTEM和TG-DSC等分析测试手段对材料的组成、形貌和热稳定进行表征。结果表明,LiFePO_4/C纳米材料是由20~40 nm的LiFePO4核和1~2 nm的炭壳组成。LiFePO_4/C纳米材料的热分解机理为1维随机成核,热分解动力学公式为da/dT=(A/β)exp(-E_a/RT)(1-a),动力学参数为lgA=10.386 min~(-1),E_a=1 38.849 kJ·mol~(-1)     

Neurons-system-like structured SnS_2/CNTs composite for high-performance sodium-ion battery anode

Sodium-ion batteries(SIBs) have attracted significant attention with respect to renewable energy power generation systems because of the abundant reserves of sodium on earth.However,anode materials are presently limited by low energy density,poor rate performance and inferior cycling stability.In recent years,tin disulfide(SnS2) with a particular layered structure has been considered as a promising anode material for SIBs due to its high theoretical capacity and low cost.Herein,a nervoussystem-like structured SnS2/CNTs composite was successfully synthesized via a hydrothermal method.The SnS2 sheets were strung with carbon nanotubes(CNTs) to form a hierarchical porous structure,which is effective for electrolyte diffusion and electronic transmission.The large distance of the(001) plane(0.5899 nm) of SnS_2 favors Na+insertion-extraction dynamics.Benefitting from these structural characteristics,SnS_2/CNTs electrodes exhibit high specific capacity,excellent rate performance and superior cycling stability.A high charge capacity of 642 mAh·g~(-1) was released at 0.2 A·g~(-1),and then,a high reversible capacity of 427 mAh·g~(-1) was retained after 100 cycles.Even charged at 2 A·g~(-1),the SnS_2/CNTS electrode maintained a capacity of 282 mAh·g~(-1).The nervous-system-like structure of the SnS_2/CNTs composite provides a novel strategy for the development of SIBs with high electrochemical performance.     

聚苯胺包覆法制备纳米LiFePO_4/C核壳复合材料及其表征（英文）

采用聚苯胺包覆法合成了具有核壳结构的纳米LiFePO_4/C复合材料。聚苯胺包覆层对限制先驱体FePO_4的粒径起着关键性的作用。反应热力学理论计算和实验结论都表明制备FePO_4/PANI最适宜的pH值约为5。FePO4/PANI复合物的粒径由苯胺添加量决定,当添加的苯胺与FePO_4摩尔比为0.44时,可以合成粒径约50 nm的FePO4/PANI复合物。经过碳热还原过程,FePO_4表面的聚苯胺层转化为LiFePO_4表面导电性良好的碳包覆层。采用优化工艺合成的LiFePO_4/C颗粒近似球体,粒径约为55 nm,碳包覆层厚度约为2 nm,0.2和1 C倍率下放电比容量约为136 mAh.g~(-1),在10、20、30和40 C倍率下放电比容量分别为118,103,94和87 mAh·g~(-1),高倍率下放电比容量和循环性能明显优于固相法合成的LiFePO_4材料。.     

高纯超细钨和碳化钨粉体的制备（英文）

提出一种两步法制备高纯度W或WC粉体的工艺,该工艺包括碳热预还原WO_(2.9),以及后续的对还原产物进行H_2还原或CH_4+H_2混合气体碳化。研究C/WO_(2.9)摩尔比和反应温度对不同阶段产物的相组成、形貌、粒径及杂质含量的影响。结果表明,当C/WO_(2.9)摩尔比为2.1:1-2.5:1时,碳热预还原产物的物相由W和少量WO_2组成。随着C/WO_(2.9)摩尔比从2.1:1增加到2.5:1,碳热预还原产物的粒径逐渐减小。因此,采用相对较高的C/WO_(2.9)摩尔比和较低的反应温度有利于获得超细W或WC粉体。经过第二阶段的反应,可以制备高纯度W粉和WC粉。     

一维NiFe1.98RE0.02O4(RE=Pr, Nd, Sm)纳米丝的结构和磁性能

采用溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和热处理技术相结合制备了一维NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明,NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4(RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝表面光滑、直径均匀、连续,直径约60nm。掺杂Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+)均没有改变NiFe204的尖晶石结构,掺杂均降低了NiFe_2O_4的结晶度,晶粒尺寸D从44.8nm减小到33.8nm。NiFe_(1.98)RE~(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝都表现出软磁特性。NiFe_(1.98)RE_(0.02)O_4 (RE=Pr,Nd,Sm)纳米丝的饱和磁化强度(Ms)分别为39.58,41.10,34.23 A·m~2/kg;矫顽力(H_c)分别为14119.2, 13678.4,15937.6 A/m;其中NiFe_(1.98)Nd_(0.02)O_4纳米丝的M_s (41.10 A·m~2/kg)最大,矫顽力H_c(13678.4A/m)最小,软磁性能最好。     

碳纳米管-无机盐复合成核剂对MgCl_2·6H_2O-CaCl_2·6H_2O体系储热性能的影响

以Mg Cl_2·6H_2O-Ca Cl_2·6H_2O为研究体系,探讨在诱导结晶成核过程中同时引入羟基化碳纳米管(CNTs)和Sr Cl_2·6H_2O-Sr CO_3作为复合成核剂对体系储热性能的影响规律。结果表明,CNTs单独作为成核剂,可以使体系过冷度降低,并且随着CNTs加入量的增加,体系的过冷度逐渐减小;当CNTs和Sr Cl_2·6H_2O-Sr CO_3作为复合成核剂同时引入时,可以进一步降低体系的过冷度,其中CNTs、Sr CO_3和Sr Cl_2·6H_2O加入量分别为0.25%、1%和3%(质量分数)时,Mg Cl_2·6H_2O-Ca Cl_2·6H_2O体系的过冷度最小(约为0.6℃)。Mg Cl_2·6H_2O-Ca Cl_2·6H_2O相变材料过冷度减小是因为复合成核剂使体系具有较好的导热性能和较高的相变潜热。     

TC4钛合金表面沉积CrSiN/SiN纳米多层膜在3.5%NaCl溶液中的腐蚀磨损性能

为了研究纳米多层膜的耐腐蚀性能以及腐蚀磨损机理,采用离子源辅助磁控溅射在TC4钛合金表面制备不同调制周期的CrSiN/SiN纳米多层膜。使用扫描电子显微电镜、能谱仪表征涂层的微观结构、腐蚀形貌以及元素分布;使用划痕仪、纳米压痕仪、维氏硬度计测量涂层的膜基结合力、硬度、弹性模量及断裂韧性,采用电化学工作站以及销盘磨损仪测量涂层耐腐蚀性和腐蚀磨损性。结果表明:调制周期为90 nm与360 nm时涂层耐腐蚀性能较好,腐蚀电流密度分别为1.31×10~(-8)A·cm~(-2)和1.20×10~(-8)A·cm~(-2)。此外,调制周期为45nm时,涂层硬度及弹性模量最大,分别为(22.5±0.6)GPa和(226.4±6.3)GPa,且腐蚀磨损率最低,为9.67×10~(-7)mm~3·N~(-1)·m~(-1)。多层膜结构显著改善了TC4钛合金的耐腐蚀及腐蚀磨损性能。     

氧化锡包裹碳管复合材料的制备及其锂电性能

以分散于十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液中的碳纳米管(CNTs)为基体,四氯化锡(SnCl_4)为锡源,硼氢化钠(Na BH4)为还原剂,采用逐层吸附原位沉积工艺制备SnO_2/CNTs复合材料。微观结构显示粒径为2~3 nm的金红石型SnO_2纳米晶均匀包裹在CNTs表面,说明通过在CNTs表面分别吸附BH4-和Sn4+离子,能够有效抑制SnO_2的均相成核-长生,有利于形成同轴结构的SnO_2/CNTs复合材料。该复合材料首次放电容量高达1425.7 m Ah/g,在电流密度为50 m Ah/g时,可逆容量保持在500 m Ah/g,其容量和循环稳定性均优于纯SnO_2。     

A facile synthesis of magnetite single-crystal particles by employing GO sheets as template for promising application in magnetic fluid

It was reported a facile strategy to fabricate magnetite(Fe_3 O_4)single-crystal particles with critical single-domain size by employing graphene oxide(GO)sheets as template.In this method,the small-sized Fe_2 O_3 nanoparticles were first synthesized,and then low-temperature annealing under H_2 would convert them into large-sized Fe_3 O_4 single-crystal particles.The synthetic particles with an average size of 100 nm exhibit high saturation magnetization(M_s)of 0.085 A·m~2·g~(-1),which is very close to theoretical value,being among the highest values in ever reported for Fe_3 O_4 made from chemical methods.On this basis,the small-sized Fe_3 O_4 particles(average size of 30 nm)were also fabricated by coating with Na_2 CO_3 shell.     

氧化锌纳米棒的水热法制备和抑菌性能的研究（英文）

采用水热法制备了ZnO纳米棒。采用琼脂稀释法研究商业纳米ZnO颗粒和水热法制备纳米ZnO棒对大肠杆菌抑菌作用的差异性。利用透射电镜、X射线衍射仪、比表面积测试仪、对大肠杆菌最小抑菌浓度进行表征。结果表明:ZnO纳米棒的粒径(约96 nm)比商业颗粒纳米ZnO(约185 nm)要小的多,ZnO纳米棒衍射峰宽值相对于商业ZnO纳米颗粒的要更宽,晶粒度更小(根据谢乐公式ZnO为98.203l nm,商业ZnO为189.3206,nm);.ZnO纳米棒(5.4759 m~2/m)的比表面积比商业ZnO纳米颗粒(3.6081 m~2/g)的更大,依据抗菌性原理,这两种指标皆表明ZnO纳米棒的抗菌性能相对较好,在最小抑菌浓度试验中,商业氧化锌纳米颗粒和水热法制备氧化锌纳米棒的最小抑菌浓度分别为0.22%和0.12%;ZnO纳米棒对大肠杆菌的抑制作用高于商业ZnO纳米颗粒对其的抑制作用。     

WO_3纳米片的制备、表征及气敏性能研究（英文）

采用水热法合成WO_3纳米片,利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对WO_3纳米片的形貌特征和结构性能进行表征,并进一步系统地考察了利用WO_3纳米片制备的传感器的气敏性能。结果表明,合成的WO_3纳米片尺寸规则,边长在200~300 nm,厚度在50 nm左右,结晶性好。以WO_3纳米片为材料制备的气体传感器的最佳工作温度为300℃,在此工作温度下,WO_3纳米片传感器对乙醇表现出超快的响应(2~4 s)和恢复时间(4~16 s)。与其他还原性气体如甲醇,苯、二氯甲烷和正己烷对比检测发现,WO_3纳米片传感器对乙醇表现出高的灵敏度和选择性,表明WO_3纳米片在乙醇检测气体传感器方面具有极大的应用潜力。     

锂离子电池纳米ε-VOPO_4正极材料的合成与电化学性能

以V_2O_5、H_3PO_4为原料,在V_2O_5与H_3PO_4摩尔比为1:2.4条件下通过水热法制各VOPO_4·xH_2O,得到的VOPO_4·xH_2O再通过650℃煅烧制备纳米结构ε-VOPO_4,通过X射线衍射对制备材料进行表征。采用SEM对产物形貌进行观察,考察原料配比条件对产物组成和晶相的影响;对纳米ε-VOPO_4进行电化学性能测试。结果表明:在该条件下制备出的纳米ε-VOPO4物相纯;所制备纳米结构的ε-VOPO_4颗粒粒径为200 nm,且颗粒度均匀;在0.2C倍率、电压范围为2.0~4.3 V充放电制度下,首次充电比容量可以达到227.9 mA·h/g,在0.5C倍率充放电制度下循环140次后,放电容量达160.49 mA·h/g。