氮气含量对AlCrTaTiZrMoN_x高熵合金氮化物薄膜扩散阻挡性能的影响

国内对高熵合金的研究主要集中于其优异的力学性能,还未见有关高熵合金扩散阻挡性能的报道。采用直流磁控反应溅射方法在不同N_2流量占比气氛中制备了AlCrTaTiZrMoNx薄膜与Cu/AlCrTaTiZrMoNx/Si复合试样,并对样品真空退火1h。用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、四探针电阻测试仪(FPP)、场发射扫描电镜(SEM)对退火前后样品的物相结构、表面粗糙度、形貌以及方块电阻进行了分析表征,研究了薄膜的热稳定性和扩散阻挡性能。结果表明:随着N_2流量占比的增加,高熵合金氮化物薄膜表面粗糙度增加,方块电阻也单调增加;N_2流量变化会改变薄膜结构,未通入N_2时,薄膜为非晶结构,当通入N_2后,N原子会与金属原子形成氮化物,使结晶性能得到提高,薄膜结构为面心立方,N_2流量占比为20%时,薄膜结晶较好,晶粒细小;当N_2流量占比为0时,复合试样在700℃退火时失效;N_2流量占比为10%时,复合试样在800℃退火时失效;N_2气流量占比为20%和30%时,复合试样在800℃退火后,其X射线衍射峰没有明显的变化,复合试样表面较为平整,此温度为极限温度;在900℃退火后,复合试样界面发生了相互扩散,生成了高阻态铜硅化合物,表面粗糙度显著升高,表明扩散阻挡层已经彻底失效;可见,随着N_2流量占比的增加,高熵合金涂层的扩散阻挡性能和热稳定性得到提高,但当N_2流量占比大于20%时,其阻挡性能和热稳定性提高不明显。     

空气环境下退火温度对连续SiC自由膜结构与发光特性的影响EI北大核心

采用熔融纺膜与先驱体转化法相结合制备出连续SiC自由薄膜,研究薄膜在1300,1400,1500℃温度下空气退火处理的氧化行为,以及退火温度对薄膜微观结构、光致发光特性(PL)、硬度和电阻率的影响。结果表明,SiC薄膜在1300℃具有较佳的抗氧化和发光特性,随着退火温度的升高,薄膜的抗氧化和发光特性略有降低,薄膜中无定型SiOxCy减少,-βSiC晶粒长大及游离碳增多,薄膜表面硬度与电阻率下降,表面惰性致密氧化层的生成保护阻挡氧扩散,从而有效减缓薄膜进一步被氧化。     

N掺杂Cu2O薄膜的低温沉积及快速热退火研究

采用氧化亚铜(Cu_2O)陶瓷靶,利用射频磁控溅射沉积法在氮气和氩气的混合气氛下制备了N掺杂Cu_2O(Cu_2O∶N)薄膜,并在N_2气氛下对薄膜进行了快速热退火处理,研究了N_2流量和退火温度对Cu_2O∶N薄膜的生长行为、物相结构、表面形貌及光电性能的影响。结果显示,在衬底温度300℃、N_2流量12sccm条件下生长的薄膜为纯相Cu_2O薄膜;在N_2气氛下对预沉积薄膜进行快速热退火处理不影响薄膜的物相结构,薄膜的结晶质量随退火温度(450℃)的升高而显著改善;快速热退火处理能改善薄膜的结晶质量和缺陷,降低光生载流子的散射,增强载流子的传输,预沉积Cu_2O∶N薄膜经400℃退火处理后展示出较好的电性能,薄膜的霍尔迁移率(μ)为27.8cm~2·V~(-1)·s~(-1)、电阻率(ρ)为2.47×10~3Ω·cm。研究表明低温溅射沉积和快速热退火处理能有效改善Cu_2O∶N薄膜的光电性能。     

毫米波功率计量标准器芯片的研制

针对毫米波WR-6波段功率标准器核心芯片需求,设计了芯片整体结构,研究了结构中各层的微加工工艺,制备了温度传感用Pt薄膜,在250 ℃退火后,100 nm Pt薄膜的电阻温度系数(TCR)达到2.4×10^-3/K,相对稳定度为2.4×10^-6。安装在毫米波功率标准器上的芯片对110～170 GHz的反射率低于-23 dB。直流功率灵敏度为0.83 mΩ/mW。     

用于微测辐射热计的氧化钒薄膜制备

采用射频(RF)反应溅射法,在微结构衬底上制备氧化钒薄膜,研究了氧气压、衬底温度、退火条件及薄膜厚度对薄膜电阻及电阻温度系数(TCR)的影响.在氮气保护下,采用常规退火和快速升降温退火对薄膜进行热处理.结果表明:氧分压、退火条件和薄膜厚度对电阻温度系数影响较大,需综合考虑;衬底温度对薄膜电阻的影响较大,但对电阻温度系数的影响较小;与常规退火方法相比,采用快速升降温退火有利于薄膜电阻温度系数的提高;通过优化工艺参数,制得的薄膜电阻温度系数可达(-4%/℃)左右,满足微测辐射热计的要求.     

退火温度对透明导电Ga_2O_3/ITO周期多层膜性能的影响

用射频磁控溅射Ga2O3陶瓷靶材和直流磁控溅射ITO靶材在石英玻璃衬底制备Ga2O3/ITO周期多层膜。样品在300~800℃真空退火1小时,研究退火温度对薄膜光学和电学性能的影响。400℃退火的Ga2O3/ITO周期多层膜面电阻和电阻率低至68.76Ω/□和3.47×10-3Ω·cm,载流子浓度和霍尔迁移率高达1.30×1020cm-3和14.02cm2 V-1s-1。退火温度超过500℃后,Ga2O3膜层和ITO膜层之间开始相互扩散,薄膜结晶质量和导电性变差。所有退火薄膜在紫外-可见光范围的平均光学透过率高于83%,光学带边吸收随退火温度增加发生蓝移,光学带隙从4.59eV增加到4.78eV。     

氮化钽薄膜稳定性的研究

氮化钽薄膜作为混合集成电路重要的电阻材料广泛受到人们的重视和应用。我们采用直流平面磁控反应溅射工艺制得氮化钽薄膜,实验研究了溅射过程中氮分压P_(N_2)与沉积所得的含氮钽薄膜的结晶相结构和薄膜电阻率ρ、电阻温度系数TCR之间的关系。发现     

磁控反应溅射中氮分压对含氮钽薄膜结构与性能的影响

实验研究了平面磁控反应溅射中氮分压P_(N2)与沉积所得的含氮钽薄膜的结晶相结构和薄膜的电阻率ρ、电阻温度系数TCR之间的相互关系。发现随着P_(N2)的增加,结晶相结构的变化依次为β—Ta(四方),α—Ta(体心立方)、Ta_2N(六方)和TaN(四方)。在P_(N2)=(2.6～5.3)×10~(-2)Pa范围内,TCR—P_(N2)曲线出现平坦区,此时的TCR=-(50～100)ppm/℃,对应的结晶相主要是Ta_2N。     

氮流量对TaN薄膜微结构及性能的影响

采用反应直流磁控溅射法在Al2O3陶瓷基片上制备TaN薄膜,研究了氮流量(N2/(N2+Ar))对TaN薄膜微结构及性能的影响。结果表明,随氮流量的增大,TaN薄膜的氮含量、电阻率、方阻以及TCR的绝对值逐渐增大,而沉积速率逐渐降低。当N2流量较低(2%～4%)时,TaN薄膜中主要含有电阻率和TCR绝对值较低的六方Ta2N相(hcp),薄膜的电阻率在344μΩ.cm到412μΩ.cm范围内,薄膜的TCR绝对值约为几十ppm/℃。当氮气流量较高(5%～6%)时,薄膜中Ta2N相消失,薄膜中主要含有TCR绝对值较大的体心四方结构(bct)的TaN和四方结构(bct)的Ta3N5相,薄膜的电阻率在940μΩ.cm到1030μΩ.cm范围内,薄膜的TCR绝对值约为几百ppm/℃。     

电子束蒸发a-Si:Co薄膜的离子注入改性研究

用电子束蒸发技术制备非晶硅薄膜,不同剂量Co离子注入后真空退火改性.X射线衍射法分析了样品的物相变化特征,发现Co离子注入可诱导非晶硅结晶,有一优化注入剂量5×1016ions/cm-2,使晶化Si(111)峰最强.还测量了非晶硅薄膜电阻率,揭示薄膜电阻温度系数随Co离子掺杂浓度和退火温度改变的规律;在退火温度500℃,离子注入量5×1015ions/cm-2条件下,获得TCR系数高达-2.5%的薄膜材料.     

电子束蒸发a-Si∶Co薄膜的离子注入改性研究

用电子束蒸发技术制备非晶硅薄膜,不同剂量Co离子注入后真空退火改性。X射线衍射法分析了样品的物相变化特征,发现Co离子注入可诱导非晶硅结晶,有一优化注入剂量5×1016ions/cm-2,使晶化Si(111)峰最强。还测量了非晶硅薄膜电阻率,揭示薄膜电阻温度系数随Co离子掺杂浓度和退火温度改变的规律;在退火温度500℃,离子注入量5×1015ions/cm-2条件下,获得TCR系数高达-2.5%的薄膜材料。     

Cu互连中Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层膜的扩散阻挡性能比较

采用磁控溅射法在SiO2/Si基底上沉积Cu/Ta/Ta-N及Cu/Ti/Ta-N薄膜,在高纯的Ar/H2气氛保护下对样品进行快速热退火处理,用XRD、SEM、EDS及四探针电阻测试仪(FPP)等分析测试方法对Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层薄膜的热稳定性及互扩散阻挡性能进行了比较分析。结果表明,当退火温度低于700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si和Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si多层膜结构表面平整,方阻值均比较小(Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si约为0.175Ω/□,Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si约为0.154Ω/□);当退火温度到达700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si试样开始出现Ta2O5和Cu3Si,由于Cu向基底扩散打破Si-Si和Si-O键,Si、O经扩散通道分别与Cu、Ta反应生成了Cu3Si和Ta2O5,表明Ta/Ta-N阻挡层开始失效;而Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si试样的Cu/Ti相界面形成了很薄的扩散溶解层——Cu4Ti、Cu4Ti3与Cu3Ti2,有力地阻断Cu向基底扩散的通道,从而提高了Ti/Ta-N双层膜的阻挡性能,使Ti/Ta-N双层膜对Cu的有效阻挡温度高达700℃。因此,Ti/Ta-N双层膜是一种良好的扩散阻挡层。     

Si衬底上Ta-N/Cu薄膜性能研究

对Si衬底上Ta-N/Cu薄膜进行了电学和热学分析，结果发现500℃以下薄膜电随几乎不变，600-690℃下的退火引起的电阻率降低是由于Ta-N电阻的热氧化和Cu熔化扩散引起的，而690℃以上的电阻率增加是由于Cu引线传输能力减弱所致，为0.18μm以下的超大规模集成电路中的Cu引线和电阻薄膜的制作提供了有益的借鉴。     

用于Cu互连的Ta/Ti-Al集成薄膜的结构和阻挡性能

应用射频磁控溅射法在(001)Si衬底上制备了Cu(120nm)/Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)/Si异质结,借助原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和四探针测试仪(FPP)等方法研究了Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜用作Cu和Si之间阻挡层的结构和性能。研究发现,Cu/Ta/Ti-Al/Si异质结即使经受850℃高温退火后,样品的XRD图中也没有出现杂峰,表明样品各层之间没有发生明显的化学反应。相对于800℃退火的样品,850℃退火样品的表面均方根粗糙度急剧增大,同时方块电阻也增加了一个数量级,表明Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜在850℃时,阻挡性能完全失效。由于Ta和Cu之间存在良好粘附性以及Ti-Al强的化学稳定性,Ta(5nm)/Ti-Al(5nm)集成薄膜在800℃以下具有良好的阻挡性能。     

磁控溅射制备镍薄膜热阻温度传感器工艺研究

利用镍薄膜的温度电阻特性以及磁控溅射镀膜技术设计并制备了薄膜热阻型温度传感器，为了达到较好的工作稳定性，设计了多层的复合膜系。文中分析了沉积薄膜的工作压力、电源功率、靶基距、退火温度、退火时间等制备工艺参数对热阻薄膜特性的影响，以及工艺参数对所沉积的镍薄膜的膜厚均匀度和温度电阻曲线，温度电阻系数等传感特性的影响。通过调整实验的工艺参数，最终得到电阻温度性能较好的镍薄膜温度传感器。测试结果表明薄膜传感器在0-250℃之间温度电阻曲线有较好的线性度和稳定性。     

退火温度对铜铟镓硒薄膜电学性能的影响

使用磁控溅射铜铟镓硒(CuIn1-xGaxSe2,CIGS)四元陶瓷靶材制备沉积态预制膜,在240-550℃对预制膜进行退火处理,着重研究了退火温度对薄膜电学性能(载流子浓度及迁移率)的影响。结果表明:退火温度低于270℃时薄膜中存在CuSe低电阻相,CIGS薄膜的载流子浓度在1017-1019cm-3,迁移率在0.1 cm2·V-1·s-1左右,不适于作为太阳电池的吸收层;当退火温度高于410℃时薄膜中不存在CuSe相,薄膜具有10 cm2·V-1·s-1左右的较高迁移率,载流子浓度在1014-1017cm-3;退火温度高于410℃时,随着退火温度的升高薄膜晶粒长大,结晶性增强,此时薄膜内部缺陷减少,载流子浓度升高;对于用作太阳电池吸收层的CIGS,从载流子浓度及迁移率的角度评判,合适的退火温度区间为450-550℃。     

退火处理对溶胶-凝胶法制备AZO薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法在普通载玻片衬底上制备出Al3 掺杂ZnO(AZO)薄膜.对所制备的薄膜在空气气氛中进行了不同温度(400～600℃)的退火处理,并在500℃下的不同气氛(氢气和氩气)中进行退火处理.利用XRD和SEM等分析手段对薄膜进行了表征,测定了薄膜的透光性.研究表明,随空气中退火温度的提高,ZnO薄膜(002)衍射峰强度得到增强,半高宽逐渐减小,透射率从85%提高到95%.薄膜晶粒尺寸范围为23.50～29.80 nm;在氢气和氩气气氛下退火得到的薄膜性能均优于在空气中退火得到的薄膜性能.     

磁控溅射法制备CIGS薄膜太阳能电池的工艺及性能研究

采用磁控溅射方法直接溅射铜铟镓硒(CIGS)靶材,制备得到了用于太阳能电池吸收层的CIGS薄膜,然后在Se气氛中对该CIGS薄膜进行退火处理。采用扫描电镜、X射线衍射、Raman、XRF、Hall等方法观察和分析了退火的主要工艺参数对薄膜表面形貌、组织结构、成分以及电学性能的影响,并制备了CIGS太阳能电池。结果表明,采用磁控溅射CIGS靶材+Se气氛中退火处理的方法,可以制备得到成分均匀、电学性能优良、单一黄铜矿相的CIGS薄膜;退火温度和退火时间是影响退火后薄膜质量的主要因素。退火温度低于350℃时,退火效果不明显。退火温度在400℃,退火时间达120 min时,薄膜完成再结晶过程,并制得单一黄铜矿相的CIGS薄膜;退火过程存在Cu-Se二次相的析出和消融,同时具有为薄膜补Se的作用。本文采用该方法制备出的CIGS太阳能电池的最高转换效率为7.69%。     

退火对NiCo薄膜各向异性磁电阻(AMR)的影响

用磁控溅射法制备了以NiFeCr和Ta分别为缓冲层的两种NiCo薄膜样品,在200、300、400℃温度下对两种样品退火.结果表明,不同的退火温度导致样品AMR值不同,在退火200℃时样品AMR值最大,超过200℃退火磁电阻急剧下降.XRD和摇摆曲线的结果都表明,退火后晶粒的平均晶粒尺寸都会长大,晶内缺陷减少.振动样品磁强计(VSM)测量的结果显示,退火后样品的磁矩有所减小,矫顽力增大,表明缓冲层与NiCo磁薄膜之间有扩散现象.     

TaN薄膜的等离子体增强原子层沉积及其抗Cu扩散性能

使用Ta[N(CH₃)₂]₅和NH₃等离子体作为反物用等离子体增强原子层沉积工艺生长了TaN薄膜,借助原子力显微镜、X射线光电子能谱、四探针和X射线反射等手段研究了薄膜的性能与工艺条件之间的关系。结果表明,TaN薄膜主要由Ta、N和少量的C、O组成。当衬底温度由250℃提高到325℃时Ta与N的原子比由46:41升高到55:35,C的原子分数由6%降低到2%。同时,薄膜的密度由10.9 g/cm³提高到11.6 g/cm³,电阻率由0.18 Ω?cm降低到0.044 Ω?cm。与未退火的薄膜相比,在400℃退火30 min后TaN薄膜的密度平均提高了~0.28 g/cm³,电阻率降低到0.12~0.029 Ω?cm。在250℃生长的3 nm超薄TaN阻挡层在500℃退火30 min后仍保持良好的抗Cu扩散性能。