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报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经1HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。 相似文献
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以2,7-二溴-9H-咔唑为初始原料,经亲电取代反应、Miyaura Borylation反应合成了一类化合物N-烷基-2,7-二硼酸频哪醇酯咔唑。利用1H NMR对目标化合物的结构进行了表征;研究了反应溶剂、碱、催化剂和膦配体等因素对Miyaura Borylation反应的影响,确定了最佳反应条件:NMP为溶剂,乙酸钾为碱,Pd2(dba)3为催化剂,S-PHOS为配体。 相似文献
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以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。 相似文献
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通过1,3-双(二甲基氯硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92%。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6% 相似文献