非均相共沸精馏研究进展

非均相共沸精馏广泛应用于共沸物和近沸物的分离。文章介绍了非均相连续共沸精馏和非均相间歇共沸精馏关键技术的研究进展。对共沸精馏中的关键问题如共沸剂的选择做了详细论述和验证。利用残余曲线法对非均相共沸精馏的过程可行性进行了分析和讨论。     

非均相共沸间歇精馏模拟

提出了非均相共沸间歇精馏过程计算模型。将共沸精馏塔分为再沸器，塔体，冷凝器和液相分层器几部分，用Newton-Raphson法与泡点法结合对这4个部分进行迭代计算。经实例模拟表明，操作条件指定合理，本模型只需要用很简单的初值，能以较快的速度收敛到正确解。本模型对间歇精馏操作具有一定的指导作用。     

丙酮-甲基异丙基酮-水三元非均相共沸物精馏研究

用剩余曲线图(RCM)方法对丙酮-甲基异丙基酮(MIPK)-水三元非均相共沸物系进行分析,提出通过利用中间液-液分离器,在一个塔中实现丙酮、MIPK、水的分离。结合残余曲线、蒸馏边界线、精馏段和提留段浓度轮廓线、中间液-液分离器相平衡线等曲线对提出的丙酮、MIPK、水三元物系非均相共沸精馏过程进行了详细的分析,对非均相共沸精馏过程的设计和操作都将会起到重要的作用。以MIPK生产中的分离过程为例,建立了节能型精馏流程,结果表明,该流程可以节省设备投资,简化操作,降低生产成本。     

丁酮-水非均相间歇共沸精馏研究

针对目前精细化工领域丁酮溶剂精制回收利用问题,本文提出了以环己烷为共沸剂的非均相间歇共沸精馏分离丁酮-水共沸混合物的方法。首先,对该非均相间歇共沸精馏进行了工艺模拟计算,模拟结果显示:常压下丁酮-水-环己烷三元体系形成三元最低共沸物,可以在正常操作条件下获得高纯精制丁酮,根据模拟结果得出了最优化操作参数,并依照该参数进行了丁酮-水-环己烷三元体系的非均相间歇共沸精馏实验,实验结果表明:粗丁酮溶剂中只需加入少量环己烷,经过脱水,脱共沸剂两个工艺步骤,就可以得到含量大于99.7wt%的高纯精制丁酮,且脱除的共沸剂因只含有溶剂丁酮可以循环使用,并且与模拟计算结果非常吻合。该方案可应用于工业生产,且能耗成本较目前通用工艺更低,对于目前的丁酮回收设计具有指导意义。     

非均相间歇共沸精馏研究进展

非均相间歇共沸精馏广泛地应用于共沸物系的分离。本文在三元相图上,结合残余曲线、塔釜路径和塔的浓度轮廓线,对该过程中的关键问题,如回流比策略、可行性分析、操作模式等进行了定性讨论,对该过程的设计和操作有很大帮助。     

加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+硫氰酸钾(KSCN)萃取分离苯-环己烷共沸物,并用常规间歇精馏处理富含苯的萃取液。考察了不同溶剂与原料液的体积比、盐质量分数对该体系分配系数及选择系数的影响,并进行了多级错、逆流萃取实验及精馏实验。实验结果表明:7级错流萃取可得摩尔分数大于97%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;5级逆流可得摩尔分数大于75%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;精馏后的萃取液,苯摩尔分数可达98%以上,DMF+KSCN摩尔分数可达96%以上。加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物可得到令人满意的分离效果,是一种绿色节能的新方法。     

萃取、共沸精馏技术联用回收废液中的醋酸

针对化工生产过程中产生的稀醋酸溶液难以回收高纯度醋酸的问题,首先采用乙酸乙酯和苯的混合溶剂萃取浓缩稀醋酸溶液;再通过精馏蒸出溶液中的萃取剂和部分水;最后采用乙酸丁酯作为挟带剂,用共沸精馏法分离得到醋酸。得到的醋酸质量分数达96.84%,回收率达84.97%。对工业化回收稀醋酸溶液中的醋酸有一定的实用价值。     

非均相共沸精馏法分离2-氯乙醇-水

以环己烷、甲苯和1,2-二氯乙烷为候选共沸剂,采用非均相共沸精馏法从2-氯乙醇/水共沸物中分离出高浓度2-氯乙醇产品。通过ASPEN物性分析功能研究了不同共沸剂与2-氯乙醇/水体系形成共沸物的情况,并根据三元相图进行了过程的概念设计。在此基础上,通过ASPEN模拟和优化了采用不同共沸剂的分离过程的工艺条件,并以年度总费用最小为依据选择了甲苯为共沸剂,此时最优工艺条件为:共沸塔总理论板数为20块塔板,进料位置在第8块塔板,回流比为2;脱水塔总理论板数为30块塔板,进料位置在第20块塔板,回流比为1.5。在此工艺条件基础上进行了实验,结果表明2-氯乙醇产品纯度可达到99%以上,且回收率在93.5%,实验结果与模拟结果能较好吻合,文中的研究可为2-氯乙醇-水分离的工业化提供参考。     

混合萃取剂萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水二元共沸物

本文探究了混合萃取剂用于处理含三个二元共沸物的四氢呋喃-乙醇-水体系分离的三元萃取精馏工艺。基于相对挥发度曲线,筛选出二甲基亚砜(DMSO)和乙二醇(EG)两种具有较好分离性能的单一萃取剂。基于序贯迭代优化方法,以最小年总花费(TAC)为目标,对提出的使用混合萃取剂的分离工艺进行了参数优化,进而确定了最优的混合萃取剂组成(60%DMSO+40%EG)。结果表明,混合萃取剂的使用可以通过调整两个萃取精馏塔的分离表现来权衡两个萃取精馏塔能耗,故而其具有更好的经济性表现。     

非均相共沸精馏分离乙二醇及1，2一丙二醇的研究

由于乙二醇及1,2一丙二醇的沸点相近,采用常规精馏方法难以分离。本文通过非均相共沸精馏的方法采用乙苯、混合二甲苯、异丙苯三种共沸剂进行实验,结合共沸剂的选择性和共沸物的共沸点来确定共沸剂。通过实验结果分析发现混合二甲苯能明显提高乙二醇及1,2一丙二醇的挥发度,是分离乙二醇及l,2一丙二醇良好的共沸剂。     

超共沸酸精馏法制取浓硝酸

介绍浓硝酸生产新方法——超共沸酸精馏法制取浓硝酸（简称“新法”），并从理论、实践、设备材料选型等方面论证“新法”的可行性。与硝酸镁法制取浓硝酸相比，“新法”具有投资省、运行费用经济等优点。建议建设中试装置，并尽快建设工业示范装置。     

乙醇-苯-水非均相共沸精馏过程稳态模拟与动态控制

利用Aspen Plus流程模拟软件,以苯为轻夹带剂,建立了乙醇-苯-水三元非均相体系两塔共沸精馏工艺流程。对工艺流程中关键设备汽提塔和脱水塔进行了稳态模拟与优化,优化后的结果为:汽提塔共31块塔板,塔直径2.07 m,塔顶压力0.203 MPa,塔顶回流罐的温度313 K,回流比0.648,再沸器的热负荷9.149 MW;脱水塔共21块塔板,塔直径1.38 m,塔顶压力0.101 MPa,塔顶回流罐的温度347 K,回流比0.2,再沸器的热负荷4.57 MW。最终在汽提塔塔底可得到摩尔分数99.6%的乙醇产品。采用Aspen Dynamic建立了全工艺流程的控制结构,并对进料流量和进料组成的扰动进行了动态分析,结果表明:动态控制结构可满足对产品纯度的设计规定要求。研究结果对工艺与控制方案的选择具有重要的现实指导意义。     

共沸精馏提纯丁醇的工艺优化研究及其工程应用

结合实践经验和工艺原理,利用丁醇和水组成的部分互溶系统的共沸特性,对从青霉素类结晶母液中提纯丁醇的生产工艺进行了分析研究,从设备布局、碱洗、废液处理和分水滞后等方面进行了优化处理。工程应用表明：与原工艺相比,优化工艺取得了良好的经济和能源效益,对从水相中共沸精馏提纯丁醇的生产有一定的实际参考价值。     

Design and control of acetic acid dehydration system via heterogeneous azeotropic distillation

Acetic acid dehydration is an important operation in the production of aromatic acid, such as terephthalic acid or in the manufacture of cellulose acetate. Although acetic acid and water does not form azeotrope, but using simple distillation to separate these two components is not practical. The reason is because the system has tangent pinch on the pure water end, thus it is more customary in industry to use an entrainer via a heterogeneous azeotropic distillation column system for the separation. In this study, a suitable entrainer is selected from three candidate acetates through rigorous steady-state simulation of this system. Optimum process design and operating condition are determined to keep high-purity bottom acetic acid composition and also keep a small acetic acid loss through top aqueous draw. Furthermore, the overall control strategy of this column system is proposed to hold both bottom and top product specifications in spite of feed rate and feed composition load disturbances. The proposed overall control strategy is very simple requiring only one tray temperature control loop inside the heterogeneous azeotropic column.     

普通精馏和共沸精馏精制粗乙酸的研究

通过对该体系气液相行为的研究,建立了多相共沸精馏的热力学模型并计算出模型参数。应用化工模拟软件AspenPlus,以现场操作数据为基础,对脱低沸塔和脱高沸塔组成的双塔精馏过程以及单塔(粗乙酸精制塔)普通精馏过程进行模拟,计算结果同工业生产中的实测数据基本吻合。通过模拟计算,确定了理论塔板数和最佳回流比,发现在降低能耗和提高乙酸质量回收率上单塔精馏优于双塔精馏。选取乙酸异丁酯作为共沸剂进行共沸精馏模拟,并与普通精馏方法进行了对比。     

工业醋酸脱水过程五元体系非均相共沸精馏的流程模拟

针对以醋酸正丙酯为共沸剂的醋酸脱水过程,考虑醋酸溶剂中未反应的前体对二甲苯以及反应的副产物醋酸甲酯的影响及回收利用,分别选用HOC和UNIQUAC模型来修正体系中五元混合物系的汽液非理想性,通过拟合醋酸甲酯-对二甲苯和醋酸正丙酯-对二甲苯两体系的二元汽液平衡实验数据获得了该两组体系UNIQUAC模型的二元交互作用参数,借助模拟软件Aspen Plus,结合软件内置其他二元体系参数,对工业醋酸脱水塔系包括溶剂脱水塔、PX回收塔、共沸剂回收塔在内的三塔体系进行系统的分析模拟,得到了与工艺数据误差小于±6%的能正确描述工业醋酸脱水塔系操作特性的工艺机理稳态模型,为工业醋酸脱水过程工艺的进一步研究提供理论基础和依据。     

反应精馏和液液萃取结合合成二甲氧基甲烷

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲醇、甲醛为原料,采用反应精馏合成二甲氧基甲烷,二甲氧基甲烷的质量分数达到92%以上;采用液液萃取法对产物进一步提纯,研究液液萃取过程中,转速、搅拌时间、静置时间、溶剂比等因素对分离过程的影响,二甲氧基甲烷的收率可以达到90%以上;经一级萃取,二甲氧基甲烷的纯度可达到97%以上,二级萃取纯度可达到99.3%以上,萃取剂经处理,可循环使用;并对结果进行关联,关联和实验结果平均相对误差均小于1%,其结果为进一步放大实验研究提供依据。     

A semicontinuous approach for heterogeneous azeotropic distillation processes

The separation of azeotropes has substantial energy and investment costs, and the available methods require high capital costs for reconstruction of process plants. As an alternative, a semicontinuous configuration that utilizes an existing plant with minor modifications has been explored. In this paper, a semicontinuous, heterogeneous azeotropic distillation process is proposed and acetic acid dehydration process is used as a case study. To carry out the simulation work, Aspen HYSYS^® simulation software is used along with MATLAB^® and an interface program to handle the mode-transition of the semicontinuous process. Sensitivity analyses on operating parameters are performed to identify the process limits. Comparisons are made to conventional heterogeneous azeotropic distillation, and dividing-wall distillation column on the annual cost. The results proved that the semicontinuous system is the best setup in terms of total annual costs and energy requirements.     

Process optimization of an industrial acetic acid dehydration progress via heterogeneous azeotropic distillation

The simulated process model of the HAc dehydration process under actual overloaded condition was conducted by amending the model of standard condition in our previous work using the process data collected from actual production. Based on the actual process model, the operation optimization analysis of each plant(HAc dehydration column, decanter and NPA recycle column) was conducted using Residue Curve Maps(RCMs),sensitivity analysis and software optimization module. Based on the optimized parameters, the influence of feed impurity MA and the temperature of decanter on the separating effect and energy consumption of the whole process were analyzed. Then the whole process operation optimizing strategy was proposed with the objective that the total reboiler duty Q Total of C-1 and C-3 reaches the minimum value, keeping C-1 and C-3 at their optimized separation parameters obtained above, connecting all the broken recycle and connection streams, and using the temperature of D-1 as operation variable. The optimization result shows that the total reboiler duty Q Total of the whole process can reach the minimum value of 128.32 × 10~6 k J·h~(-1) when the temperature of decanter is 352.35 K, and it can save 5.94 × 10~6 k J·h~(-1), about 2.56 t·h~(-1) low-pressure saturated vapor.     

乙二醇独乙醚-甲基异丁基酮-水三元非均相共沸物系分离过程

通过塔釜剩余曲线图、蒸馏边界线、液-液相平衡线等曲线,对乙二醇独乙醚-甲基异丁基酮-水三元非均相共沸物系进行理论分析,确定该物系分离需要共沸精馏、冷凝分相、油相部分回流、重组分回收、轻组分回收等5步工艺.通过流程设计、模拟计算、实验验证等研究,得到质量分数为99.24％甲基异丁基酮,质量分数为99.17％的乙二醇独乙醚...