黄原酸酯基硅烷偶联剂的合成及在丁苯橡胶复合材料中的应用

采用相转移催化法制备了不同烷基链长的乙基黄原酸酯基丙基三乙氧基硅烷（EXS）和辛基黄原酸酯基丙基三乙氧基硅烷（OXS），利用2种黄原酸酯基硅烷偶联剂改性白炭黑并补强丁苯橡胶，研究了复合材料的加工性能、硫化性能、力学性能、耐磨性能、压缩生热、动态力学性能等，同时制备了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物（Si-69）和封端型巯基硅烷偶联剂（NXT）改性的复合材料作为对比，探究了新型偶联剂取代NXT和Si-69在橡胶工业中应用的可行性。结果表明，长烷基链的OXS改性的复合材料门尼黏度最低，加工安全性高但硫化速度略慢；新型偶联剂改性的复合材料的力学性能、硬度和耐磨性都优于NXT改性的复合材料，同时滚动阻力较低；采用EXS改性的白炭黑在橡胶基体中的分散性较好，填料-橡胶间的相互作用较大。     

表面疏水纳米碳酸钙制备及表征

采用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）、3-巯丙基三乙氧基硅烷（MPTES）、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）3种硅烷偶联剂,对纳米碳酸钙进行表面改性,制备了具有表面疏水性能的纳米碳酸钙。采用红外光谱仪器与接触角测定仪对玫性前后的纳米碳酸钙进行了表征与比较,结果表明：硅烷偶联剂能成功连接到纳米碳酸钙表面;3种硅烷改性剂中,KH570改性后的接触角最大,改性效果最好;表面疏水改性有助于提高纳米碳酸钙在亲油相和在有机相中的分散性能。     

橡胶-填料相互作用对丁苯橡胶/白炭黑复合材料动态力学性能的影响EI北大核心CSCD

分别采用γ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物(Si75)湿法改性白炭黑,将改性后的白炭黑、丁苯橡胶(SBR)制成母炼胶,制备出白炭黑(SiO_2)/丁苯橡胶(SBR)复合材料。利用结合胶含量、橡胶加工分析仪、扫描电镜等方法研究了白炭黑与橡胶基体间的相互作用效果及填料在橡胶基体中的分散性,用压缩疲劳生热、动态力学性能分析和滞后损耗测试研究了白炭黑与橡胶基体的作用效果对丁苯橡胶/白炭黑复合材料生热的影响。结果表明,改性后白炭黑与橡胶基体间的相互作用力增大,分散性明显提高,随橡胶-填料相互作用增大,SiO_2/SBR生热明显降低,其中KH550在硫化过程产生化学反应接枝于橡胶大分子,其改性后的白炭黑与丁苯橡胶相互作用力最大,KH550-SiO_2/SBR生热最低。     

橡胶-填料相互作用对丁苯橡胶/白炭黑复合材料动态力学性能的影响

分别采用γ-胺丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)及双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物(Si75)湿法改性白炭黑,将改性后的白炭黑、丁苯橡胶(SBR)制成母炼胶,制备出白炭黑(SiO_2)/丁苯橡胶(SBR)复合材料。利用结合胶含量、橡胶加工分析仪、扫描电镜等方法研究了白炭黑与橡胶基体间的相互作用效果及填料在橡胶基体中的分散性,用压缩疲劳生热、动态力学性能分析和滞后损耗测试研究了白炭黑与橡胶基体的作用效果对丁苯橡胶/白炭黑复合材料生热的影响。结果表明,改性后白炭黑与橡胶基体间的相互作用力增大,分散性明显提高,随橡胶-填料相互作用增大,SiO_2/SBR生热明显降低,其中KH550在硫化过程产生化学反应接枝于橡胶大分子,其改性后的白炭黑与丁苯橡胶相互作用力最大,KH550-SiO_2/SBR生热最低。     

机械共混法制备改性氧化石墨烯/天然橡胶复合材料及性能表征

采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),用硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对氧化石墨烯进行改性,得到改性氧化石墨烯(MGO),并用红外光谱、X射线衍射仪和扫描电镜对其进行表征分析。用机械共混的方法制备MGO/天然橡胶(NR)复合材料,研究了MGO/NR复合橡胶的力学性能、动态性能以及动态生热性能,并与GO/NR复合材料性能对比。结果表明,经KH-550改性后的氧化石墨烯能有效地去除部分亲水基团,改善其在天然橡胶中的分散性。随着MGO用量的增加,复合材料的力学性能有所提高,损耗因子和动态温升均有所提高,Payne效应增大。     

新型偶联剂改性气相白炭黑对天然橡胶性能的影响

采用了湿法改性的方式分别制备了偶联剂KH560-油胺(KH560-OA)、KH560-十八胺(KH560-ODA)、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性的气相白炭黑,然后采用机械共混方法制备了不同硅烷偶联剂改性的白炭黑/NR复合材料,并研究各种改性白炭黑对NR多种性能的影响。研究结果表明,4种偶联剂对白炭黑的改性效果明显,硫化性能、力学性能、加工性能均有所提高;综合各项性能,自制偶联剂KH560-OA改性效果最佳,拉伸强度达到最大(33.34 MPa),磨耗体积最小为0.203 cm~3,并且综合动态机械性能最佳。     

碱式硫酸镁晶须/橡胶复合材料的制备

将超声分散后的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷改性碱式硫酸镁晶须（KH550-MgOS_W）分散液加入天然胶乳（NR）中,对其进行补强,制得绿色环保高性能的KH550-MgOS_W/NR复合材料。系统研究了KH550-MgOS_W/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能。结果表明,用KH550改性后的MgOS_W与橡胶基体具有很好的相容性。KH550-MgOS_W/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能均比纯胶有所提高。当KH550-MgOS_W与NR质量比为4%时,KH550-MgOS_W/NR复合材料的各项性能均达到最佳,300%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率、交联密度比纯胶胶膜分别提高了25.0%、36.8%、37.3%、11.4%、44.2%,垂直燃烧等级由FV-1提高到了FV-0级,比纯胶的起始热降解温度（T₀）、最大热降解温度（T_p）和终止热降解温度（T_f）分别提高了6.2℃、5.2℃和4.1℃。     

复配偶联剂对SiO_2/聚四氟乙烯复合材料性能的影响

制备了不同组分配比的氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)-苯基三甲氧基硅烷(Z6124)复配偶联剂(KH550-Z6124)改性SiO2/聚四氟乙烯(PTFE)复合材料,系统地研究了KH550-Z6124组分配比对复合材料介电性能、吸水率和导热性能的影响。采用Lichtenecker模型计算了SiO2/PTFE复合材料的介电常数和介电损耗理论值,并与实验值进行对比。结果表明:当KH550、Z6124的含量(以SiO2的质量为基准)分别为0.3wt%和1.7wt%时,KH550-Z6124改性SiO2/PTFE复合材料的介电损耗由Z6124改性SiO2/PTFE复合材料的1.7×10-3降低至1.0×10-3,吸水率由0.082 6wt%降低至0.020 3wt%,导热率提高66%;SEM形貌分析发现KH550-Z6124改性SiO2颗粒在PTFE基体中均匀分散,界面连接更紧密;KH550-Z6124改性SiO2/PTFE复合材料的介电常数和介电损耗实验值更接近其理论值。     

改性白炭黑/天然橡胶复合材料的制备及性能

采用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙基三甲氧基硅烷(11-100)对白炭黑进行表面改性,并制备改性白炭黑/天然橡胶复合材料。利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、扫描电镜、橡胶加工分析仪等测试手段对改性白炭黑及改性SiO_2/NR复合材料的结构与性能进行了表征,并研究其硫化性能及力学性能。结果表明,经FT-IR、TG分析,3种硅烷偶联剂已成功接枝到白炭黑表面;改性SiO_2/NR复合材料相对于未改性SiO_2/NR,焦烧时间变长,正硫化时间缩短,结合胶含量增大;改性SiO_2/NR与未改性SiO_2/NR相比其定伸应力、撕裂强度明显提高,但断裂伸长率有所减小;改性白炭黑在天然橡胶基体中的分散性明显提高,其中Si69-SiO_2在天然橡胶基体中的分散性最好;Si69-SiO_2/NR复合材料的滚动阻力与生热最低;改性后的SiO_2/NR复合材料的拉伸断面粗糙程度增加。     

改性微晶纤维素/线性低密度聚乙烯复合材料的流变性能

采用硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对微晶纤维素(MCC)进行改性,通过熔融共混法制备了改性MCC/LLDPE复合材料,并对复合材料的流变行为和动态力学性能进行了研究。动态流变测试结果表明,所有复合材料的储能模量、损耗模量和复数黏度随着MCC含量的增加而增加,而受温度的影响变化不大。稳态流变结果表明,MCC/LLDPE复合材料熔体均为假塑性流体,在高剪切速率下复合材料较纯LLDPE有着更低的剪切黏度。动态力学分析结果表明,MCC的加入大大提高了复合材料的刚性。     

紫外辐照对EVOH/纳米SiO2复合材料性能的影响

用硅烷偶联剂y-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）对纳米SiO2进行改性,采用熔融共混法制备了合SiO2的质量分数为5％的乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）／纳米SiO2复合材料,并吹塑成薄膜,将复合膜进行不同时间、不同强度的紫外辐照处理。利用FTIR、TEM、SEM对纳米SiO2和复合材料进行了表征分析,测试了复合材料紫外辐照处理前后的阻隔性能和力学性能。结果表明：纳米SiO2与偶联剂KH550形成化学键合,经紫外辐照处理的EVOH／纳米SiO2复合膜的力学性能、阻隔性能得到了较大地提高。     

表面处理对玄武岩纤维增强酚醛树脂复合材料界面结合强度的影响

研究了不同浓度盐酸刻蚀处理纤维表面后再进行硅烷KH550、铝锆偶联剂处理对玄武岩纤维增强酚醛树脂基复合材料力学性能的影响,并用扫描电子显微镜观察复合材料表面的胶合情况.结果表明:随着盐酸浓度的提高,玄武岩纤维增强酚醛树脂(BF-PF)复合材料拉伸性能先降低后升高,在12 mol/L时达到最大值,弯曲性能和ILSS均降低,在6mol/L时为最大值.铝锆偶联剂处理的BF-PF复合材料的拉伸性能优于KH550处理的复合材料,但弯曲性能和ILSS低于KH550处理的复合材料.     

不同偶联剂改性PTW对PP/GF复合材料性能的影响

目的研究六钛酸钾晶须表面改性对聚丙烯复合材料的力学性能影响,以探索最佳表面改性手段。方法分别采用硅烷偶联剂KH550、KH570、正十二烷基三甲氧基硅烷,钛酸酯偶联剂NDE311、改性六钛酸钾晶须(PTW),然后将改性过的六钛酸钾晶须、玻璃纤维、聚丙烯通过熔融共混制得聚PP/GF/PTW复合材料。结果比较六钛酸钾晶须经不同偶联剂改性前后对聚丙烯/玻璃纤维复合材料性能的影响,发现改性过的六钛酸钾晶须可改善复合材料的力学性能。比较不同偶联剂改性六钛酸钾晶须对聚丙烯/玻璃纤维复合材料性能的影响,发现经KH550偶联剂处理后,与未改性相比,复合材料的弯曲性能提高了58.63%,拉伸性能提高了16.07%,冲击性能提高了63.1%。结论六钛酸钾晶须经KH550偶联剂处理后,复合材料的综合性能最好。     

硅烷偶联剂表面改性玄武岩纤维增强复合材料研究进展

表面改性是增强玄武岩纤维与基体材料之间结合性能的关键。综述了硅烷偶联剂表面改性以及酸、碱刻蚀,等离子处理辅助协同硅烷偶联剂表面改性玄武岩纤维的研究进展,介绍了硅烷偶联剂表面改性玄武岩纤维在聚合物基复合材料中的应用,并对发展趋势进行了展望,同时分析了硅烷偶联剂表面改性玄武岩纤维当前存在的问题。     

激光改性纤维对其增强环氧树脂复合材料力学性能的影响

利用激光对玻璃纤维、玄武岩纤维和碳纤维进行表面改性后,以环氧树脂为基体,分别制备三种纤维增强环氧树脂复合材料。利用SEM和万能试验机对表面改性前后的碳纤维形态、力学性能及三种纤维/环氧树脂复合材料的力学性能和断面形貌进行表征,研究了纤维激光表面改性对三种纤维及其增强环氧树脂复合材料力学性能的影响。结果表明:激光表面改性对碳纤维/环氧树脂复合材料的力学性能提升最高,其拉伸强度最大提高了77.06%,冲击强度最大提高了31.25%,玄武岩纤维/环氧树脂复合材料的力学性能提升次之,而玻璃纤维/环氧树脂复合材料的力学性能有所下降。因此,激光进行表面改性适用于碳纤维和玄武岩纤维。     

剑麻纤维素微晶/酚醛树脂复合材料的力学性能和摩擦性能

采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)对自行制备的剑麻纤维素微晶(SFCM)进行表面改性,采用双螺杆挤出机对SFCM与酚醛树脂(PF)进行熔融共混,采用模压成型方法制备SFCM/PF复合材料。研究不同SFCM含量的SFCM/PF复合材料的力学、摩擦学性能,并采用扫描电镜(SEM)观察磨损面的形貌。结果表明,SFCM的加入能有效提高复合材料的力学性能和摩擦性能,当SFCM含量为6%时,复合材料的冲击强度提高了55.56%,SFCM含量为4%时,复合材料的弯曲强度提高了31.37%;SEM观察发现,改性后的SFCM为微纤维形态,径向尺寸为10μm;热重分析表明,改性SFCM初始分解温度比剑麻纤维提高了60℃。     

酸刻蚀对玄武岩纤维表面偶联剂吸附量及纤维/环氧树脂复合材料力学性能的影响

纤维与树脂的复合需要有一个良好的界面相,以便能将载荷从基体有效地传递给增强纤维,纤维表面改性处理是达到这一要求的主要方法。采用盐酸刻蚀法对玄武岩纤维（BF）表面进行处理,讨论了酸刻蚀对纤维单丝拉伸性能、表面硅烷偶联剂吸附量的影响以及盐酸浓度对BF/环氧树脂复合材料力学性能的影响。结果表明：纤维的单丝拉伸强度随着盐酸浓度的升高呈加速下降趋势;1 mol/L盐酸处理后的纤维表面对硅烷偶联剂KH550的吸附量最大;1 mol/L盐酸刻蚀后再经硅烷偶联剂KH550处理的纤维制成的BF-KH550/环氧树脂复合材料的弯曲性能、拉伸性能和层间剪切强度最优。     

一种大分子偶联剂的制备与应用研究

采用溶液聚合法合成了苯乙烯(St)-马来酸酐(MAH)-丙烯酸丁酯(BA)三元共聚物P(St-BA-MAH),再与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)反应制备了一种新型大分子偶联剂(NDCZ)。用红外光谱(IR)、核磁共振(1 H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对产物结构和分子量及其分布进行了表征。将合成的NDCZ对滑石粉表面改性,用于制备滑石粉增强聚丙烯复合材料,采用接触角、力学性能测试研究了滑石粉改性效果及NDCZ对复合材料力学性能的影响。结果表明:滑石粉经NDCZ改性后较改性前表面接触角从42.2°提高到101.3°;添加经NDCZ改性滑石粉的聚丙烯复合材料与添加未改性滑石粉(20份)对照样相比,复合材料拉伸强度提高了45.2%,弹性模量提高了56.7%,断裂伸长率提高了183.5%,冲击强度提高了62.5%。     

硅烷偶联剂KH-550对钾离子筛的表面改性研究

采用硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷对钾离子筛进行了表面改性,考察了偶联剂用量、反应时间和温度对钾离子筛表面接枝率的影响,并通过扫描电镜对钾离子筛改性前后进行了结构表征。结果表明,3-氨丙基三乙氧基硅烷能够成功地对钾离子筛进行表面改性,最佳改性条件为:偶联剂用量为60%(质量分数),改性温度为110℃,改性时间为5h,在此条件下,改性钾离子筛的接枝率为3.5%。     

耐水解的硅烷偶联剂的制备及应用

用异丙醇部分取代γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的甲氧基,引入空间位阻较大的异丙氧基,使改性后的KH-570水解速率变慢。再用改性KH-570、八甲基环四硅氧烷(D4)与丙烯酸酯类单体乳液聚合,研究有机硅含量对聚合过程和乳胶膜透明性、力学性能等的影响。结果表明,引入异丙氧基后,有机硅耐水解性提高,反应结束仅少量凝胶,固含量在30%左右,转化率保持在80%以上;有机硅含量为21%时,乳液近似为牛顿流体,涂膜综合性能最好,吸水率最低为10%,断裂强度超过1MPa,断裂伸长率达475%。