三聚阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备与表征

合成了一种含六氢三嗪的新型三聚季铵盐阳离子表面活性剂T16,以13C NMR和ESI-MS表征其结构,并作为有机插层剂应用于蒙脱土的改性。红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)表明,T16已插层到蒙脱土片层间。X射线粉末衍射(XRD)表明,T16改性后蒙脱土层间距从原来的1.486 nm增加到3.324 nm。沉降实验表明,改性后蒙脱土在苯乙烯和甲苯中形成凝胶体系,表现出很好的相容性和分散性,有利于聚合物或其单体进入蒙脱土层间形成纳米复合材料。     

二聚阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备和表征

合成了二聚阳离子表面活性剂GeminiC12,用核磁共振氢谱(1HNMR)表征了它的结构,并用它作为有机插层剂应用于蒙脱土的改性处理。红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)表明,GeminiC12已插层到蒙脱土片层间。X射线粉末衍射(XRD)表明,插层后蒙脱土层间距从1 19nm增加到3 8nm,是十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)处理效果的两倍。沉降实验表明,改性后蒙脱土在苯乙烯和石蜡中形成凝胶体系,表现出很好的相容性和分散性,这种改性效果优于目前常用的CTAB处理效果,更有利于聚合物或其单体进入蒙脱土层间形成纳米复合材料。     

表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性蒙脱土的制备及性能表征

为增加蒙脱土与有机物的相容性,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与硅烷偶联剂(KH-560)对蒙脱土进行了有机复合改性。X-射线衍射和红外光谱的结果表明,CTAB已插入蒙脱土片层,平均层间距离从1.54 nm增大到3.98 nm和2.08 nm,而KH-560未插入蒙脱土片层,只是覆盖在蒙脱土表面,未改变蒙脱土的插层结构;分散性实验表明,表面活性剂和硅烷偶联剂有机复合改性的蒙脱土在苯乙烯、液体石蜡中的分散性好于其他改性蒙脱土;有机复合改性不仅增大了蒙脱土层间距,且改善了蒙脱土与聚氯乙烯的界面效果,提高了蒙脱土在聚氯乙烯基体中的分散均匀性,从而使聚氯乙烯/蒙脱土复合材料玻璃化转变温度的提高和力学性能的改善更明显。     

新型超分散有机蒙脱土的制备和表征

采用十六烷基三甲基溴化铵为插层剂,通过先机械搅拌后超声振荡的复合工艺对钠基蒙脱土进行了有机改性,制备了超分散蒙脱土并对其进行了表征.FTIR表明有机插层剂进入蒙脱土层间;XRD结果表明超分散蒙脱土层间距由改性前的1.01 nm增加到3.13 nm;SEM和TEM表明蒙脱土已被剥离成单个片层.粒径分析表明超分散蒙脱土有很好的亲油性和分散性;沉降对比实验说明超分散蒙脱土分散性好,可长时间悬浮在熔融己内酰胺中.     

不同钠盐改性蒙脱土的制备及表征

为了后期制备有机改性蒙脱土,利用离子交换法将氯化钠、硫酸钠和碳酸钠三种钠盐表面活性剂插入到天然蒙脱土(MMT)层间,对其进行钠基化处理,并对改性后的蒙脱土结构和性能进行了表征。热重分析(TGA)结果表明,钠盐已成功插层到蒙脱土层间,改性后的蒙脱土热稳定性增强;X-射线衍射分析(XRD)结果表明,改性后的蒙脱土层间距增大,平均层间距分别从0.99 nm增大到1.25、1.23、1.21 nm,其中氯化钠改性效果最好。     

新型有机蒙脱土的制备、结构表征及其分散性

采用十二烷基磺酸钠及十六烷基三甲基溴化铵对蒙脱土进行了一次、二次插层改性,红外光谱和X射线衍射表明,两种有机插层剂均已进入蒙脱土的层间,有机蒙脱土的层间距由1.22 nm增加到3.64nm;沉降实验结果表明这种改性蒙脱土在有机介质中表现出很好的分散性.     

有机改性蒙脱土制备聚酰胺6/蒙脱土复合材料

采用有机复合改性的方法制备了改性蒙脱土,并采用原位聚合方法制备了尼龙-6/蒙脱土复合材料,利用FTIR、TG-DTA、XRD对有机蒙脱土进行了表征。结果表明,有机插层剂已进入蒙脱土的层间,使蒙脱土的层间距由原来的1.39 nm增大到2.32 nm,从而改善了它的分散性以及与尼龙-6之间的粘结作用,二者构成的纳米复合材料具有很好的力学性能。当加入2%的有机蒙脱土时,拉伸强度提高16%,冲击强度提高5%。     

有机蒙脱土的制备及性能表征

以天然蒙脱土(MMT)为原料,用季铵盐和氨基酸作为有机插层剂与蒙脱土层间的阳离子进行交换,优化反应条件(改性时间、温度和搅拌速率),制备出层间距不同的有机蒙脱土,用FT-IR、XRD、TEM及TG对产物进行表征.结果表明,4种有机插层剂都已进入蒙脱土的层间,蒙脱土的层间距由1.25 nm增加到1.82～4.05 nm,其中,以1631-Cl为插层剂,改性时间为4 h,改性温度为80 ℃,搅拌速率为300 r/min时,制得的有机蒙脱土层间距大且晶形良好.     

硅烷偶联剂接枝改性蒙脱土对PBT性能的影响

选用硅烷偶联剂(KH560)对钠基蒙脱土进行改性。采用熔融共混法制备了不同类型的蒙脱土/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)纳米复合材料,通过X射线衍射、透射电镜、动态热力学测试等手段考察了不同类型的蒙脱土对复合材料结构和性能的影响。硅烷偶联剂接枝改性蒙脱土后,蒙脱土/PBT复合材料中蒙脱土层间距从1.26 nm增加到1.42 nm,且蒙脱土在聚合物基体中的团聚现象明显改善。与未改性蒙脱土和商品化有机改性蒙脱土相比较,硅烷偶联剂改性蒙脱土/PBT复合材料的拉伸强度和缺口冲击强度提高。     

酯季铵盐插层蒙脱土的制备与表征

利用离子交换法将酯季铵盐表面活性剂插入到蒙脱土层间,制备了两种有机蒙脱土,并用X射线衍射（XRD）,傅里叶变换红外（FTIR）,扫描电镜（SEM）和分散性实验进行了表征。实验结果表明：酯季铵盐表面活性剂成功地插入到了蒙脱土的层间,改性后的蒙脱土疏水性增强了。     

复合插层有机蒙脱土的制备及表征

以钠基蒙脱土、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和己内酰胺为原料,制备了复合插层有机蒙脱土。红外光谱分析(IR)、热重分析(TGA)和X-射线衍射分析(XRD)表明,有机插层剂已进入蒙脱土的层间,CTAB/己内酰胺复合插层有机蒙脱土的层间距大于单阳离子CTAB插层有机蒙脱土的层间距。Molau实验结果表明,这种有机蒙脱土在有机介质中表现出很好的分散性。     

Synthesis and performance of water‐retention PEMs with nafion‐intercalating‐montmorillonite hybrid

A proton exchange membrane modified with montmorillonite (MMT) was prepared by introducing perfluorosulfonylfluroride resin into the interlayer of MMT at high temperature and high pressure. The intercalating structure was analyzed by wide‐angle X‐ray diffraction (XRD), and the results showed that the polymer was indeed intercalated into the interlayer of the modified montmorillonite (m‐MMT) matrix without destroying the microstructure of the matrix by largely increasing the d‐spacings of m‐MMT. SEM analysis on the surface and cross‐section of these composite membranes shows that the MMT nanoparticles are dispersed in the membrane uniformly. This composite membrane reveals excellent water retention and conductance at high temperature. The composite membrane was evaluated in a single cell, and the results show that the performance of composite membrane is higher than that of pure Nafion membrane at hightemperature especially without external‐humidification. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008     

PVC/聚烯烃/蒙脱土纳米复合材料的制备与性能研究

将钠基蒙脱土(MMT)预先负载小分子单体丙烯酰胺(AM)和引发剂过氧化二异丙苯，然后与PVC／PE或PVC／PP在双辊上进行插层复合，制成了PVC／聚烯烃／蒙脱土纳米复合材料，对复合材料进行了表征。结果表明：吸附丙烯酰胺后蒙脱土的层间距有所增大，AM-MMT填充的复合材料属于插层型纳米复合材料，PP复合材料比PE复合材料更容易插层蒙脱土；纳米复合材料的拉伸强度和冲击强度都随AM-MMT用量的增加有一最大值；DSC显示插层效果较好的纳米复合材料的Tg较低。     

Surface modification of montmorillonite with novel modifier and preparation of polystyrene/montmorillonite nanocomposite by in situ radical polymerization

Exfoliated polystyrene/organo-modified montmorillonite nanocomposite was synthesized through in situ free radical polymerization by dispersing a modified reactive organophilic montmorillonite layered silicate in styrene monomers. The original montmorillonite (MMT) was modified by a novel cationic surfactant. A cationic initiator, consisting of a quaternary ammonium salt moiety, α-phenyl chloro acetyl chloride moiety, and 9-decen-1-ol moiety, was intercalated into the interlayer spacing of the layered silicate. Modified MMT clays were then dispersed in styrene monomers and subsequently polymerized by a free-radical in situ polymerization reaction to yield polystyrene/montmorillonite nanocomposite. The structure of obtained modifier was investigated by proton nuclear magnetic resonance (¹H NMR) and Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The exfoliating structure of nanocomposite was probed by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Comparing with pure polystyrene, the nanocomposite showed much higher decomposition temperature and higher glass transition temperature (T_g).     

蒙脱土负载钴(Ⅱ)-8羟基喹啉的制备及催化性能研究

采用离子交换和配位合成方法,通过配位键将配体引入金属蒙脱土层间,制备了Co(Ⅱ)-8Q/MMT复合催化材料,用IR和XRD分析了催化材料的结构,考察了催化剂催化氧化性能.实验结果表明,层间距增大0.332 nm,表明配体进入金属蒙脱土的片层间;在分子氧的氧化作用下,催化氧化苯乙烯的转化率达到42.3%.     

蒙脱土结构和性质对催化不饱和脂肪酸二聚化反应的影响

钠基蒙脱土经过一次插层有机改性和二次插层有机改性后制得有机改性蒙脱土,作为催化剂用于催化不饱和脂肪酸二聚化反应制备二聚酸。采用XRD、SEM、TEM、FTIR和TG等检测手段对有机改性后蒙脱土的内层结构和性质进行分析。实验表明改性后蒙脱土层间距由1.48 nm扩大到3.82 nm,而且保持原来的夹心结构不变。蒙脱土的表面形貌和内部结构发生改变,表面变得疏松,内部层间距扩大且插层剂含量增加,分散实验表明二次插层有机改性蒙脱土在不饱和脂肪酸中分散性能优异。相同条件下,二次插层有机改性蒙脱土催化不饱和脂肪酸二聚化反应,二聚酸产率75.33%,是未改性蒙脱土催化制得二聚酸产率的2.14倍,并通过FTIR、¹H NMR和LC-MS证实合成的产物为二聚酸。     

三聚氰胺-甲醛树脂／蒙脱土纳米复合材料的研制

采用微波加热离子交换树脂交换法将天然钙蒙脱土转变为镍基蒙脱土。三聚氰胺单体与镍基蒙脱土层间镍离子的络合后,加入甲醛经插层原位聚合制备三聚氰胺-甲醛树脂/蒙脱土纳米复合材料。X射线粉末衍射结果显示,三聚氰胺-甲醛树脂/蒙脱土复合物试样的d_(001)值由1．41nm增至1．84nm,说明蒙脱土的硅酸盐片层被撑开。粘接剪切强度测试结果表明,蒙脱土的加入提高材料的粘接性能。     

载药蒙脱石/海藻酸钠凝胶球的制备和释放性能

以离子交换方式将硫酸氢氯吡格雷插入蒙脱石层间,再用海藻酸钠包衣得到凝胶球。利用XRD、FTIR进行表征以及体外释放实验检测缓释效果。结果表明,硫酸氢氯吡格雷成功地插入蒙脱石层间,蒙脱石的层间距由1.25 nm增大到1.48 nm;体外释放实验显示在1 h内载药凝胶球的累积释放量为12.9%,表明载药蒙脱石/海藻酸钠凝胶球能明显的减少药物突释,因此可将它作为硫酸氢氯吡格雷的缓释载体。