氨基磺酸系两性表面活性剂的新合成法及其机理推断

给出了一种以烷基胺、HCHO与无机磺化剂（NaHSO3或Na2SO3）为原料，经由胺羟甲基化、磺化与固相成盐三步反应，合成氨基磺酸系两性表面活性剂的新合成法。同时，基于曼尼奇反应、磺甲基化和N-烷基化等反应的历程，推断了新合成法的反应机理。结果表明，新合成法的收率高（86.7％）；反应主要为亲核加成历程；胺羟甲基化反应pH值高，有利于H^＋的脱离，促进反应正向移动和中间体的稳定；磺化反应体系酸性越强，越有利于中间体上OH的离去，加速反应正向移动；固相成盐反应简单可行；机理推断结果符合实验和相关文献报道的结果。     

三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的工艺研究

采用三步法代替以往的四步法并以廉价的尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺，合成了具有高减水分散性能的磺化三聚安脲醛树脂（SMUF）。研究了主要原料三聚氰胺与尿素的量比对SMUF性能的影响，得出当n(三聚氰胺）:n（尿素）＝7：3时，产品的性能较好。系统研究了磺甲基化反应、缩聚反应和重整反应条件对树脂分散性能的影响，磺甲基化反应条件为：pH＝11.5、时间60min、温度85℃。酸性缩聚反应的pH=5.5。碱性重整反应适宜的pH=8-9，并初步探索了三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的机理。     

磺化三聚氰胺脲醛树脂的三步法合成工艺研究

采用三步法代替以往的四步法并以廉价的尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺,合成了具有高减水分散性能的磺化三聚氰胺脲醛树脂(SMUF),简化反应工艺,使羟甲基化和磺化同时进行。研究了磺甲基化反应、缩聚反应和重整反应工艺参数对SMUF分散性能的影响,适宜的反应条件为:原料比n(甲醛):n(三聚氰胺):n(尿素):n(磺化剂)=6:1:1:2时,磺甲基化反应(pH值11.0-11.5,60 min)、酸性缩聚反应(pH值4.5,60-75 min)及碱性重整反应(pH值7-8)温度均在80℃下进行。初步探索了三步法中磺甲基化反应机理。     

煤炭腐植酸的磺化

1、利用亚疏酸钠或亚硫酸钠与甲醛同时和煤炭腐植酸反应,可以将磺酸基团引入腐植酸分子,磺化程度受腐植酸来源影响,也与磺化方法有关,以亚硫酸钠与甲醛同时反应的磺代甲基化结果较好。 2、磺化,尤其是磺代甲基化能在一定程度上增加腐植酸的水溶性和耐钙耐盐性,在某些实例中确实把腐植酸转变成类似黄腐酸的水溶性。 3、磺化对腐植酸的植物刺激作用,影响不大。     

磺基琥珀酸二己酯钠盐合成工艺与结构的关系

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系催化磺化反应的方法合成了两种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双（2－甲基戊基0酯钠盐和磺基琥珀酸双（4－甲基－2－戊基）酯钠盐，对由4种己醇（正己醇，2－甲基戊醇，2－乙基戊醇和4－甲基－2戊醇）来合成磺基琥珀酸双酯钠盐的最佳工艺条件与已基结构的关系进行了研究，结果表明，随己基上支链程度的增加，130摄氏度时，酯化反应达到95％酯化率时已醇的过用量从10％增加到了20％，反应时间从1．5h增加到2．25h，同样地随己基上支链程度的增加，中间产物马来酸双酯的磺化反应温度从120℃增加到140℃，磺化剂亚硫酸氢钠过用量从5％增加到10％，反应时间从2．0h变为3．5h，从酯化反应中进攻试剂的空间位阻对酯化反应历程和磺化反应中相转移催化剂的乳化，渗透能力对反应的影响方面解释了上述己基结构与反应性的关系。     

尾叶桉磺化化机浆纤维细胞壁硫分布的研究

本文利用电子显微镜技术研究了尾叶桉（Eucalyptuseuro-phglla）横化预处理后硫元素在细胞壁的分布和不同磺化水平的局部化学，发现在相对低磺比诈用水平（0．20％～0．41％SO3对绝干原料），初生壁P层和次生壁S1层代先得到磺化。另外也研究了在低磺化作用水平下，总离子含量（磺酸基和羧酸基的总含量）对磺化化机浆性质的影响。     

共聚物PDA的磺化工艺研究

在水溶液聚合的条件下,利用磺甲基化原理,对共聚物PDA进行磺化改性,全面探讨影响磺化后产物相对分子质量的因素,对比分析磺化前后产品红外谱图。实验表明,磺化改性的较佳条件为:磺化温度为60℃、n(AM)∶n(HCHO)∶n(Na2SO3)=1∶0.5∶1、磺化时间为4 h、磺化反应pH为8,合成SPDA分子量为4.39×105。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

烷基多苷磺基琥珀酸单酯二铵盐的合成研究

以烷基多苷和顺丁烯二酸酐为原料、对甲苯磺酸为催化剂、亚硫酸铵为磺化试剂,通过酯化、磺化反应合成了烷基多苷磺基琥珀酸单酯二铵盐（APG-SA）,探讨了合成反应的影响因素,测定了产品的表面性能。通过单因素实验和正交实验确定最佳工艺条件如下：酯化温度为90℃、磺化温度为55℃、催化剂用量（以顺丁烯二酸酐计）为1.5%、n（顺丁烯二酸酐）∶n（烷基多苷）=1.5∶1,在此条件下阴离子活性物含量为49.64%。     

含木质素基混凝土外加剂的研究进展

综述了木质素在混凝土外加剂中的应用。工业木质素,尤其是木质素磺酸盐,可以充当混凝土减水剂、缓凝剂、引气剂和泵送剂。由于未经改性的工业木质素性能不够理想,为了提高木质素基混凝土添加剂的性能,宜对其进行适当的改性。碱木质素经过氧化、磺化、磺甲基化、接枝共聚等改性后,可以得到具有良好性能的混凝土外加剂。     

溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进

用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

以全馏分催化裂解轻油为原料制备表面活性剂

研究了以催化裂解轻油（全馏分）为原料经过磺化、缩合、中和、干燥过程制备表面活性剂的方法。实验过程中控制磺化时间２ｈ,缩合温度小于３０℃,缩合时间４ｈ,中和温度小于８０℃,采用真空干燥。得出最佳磺化温度为６５℃,Ｖ轻油∶Ｖ硫酸＝３∶２。     

Application of concentrated emulsion polymerization for preparation of ion‐exchange chromatography columns

Concentrated inverse emulsion polymerization was used for making chromatography columns [based on crosslinked polystyrene divinylbenzene (PS–DVB)] with pore sizes less than 10 μm. For application of these columns in ion‐exchange chromatography, the sulfonation process was performed by concentrated sulfuric acid. According to X‐ray fluorescence analysis and ASTM D2187‐94 standard test method, the total capacity of resins (sulfonated PS–DVB) increased with increasing time. To obtain high‐capacity resins, the sulfonation process was carried out over two steps. The optimum sulfonation time for the first and second sulfonation steps was 24 and 48 h, respectively. By increasing the DVB content, the capacity of resins passed through a maximum; thus the optimum amount of DVB, as crosslinking agent in the sulfonation process, was 22.5%. The structure of columns was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). SEM evaluations showed that the porous structure of PS–DVB resin was maintained intact after the sulfonation steps. According to DSC–thermal gravimetry thermograms, it was confirmed that the residual monomer concentration after polymerization process was negligible. Also, the PS–DVB resins exhibit thermal stability up to 300°C and this quantity would increase with increasing amount of DVB weight percentage. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 91: 2973–2979, 2004     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以竹子为原料制备了碳基固体酸催化剂,将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的气相酯化反应,以油酸转化率为考察指标评价其催化性能.考察了碳化温度、磺化时间、磺化温度对碳基固体酸催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性能及再生进行了研究.结果表明,碳基固体酸催化剂适宜的制备条件为:碳化温度200℃、磺化时间6 h、磺化温度...     

含木质素的发酵残渣在脲醛树脂中的应用研究

对秸秆发酵乙醇残渣进行磺甲基化改性,可有效提高残渣中改性木质素的反应活性;然后将磺甲基化改性发酵残渣用于脲醛树脂(UF)胶粘剂配方中,制备木材用改性UF胶粘剂。结果表明:当m(发酵残渣)∶m(甲醛)=10∶1、m(发酵残渣)∶m(亚硫酸钠)=5∶1和磺甲基化改性发酵残渣替代率为20%时,相应胶合板的各项性能都达到GB/T 14074—2006标准中的指标要求,其水煮3 h后的胶合强度≥0.7 MPa;该改性UF胶粘剂具有制备工艺简单、游离甲醛含量较低等优点,其应用前景良好。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加相转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标题产物中磺化反应的主要影响因素 ,并得出该反应的优惠工艺条件