2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成

以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料,经甲酰化、与溴苯缩合和水解等步骤,合成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应温度,提高了产率。最适合的缩合反应温度是２００°Ｃ。产率为８５．６％。     

概述2—甲基—4—甲氧基二苯胺合成路线

本文概述了合成荧烷类热，压敏染料中间体２－甲基－４－甲氧基二苯胺工艺路线，并对其进行了比较。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

涂料防霉剂N—（4—溴—2—甲基苯基）氯乙酰胺的合成

由２－甲基苯胺出发，经Ｎ－（２－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成４－溴－２－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。     

2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成

本文研究了在甲醇中铂炭催化氢化邻硝基甲苯,合成2-甲基-4-甲氧基苯胺。探索了硫酸浓度和反应温度对产率的影响。当硫酸的浓度为1.3 M,反应温度为40℃时,2-甲基-4-甲氧基苯胺的产率为72%,铂炭可以重复使用30次以上。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

加氢还原法制备5—氯—2—甲基苯胺

以４－氯－２－硝基甲苯为原料,甲醇为溶剂,经液相催化加氢合成５－氯－２－甲基苯胺,考察了催化剂用量、加氢压力、搅拌速度对反应的影响,得出了最佳工艺条件,其合成收率为９９．０％。     

2—苯胺—4—甲基—6—三氟甲—1,3,5—三嗪衍生物的合成及其除草活性

合成了２－苯胺１,３,５三嗪的一系列衍生物,并评价了它们的除草活性。首先研究了三嗪环上的取代,结果表明４－甲基－６－三氟甲基衍生物显示高的除草活性,其次研究了２－苯胺－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪的苯环取代,结果表明苯环上的３－或４－卤素衍生物显示更高的除草活性。在盆栽试验中表现高除草活性的２－（３－氯苯胺基）－４－甲基－６－三氟甲基－１,３,５－三嗪和２－（４－氯苯胺基）－４－甲基－     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

2—氯—4‘—甲氧基二苯胺的合成

合成了２－氯－４‘－甲氧基二苯胺，研究了有关因素对反应的影响，得到较佳的合成条件，并对产物的结构进行了表征。     

2—甲氧基—5—乙酰氨基—N,N—二烯丙基苯胺的合成研究

本文以烯丙醇为合成３－溴丙烯,并以此作烷化剂合成２－甲氧基－５－乙酰氨基－Ｎ,Ｎ－二烯丙基苯胺。探讨优化了反应条件,该路线具有操作简单、反应快、产率高的特点。     

2—乙基—6—甲基—N—（1‘—甲氧基—2’—甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１’－甲氧基－２’－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单，快速，准确和实用，标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８￣１００．６１％。     

高纯度2,4—二甲氧基—5—氯苯胺的合成研究

本文报道了染料中间体２，４－二甲氧基－５－氯苯胺的合成新方法。方法采用吡啶络合物化铁粉还原，提高了反应效率，减少了废水污染因此，本文方法具有成本低、产率高、废水少、反应迅速、生产能力之特点。     

3,6—二溴—4—甲基苯胺的反相高效液相色谱分析

报道了染料中间体２，６－二溴－４－甲基苯胺的反相市郊和液相色谱的分析方法，本方法具有简单，准确，精度高的优点。     

2,6—二氯—4—硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

一步法合成3—[β—（N—甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的研究

以3－（β－羟乙基砜）苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺，通过正交实验优化了工艺条件。实验证明，反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为：3－（β－羟乙基砜）苯胺：牛磺酸：氢氧化钠＝1：1．2：1．1（摩尔比），反应时间6小时，产率可达89．02％。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3－[β－（N－甲基磺基乙胺基）乙基砜]苯胺的结构进行表征。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺合成路线

概述了合成荧烷类热、压敏染料重要中间体２甲基４甲氧基二苯胺工艺路线，并对其进行了比较。     

N—硅丙基—N—甲酰基苯胺衍生物的合成和生物活性研究

本文研究了氯丙基硅烷和取代苯胺在二甲基甲酰胺中，有乙醇钠存在下的反应，合成了８种新的Ｎ－硅丙基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物和２个Ｎ－硅丙基－１，２，４－三氮唑和咪唑化合物。所得化合物均通过元素分析、ＩＲ和ＨＮＭＲ确证了结构。其中８个新化合物进行了杀菌活性和除草活性的测定。结果表明，它们的杀菌活性与相应的Ｎ－硅甲基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物同级。     

3—氯—2—甲基苯胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对３－氯－２－甲基苯胺进行定量分析，这种方法简单、快速、准确和实用，标准偏差为０．３１，变异系数为０．３１％，回收率为１００．１６％。     

2—硝基—4—甲基苯胺合成工艺的改进研究

将－２硝基－４－甲基苯胺传统合成工艺中的乙酰化、硝化采用“一锅煮”的方法，用浓硝酸代替稀硝酸进行硝化，即节省了设备又简化了操作，产品收率达到８７％左右。