以无水三氯化铝为催化剂合成苹果酯—B

首次介绍以无水三氯化铝为催化剂合成苹果酯-B 的新方法。     

磷钨酸催化合成苹果酯B

介绍以磷钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和１,２－丙二醇为原料合成苹果酯Ｂ,并经折光率,化学性质,红外光谱,核磁共振氢谱和碳谱确证其结构。     

合成苹果酯的催化剂研究

本文综述了铌酸、硫酸铝、无水AlCl3 、FeCl3 、CuCl2 、ZnCl2 、SnCl4/C、酸性树脂、固载型三氯化铁离子交换树脂、三氯化铁漆酚树脂的复合物、柠檬酸、1%饱和脂肪酸、固体超强酸SO2 -4/ZrO2 、SO2 -4/TiO2 、PO2 -4/TiO2 、SO2 -4/TiO2 /La3 + 和SO2 -4/Fe2 O3 、磷钼酸、固载杂多酸、TiSiW12 O40 /TiO2 以及WN - 1等二十余种不同催化剂催化合成苹果酯的实验结果。结果表明 :硫酸铝、酸性树脂、三氯化铁漆酚树酯、纳米级固体超强酸SO2 -4/TiO2 和活性炭固载的杂多酸 (HPA /C)五种催化剂对合成苹果酯的酯收率较高 ,具有实际应用价值。     

苹果酯-B的合成

硫酸铝作为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和１,２-丙二醇反应合成苹果酯 Ｂ。反应条件：０２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０４ｍｏｌ１,２ 丙二醇,４０ｍｌ苯,３ｇ硫酸铝,反应1.5ｈ,苹果酯-Ｂ的收率达９０２％。     

氯化铁催化合成苹果酯的研究

本文报道了以三氯化铁为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯的研究,同时研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明：当原料配比为1：1．3,催化剂用量为1．0g,反应时间3．5h时,产物收率可达96％。     

固体酸PO4^3—／TiO催化民苹果酯的研究

首次将固体酸催化剂ＰＯ４＾３－／ＴｉＯ２用于催化合成苹果酯，确定了催化剂制备的焙烧温度及使用寿命，提高了苹果酯的产率。     

苹果酯的合成

钼磷酸为催化剂、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成了苹果酯，并对其折光率、化学性质、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确证。     

合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展

本文综述了合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展。用于合成标题化合物的催化剂有质子酸、金属盐、SO4^2-M3O7型固体超强酸、杂多酸、酸性树脂、微波等。比较了各类催化剂的优缺点，为工业生产和催化剂的研发提供了参考。     

微波辐照相转移催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯。用单因素试验法和正交试验法探讨了催化剂、投料比、反应温度、反应时间和加热方式等因素对苹果酯合成的影响。试验结果表明 :在微波辐照下 ,最佳反应条件为 :以硫酸氢钠 /三氯化铁为催化剂、PEG -80 0为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯 :乙二醇 (mol)为 1 :1 .5～ 1 .8、甲苯为带水剂、微波功率为中低档、微波辐照时间为 8～ 1 2min ,产率可达 91 .5 %以上。产品经IR、1HNMR、MS和GC等测定 ,其结果与文献值一致     

苹果酯的合成及其应用

概述了苹果酯的性质,应用。以柠檬酸化催化剂,使乙酰乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,并确定了最佳反应条件。     

AlCl3–FeCl3–HCl–H2O体系的相平衡及相分离

为从含铝铁粉煤灰酸浸液中提取高纯AlCl3?6H2O,在温度20和30℃下采用等温溶解平衡法测定了H+浓度1.3 mol/L的AlCl3–FeCl3–HCl–H2O体系的相平衡数据,绘制了该体系的相图和密度?组成图,根据相图分析了酸浸液等温蒸发的路径。结果表明,20和30℃下该体系均属于简单共饱和体系,不产生复盐和固溶体。随温度升高,FeCl3的溶解度由43.59%增大至49.34%,AlCl3的溶解度约稳定在30.70%,且FeCl3?6H2O的结晶区减小、AlCl3?6H2O的结晶区相对增大。从模拟铝铁酸浸液中直接分离出了纯度为96.61%的AlCl3?6H2O。     

无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O、CuSO4·5H2 O、CuSO4、FeSO4·7H2 O、ZnSO4·7H2 O等无机盐对正丁醇与乙酸酯化反应的催化作用 ,研究表明 :FeCl3 -CuCl2 的复合物有较好的催化性能 ,在连续酯化 -精馏装置中 ,催化剂有很高的活性 ,运行 15 0h后仍具有很好的稳定性和寿命     

固相合成联萘酚中的双金属盐协同效应

采用FeCl3 CuCl2 进行联萘酚的固相合成 ,发现了这两种金属盐的协同效应 ,当 β 萘酚与FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O的摩尔比为 1∶0 5∶0 1时 ,5 0℃反应 2 5h ,产率可达 93 9% ,大大高于只采用一种金属盐的情况。     

硅钨酸催化合成癸二酸二乙酯

研究了硅钨酸对癸二酸酯化合成癸二酸二乙酯的催化性能 ,得出最佳反应条件 :采用 1 0 .1 g癸二酸与 1 3m L无水乙醇反应 ,1 3m L苯为带水剂 ,以 0 .7g新制的硅钨酸 (或 1 .0 6g存放 48年的硅钨酸 )为催化剂 ,回流反应 3h,酯化率分别达95.81 % (或 93.0 5% )。并研究了几种催化剂的催化能力次序 :Fe Cl3 · 6H2 O≈新制的硅钨酸 >存放 48年的硅钨酸 >浓 H2 SO4 >Al Cl3 >存放 48年的磷钨酸 ,并证实了硅钨酸为该反应的良好催化剂 ,具有催化活性高、化学稳定性好 ,重复使用性能佳、无三废排放的优点。     

1,6-二磷酸果糖钠盐结晶新工艺研究

针对 1 ,6-二磷酸果糖 ( FDP)钠盐在酒精 -低温体系结晶时易发生初级非均相成核 ,导致产品颗粒大小不一和稳定性差的现状 ,该文通过对 FDP钠盐结晶机理的分析 ,研究了醇析和盐析相结合的结晶体系即酒精 - Na Ac体系对 FDP结晶的影响。实验发现 ,FDP在酒精 - Na Ac体系下结晶时可避免初级非均相成核的形成 ,通过调节温度或 p H来控制晶体的大小 ,结晶收率从酒精 -低温体系的 78%提高到 95%。     

工业纯钛的缝隙腐蚀探讨

采用10％FeCl3·6H2O溶液和1mol／L硫酸溶液进行不同温度下的浸泡试验,以3．56％NaCl溶液和1mol／L硫酸为介质,进行不同条件下的电化学测试,对钛的缝隙腐蚀行为进行研究。实验结果表明温度对缝隙腐蚀有较大的影响：在10％FeCl3·6H2O介质中,当温度低于50℃时未发生缝隙腐蚀,当温度高于80℃,缝隙腐蚀随温度升高而增大;在1mol／L硫酸介质中,缝隙腐蚀随温度的升高而加剧;在10％FeCl3·H2O介质中,临界缝隙尺寸随温度的升高而增大。在氧化性的三氯化铁介质中的缝隙腐蚀速率明显小于还原性稀硫酸介质中的缝隙腐蚀速率。     

合成乙酸异戊酯的催化剂研究

综述了浓硫酸 ,NaHSO4 ·H2 O、CuSO4 、FeCl3 ·6H2 O ,磺化聚苯乙烯 ,对甲苯磺酸 ,氨基磺酸 ,固体超强酸TiO/SO4 2 -,钨锗杂多酸 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 等十种不同催化剂催化合成了乙酸异戊酯的实验结果。结果表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 和NaHSO4 ·H2 O两种催化剂对合成乙酸异戊酯的酯收率较高 ,具有实际应用价值     

缩酮的催化合成研究

研究了 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O、Fe Cl3· 6H2 O、Al Cl3· XH2 O催化的环己酮与乙二醇的缩合反应 ,发现 Sn Cl4 · 5H2 O、Na HSO4 · H2 O是合成缩酮的有效催化剂。     

催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响

果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl₃为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl₃催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl₃和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂（1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜）、反应温度和硫酸与磷酸质量比（1∶2、2∶3、3∶2、2∶1）条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl₃用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L^-1和磷酸为30 mmol·L^-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。