2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇合成工艺的改进

以2，2，6，6－四甲基－4－哌啶酮（简称哌啶酮）为原料，研究了使用一种新混合溶剂（乙醇＋异丁醇＋水）在加压条件下（1MPa）合成2，2，6，6－四甲基－4－哌啶醇（以下简称哌啶醇）的方法。使用该溶剂，产品收率达95％，纯度为99％，并且溶剂费用降低2／3，溶剂可循环使用。     

CT8-5选择性脱硫溶液在四川长寿天然气净化分厂使用效果评估

Ｃ Ｔ８ － ５ 选择性脱硫溶剂是以 Ｍ Ｄ Ｅ Ａ 为基础组份,添加适量能改变醇胺溶液脱硫选择性和再生性能的添加剂及微量辅助添加剂复配的脱硫溶剂。 Ｃ Ｔ８ － ５ 选择性脱硫溶剂具有脱硫选择性好、抗污染能力强、再生容易、对装置腐蚀轻微等特点。四川长寿天然气净化分厂从１９９８ 年３ 月开始使用 Ｃ Ｔ８ － ５ 脱硫溶剂,经过一年多的使用表明,采用 Ｃ Ｔ８ － ５ 后每年可为工厂节资增收５０ ～７０ 万元。本文主要介绍了 Ｃ Ｔ８ － ５ 的工艺特点及在长寿天然气净化分厂的使用情况总结。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成工艺的研究

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮是一种新型强极性非质子溶剂,可替代有致癌性的HMPA,性能优于普通惰性溶剂DMSO和DMF,有优良溶剂性能,对树脂材料、无机化合物、有机化合物、聚合物等都有很好的溶解,且稳定性好、低毒、高闪点、易于回收。该溶剂可以提高工业生产的安全性并减少对环境的污染,改善产品的质量,因此被称为"王牌溶剂"。本课题以水做溶剂和催化剂,尿素和乙二胺通过环化缩合制得2-咪唑啉酮;以甲酸做溶剂和甲基化试剂,对2-咪唑啉酮进行N-甲基化反应制得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。通过对回流时间、回流温度、原料配比的优化,最终获得一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的DMI合成路线。     

对氨基-3-硝基苯磺酸合成中溶剂的选择

以煤油、溶剂汽油、邻二氯苯分别作为单组分溶剂 ,又用石油醚分别与上述溶剂按一定比例配制成三种混合溶剂 ,将这六种溶剂分别用于对氨基 3硝基苯磺酸的合成。结果证明 ,混合溶剂比单组分溶剂效果好 ,用溶剂汽油与石油醚配成的混合溶剂最好 ,产品收率大于 91 % ,溶剂回收率大于 95%。     

α,ω-二元羧酸单酯在铑系双组份催化剂上加氢制ω-羟基羧酸酯

在小型高压反应釜中研究了铑系催化剂对于α,ω－ 二元羧酸单酯加氢生成ω－ 羟基羧酸酯的催化性能。结果表明,Ｒｈ － Ｒｅ 以及Ｒｈ － Ｍｏ 双组份催化剂具有良好的催化加氢性能;α,ω－ 十五烷二酸单甲酯在Ｒｈ － Ｒｅ 和Ｒｈ － Ｍｏ双组份催化剂上加氢生成ω－ 羟基十五烷酸甲酯的收率分别达到８７－５ ％ 和８４－７ ％ ;其它α,ω－ 二元羧酸单酯在Ｒｈ －Ｍｏ 双组份催化剂上加氢生成相应的ω－ 羟基羧酸酯的收率也达到８０－９ ％ ～９１－３ ％ 。反应温度对α,ω－ 二元羧酸单酯加氢生成ω－ 羟基羧酸酯的收率有较大的影响,乙二醇二甲醚作为溶剂有利于目的产物的生成。     

N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸的合成

以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6～0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。     

α-型抗氧剂1010结晶研究

通过用 Ｃ６ 烷烃一次结晶，含水低级醇二次结晶，对抗氧剂１０１０ 粗品进行了精制，在实验室制得了纯度高、熔点高、挥发分低、堆密度大 、流动性好的α－ 型抗氧剂１０１０ ，并对其结晶工艺（ 包括溶剂、水含量、质剂比等影响因素） 进行了研究。     

4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈.通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20～30℃,物料比为n(氨水,w=25％ ～28％):n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2～1.34:1...     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。     

一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮

以乙二胺、乙醇胺和CO2为原料,Ru/Al2O3为催化剂,水为溶剂一步法合成1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮(AEI)。通过单因素实验和正交实验考察了反应温度、反应时间、CO2压力、溶剂水用量和催化剂负载量等反应条件对乙二胺转化率和AEI收率的影响,分析了CO2在AEI合成过程中的作用机理。实验结果表明,在反应温度220℃、CO2压力8 MPa、反应时间10 h、负载1%(w)Ru/Al2O3催化剂和溶剂水7 m L条件下,AEI收率可达70.25%;增加CO2压力有利于提高乙二胺转化率和中间产物2-咪唑烷酮的生成,但CO2压力的增加增强了CO2与2-咪唑烷酮上氨基的作用,阻碍了氨基和乙醇胺上羟基脱水生成AEI,降低了AEI收率。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

AM／AMPS／MAA三元共聚物的合成与性能

采用氧化－还原引发体系合成丙烯酰胺／2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸／甲基丙烯酸（AM／AMPS／MAA）三元共聚物作为钻井液处理剂。初步评价了此三元共聚物的泥浆性能,结果表明,AM／AMPS／MAA三元共聚物具有较好的降滤失和耐温性能,较强的抗盐和抗钙,镁离子污染的能力,以及较好的防塌效果。     

5—亚硝基—2，4，6—三氨基嘧啶的合成

研究了一种合成5－亚硝基－2,4,6－三氨基嘧啶的改进方法,该法采用二甲基亚砜和二甲苯作为混合溶剂共沸脱水,克服了单一极性溶剂脱水困难的缺点。考察了反应原料摩尔比,亚硝化湿度、反应时间以及混合溶剂比例和用量对产品收率的影响,并确定了合成的最佳条件。     

Pt/Al2O3催化剂催化2-丙基-2-庚烯醛选择性加氢

以Pt／Al2O3为催化剂．采用微型固定床反应装置．在液相条件下对正戊醛缩合产物2-丙基-2-庚烯醛进行选择性加氢制取2-丙基庚醛。在0．5～2．0MPa，373～433K，氢气／烯醛摩尔比2．5：1，液时体积空速0．5～Z．0h^1的实验范围内，筛选出合适的反应条件，实现高选择性加氢，制得目的产物2-丙基庚醛。     

5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成

以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成-种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑.通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响.最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.4,130℃,24 h,50℃下酸化1....     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的工艺优化及热分解动力学研究

以甲基咪唑为原料,采用一步硝化法合成1 -甲基-4,5-二硝基咪唑,并通过元素分析、红外光谱以及核磁共振光谱、质谱对其结构进行了表征.通过正交试验考察了反应温度、反应时间及反应物物质的量比对产率的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度80～85℃,反应时间2h,发烟硝酸与发烟硫酸的物质的量比1:2.在此条件下产品收率为74...     

齐鲁充油丁苯橡胶SBR1778的应用及市场开发

简述了充油丁苯橡胶的发展概况、性能及特点,介绍了“齐鲁”牌SBR1778的主要性能及应用情况,并对齐鲁SBR1778新产品进行了产品定位和市场分析,制定了市场营销策略并提出开发建议。     

Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸

在水介质中,采用Pd/C-OVN复合催化剂,研究了4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。用正交设计法对工艺条件进行优化,得出最佳反应条件为:原料DNS质量浓度200 g/L,Pd/C催化剂用量2.0％,助催化剂OVN用量0.8％,反应温度65℃。在此条件下考察了催化剂的稳定性,产物结构经红外光谱确证。     

中-微孔和微-微孔复合分子筛的合成研究开发进展

综述了中-微孔、微-微孔复合分子筛合成研究的进展,介绍了原位合成法和后合成法,分析比较了各种合成方法的特点,讨论了其适用范围。指出复合分子筛合成中存在的一些问题,认为采用硅铝纳米簇进行自组装合成中-微孔、微-微孔复合分子筛将是今后发展的主流。