共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
放射性^99mTc标记的NMDA受体配基N2S2-Memantine的合成 总被引:9,自引:1,他引:8
以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基J-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺.关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%. 相似文献
2.
3.
在催化剂存在下,以N-乙基-N-苄基苯胺磺化物与对-(N,N-二乙基)氨基苯甲醛在酸性条件下于95℃-100℃进行缩合。在pH=5-6时,用30%过氧化氢氧化,合成了C.I.酸性紫17,氧化收率86.5%。成品中铬含量为10.8mg/kg。 相似文献
4.
5.
6.
以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。 相似文献
7.
以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。 相似文献
8.
N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水合肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%.得到的N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好. 相似文献
9.
4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产 相似文献
10.
11.
12.
13.
2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成 总被引:12,自引:1,他引:12
首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。 相似文献
14.
N,N-二取代苯磺酰亚胺类化合物是一类具有脒结构的化合物。该类化合物不仅是重要的有机合成中间体,而且具有消炎、抗茵、抗肿瘤等多种生物活性,在医用和合成方面都具有广泛的应用。本文以不同的底物出发概述了一些N,N-二取代苯磺酰亚胺类化合物的合成方法。 相似文献
15.
以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
16.
裂解法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(4-甲氧甲基苯基)丙酸甲酯为原料,利用氢溴酸裂解醚键高选择性制备了2-(4-溴甲基苯基)丙酸,避免了苄位甲基直接溴化产生多溴物、苯环溴化等副产物,收率达到67.1%,纯度99.2%。产品通过1H NMR的表征。同时,考察了物料配比、回流温度、反应时间对反应收率的影响,确定2-(4-甲氧基苯基)丙酸甲酯、47%氢溴酸和三溴化磷的摩尔比为1∶3∶1.5,回流温度55℃,反应9.5 h为最适宜工艺条件,简化了操作设备和操作过程,具有较高的工业化生产价值。 相似文献
17.
18.
采用循环迭代法研究了以四羟丙基乙二胺(THPED)为配位剂的化学镀铜溶液中Cu(Ⅱ)的主要存在形式。通过循环伏安法,研究了Cu(Ⅱ)的阴极还原反应。研究表明:THPED(以T表示)与Cu(Ⅱ)形成的配合物主要是CuT(OH)2和CuT2(OH)2,其浓度分别占总Cu(Ⅱ)浓度的56%和42%。CuT(OH)2和CuT2(OH)2分别在电位-0.7V和-1.2V左右(均相对于饱和甘汞电极)发生如下不可逆的电化学还原:CuT(OH)2+2e-→Cu+T+2OH-和CuT2(OH)2+2e-→Cu+2T+2OH-。 相似文献
19.
Extraction of Rh(III) from a HCl solution with N,N-disubstituted amide–containing tertiary amine (ACTA) compounds (N,N-di-n-hexyl(N-methyl-N-n-octyl-ethylamide)amine (MonoAA), N-n-hexyl-bis(N-methyl-N-n-octyl-ethylamide)amine (BisAA), and tris(N-methyl-N-n-octyl-ethylamide)amine (TrisAA)) was investigated. The ACTAs extract Rh(III) more efficiently than tri-n-octylamine (TOA), and the extraction efficiency increases with increasing number of amide groups: TrisAA > BisAA > MonoAA ? TOA. For all ACTAs, the predominant Rh(III) complex extracted from 2 M HCl is probably {[RhCl5(H2O)]·(ACTA·H)2}. The apparent basicity of the ACTAs and TOA varies in the opposite order from that observed for the Rh(III) extraction efficiency. Rh(III) can be readily back-extracted using 10 M HCl solution possessing a high selectivity over similarly loaded Pd(II) and Pt(IV). 相似文献
20.
以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10~ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。产品结构经质谱和核磁确定 相似文献