钛合金表面微弧氧化制备二氧化钛陶瓷膜的研究

采用微弧氧化法在钛合金表面制备二氧化钛膜层(即生物医学用陶瓷膜),利用SEM、XRD和EDX对膜层的物相结构、形貌和元素组成进行了分析。研究了电解液pH值和微弧氧化电压对微弧氧化过程的影响。结果表明:随着电解液pH值和微弧氧化电压的升高,膜层表面孔洞数量增加,孔径增大,膜层更加均匀;膜层主要由锐钛矿型和金红石型二氧化钛组成,且金红石相含量随微弧氧化电压的升高而增加;微弧氧化电流密度随氧化时间的延长先增大后减小,随电解液pH值的增大而增大。当电解液pH值为11、微弧氧化电压为500V时,可制得多孔状陶瓷膜,且其孔洞分布均匀。     

石墨含量对TC4钛合金微弧氧化膜的影响

在硅酸钠+磷酸钠体系溶液中添加不同含量的石墨粉,以其为氧化液对TC4钛合金进行表面微弧氧化。通过扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪及摩擦磨损试验机,研究了石墨含量对TC4钛合金微弧氧化膜表面形貌、元素分布、相组成及摩擦系数的影响。结果表明,石墨含量的增加对TC4钛合金表面微弧氧化膜的形貌无太大影响,氧化膜层呈多孔结构,膜层表面有块状石墨颗粒分布;膜层中的Ti、P、O元素含量相对稳定,Si、C元素含量略有波动;膜层主要由TiO_2和Ti组成,石墨对膜层中TiO_2的形成有一定的阻碍作用;微弧氧化膜中的石墨颗粒能够起到一定的减摩作用,随着石墨含量的增加氧化膜的平均摩擦系数从0.85降至0.54。     

FeSO4浓度对Ti-6Al-4V合金表面微弧氧化膜层性能的影响

通过电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析了Ti-6Al-4V合金表面微弧氧化膜层的微观形貌、相组成和化学成分,采用拉伸试验机及红外光谱仪(FTIR)测试了膜层的结合强度以及5～20μm波段内的红外发射率。结果表明,随着(NaPO_3)_6电解液中FeSO_4浓度的升高,膜层的厚度、粗糙度及结合强度增加,红外发射率呈先增加后减小的趋势,其中,Fe SO4浓度为6 g/L时膜层的红外发射率达到最大值0. 86。结合XRD与XPS测试结果,推断元素Fe与P分别以非晶态的Fe_2O_3、H_2PO_4~-、P_2O_7~(4-)存在。Fe掺杂与非晶态的无序结构特征有利于局域能级的生成和增强原子间的极性振动,进而提高膜层的红外发射率。     

TC4钛合金微弧氧化膜层高温氧化性能研究

利用微弧氧化(MAO)技术在TC4钛合金表面原位制备陶瓷膜层,并通过硅酸钠水溶液对膜层进行了封孔处理。采用X射线衍射仪(XRD)分析了膜层相组成,通过扫描电子显微镜(SEM)观察了膜层表面形貌。通过粘结拉伸测试,比较了膜层在封孔前后与基体的结合强度。利用高温氧化实验,考察了TC4基体及膜层试样封孔前后的抗高温氧化性能。结果表明:微弧氧化膜层与基体间的结合强度较高,经封孔处理及高温氧化100 h后,膜基结合强度降低至4.29 MPa。与TC4基体相比,微弧氧化膜层的高温氧化增重量小,抗高温氧化性能得到了显著的提高。封孔处理提高了微弧氧化膜层的致密性,使其能更好地阻止氧透过膜层向基体内侵入,进一步提高了膜层的抗高温氧化性能。     

阳极氧化Ti-6Al-4V合金表面TiO_2多孔膜的制备及研究

在一定浓度的H_2SO_4溶液中对Ti-6Al-4V合金表面进行阳极氧化处理,通过改变阳极氧化处理的电压、氧化时间和电解液浓度,研究了预处理工艺参数对钛合金表面形貌、物相、润湿性及粗糙度的影响.试验结果表明:钛合金经过阳极氧化处理后,表面出现了二氧化钛(TiO_2)纳米多孔结构,多孔氧化膜由锐钛矿型和金红石型TiO_2组成;在0.5mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中,随着阳极氧化电压的增加,多孔膜的孔径逐渐增大,基体表面与模拟体液(SBF)的接触角明显降低,经120V氧化处理的试样表面接触角由预处理前的52.8°降至16.9°左右,具有良好的润湿性;并且试样表面的粗糙度明显增加,在电压为120V时粗糙度达到0.56μm.在电压120 V时,随着阳极氧化时间或电解液浓度的增加,TiO_2多孔膜的含量和孔径尺寸逐渐增大,试样表面的润湿性和粗糙度也不断增加,在氧化时间10 min或电解液浓度0.5 mol·L~(-1)时达到最大,氧化时间大于10 min或电解液浓度高于0.5 mol·L~(-1)时,试样表面出现裂纹,多孔结构被破坏.     

纳米TiO_2和La(NO_3)_3混合添加剂对铸造铝铜合金微弧氧化膜层性能的影响

采用微弧氧化技术,通过自制的微弧氧化设备在铸造铝铜合金基体表面制备一层优质的强化陶瓷膜层,并借助覆层测厚仪、显微硬度仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电化学工作站和数控磨损试验机等分析手段,探究在硅酸盐电解液中复合加入纳米二氧化钛和硝酸镧对该微弧氧化陶瓷膜层厚度、硬度、耐腐蚀性、耐磨性及微观结构、相组成、元素分布的影响。结果表明,硅酸盐电解液中复合加入纳米二氧化钛和硝酸镧时,制得陶瓷膜层含有Ti和La元素,说明加入电解液中的n-TiO_2和La(NO_3)_3参与并促进了微弧氧化反应;所制得膜层的致密度提高,微观缺陷减少,膜层中增加了金红石(rutile)和SiO_2新相,且α-Al_2O_3相和γ-Al_2O_3相增多,使得膜层的综合性能得以提高。当纳米TiO_2为3 g·L~(-1),La(NO_3)_3为0.5 g·L~(-1)时,膜层耐磨性能、耐腐蚀性能较好,膜层厚度达71μm,硬度为HV 689。     

含Ce(SO_4)_2电解液中Na_5P_3O_(10)对ZAlSi12合金微弧氧化陶瓷层的改性研究

在Na2SiO3电解液体系中,添加Ce(SO4)2及Na5P3O10,在ZAlSi12合金表面制得微弧氧化陶瓷层。研究了Ce(SO4)2及Na5P3O10加入对所获陶瓷层的厚度、表面形貌、相组成的影响。结果表明,电解液中Na5P3O10加入量为0.5g/L时,氧化层厚度达到140μm,表面有较多裂纹。XRD分析表明,微弧氧化膜主要由A12O3相组成;EDS分析膜层组成元素分别是O、Na、Al、Si;加入Na5P3O10后,Ce含量提高。     

电解液中Li2SO4对ZAlSi12合金微弧氧化膜特性的影响

采用微弧氧化技术在ZAlSi12合金表面制备氧化膜,研究了Li₂SO₄的加入对微弧氧化膜性能的影响.随着电解液中Li₂SO₄含量增加,试样表面氧化膜变厚且粗糙.X射线衍射分析表明,微弧氧化膜主要由Al₂O₃相和莫来石相组成.加入Li₂SO₄且经微弧氧化处理得到的试样耐腐蚀性能优于未经微弧氧化处理的试样.     

微弧氧化法直接合成CaTi4(PO4)6生物陶瓷膜

采用微弧氧化技术, 在钛基体表面生长出一层致密的、结合良好的金属磷酸盐生物陶瓷膜, 考察了微弧氧化时间与电流对生成陶瓷膜的影响. 并借助XRD、 SEM等测试手段, 研究了该生物陶瓷膜的物相组成和表面形貌特征. 研究结果表明该金属磷酸盐生物陶瓷膜主要物相是CaTi4(PO4)6(CTP). 本技术与粉末等离子喷涂技术相比, 具有流程短、能耗小、易于实现的优点.     

稀土添加剂对微弧氧化膜层影响的研究进展

微弧氧化（MAO）技术是一种在金属表面原位生长陶瓷膜层的表面改性技术,可以大幅度提高金属的耐磨、耐腐蚀、耐热冲击等性能。但膜层表面粗糙多孔且存在裂纹是限制该技术进一步发展的瓶颈。诸多研究表明在电解液中添加稀土是改善MAO陶瓷膜层性能的有效手段之一。稀土添加剂能促使基体膜层钝化,提高溶液导电率,加快基体阳离子向膜层表面迁移速度,从而降低膜层粗糙度及孔隙率,提高厚度,增强结合力,改变相组成,继而提高膜层硬度,对膜层减摩耐磨、耐腐蚀、润湿性、抗高温氧化及耐热冲击性能均有一定影响。探讨了稀土添加剂对MAO膜层性能影响机制,最后指出了稀土添加剂未来应解决稳定分散、制备催化及生物活性膜层、多种添加剂复配等研究方向。     

微弧氧化对TC4钛合金微动磨损行为的影响

采用微弧氧化技术,在TC4钛合金表面制备高硬度氧化陶瓷层(MAO),对比研究了TC4钛合金基体与微弧氧化陶瓷层在2种不同位移幅值下的微动磨损行为.结果表明:位移幅值由80μm增大到150μm时,TC4钛合金基体微动损伤机制由粘着磨损和磨粒磨损转变为疲劳磨损和氧化磨损,而微弧氧化陶瓷层的损伤机制始终以氧化磨损为主;位移幅...     

K2ZrF6含量对ZrH1.8表面微弧氧化阻氢膜层的影响

采用微弧氧化技术在ZrH_1.8表面制备阻氢膜层,研究在Na₅P₃O₁₀-NaOH-Na₂EDTA电解液体系中K₂ZrF₆含量对膜层组织结构和阻氢性能的影响。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)分析膜层的微观结构和物相组成。采用涂层测厚仪对膜层的厚度进行测量,通过真空脱氢实验表征膜层的阻氢性能。相比未加入K₂ZrF₆时,电解液中添加适量K₂ZrF₆有助于改善膜层的表面质量,减少膜层中微孔和裂纹等缺陷的出现。XRD分析表明,不同K₂ZrF₆浓度时ZrH_1.8表面微弧氧化制备的膜层均主要由m-ZrO₂,t-ZrO₂和少量c-ZrO₂相组成。膜层厚度和氢渗透降低因子(PRF)随K₂ZrF₆浓度的增加均呈先增大后减小趋势,当K₂ZrF₆为4g·L^-1时,膜层的厚度最大为68.7μm,PRF最大为13.1,且膜层中大尺寸缺陷较少,添加K₂ZrF₆制备的陶瓷膜的阻氢性能均得到提高。K₂ZrF₆添加剂的加入可以使ZrH_1.8表面微弧氧化膜层的厚度增大,致密性增强,进而阻氢性能提高,膜层表面质量也得到改善。     

镁合金表面微弧氧化处理研究进展

介绍了镁合金微弧氧化技术的发展,氧化膜形成的基本原理和生长规律,总结和分析了不同工艺参数如电压、电流密度、电解液体系等对氧化膜性能的影响规律,并简单介绍了电解槽中电导率、添加剂对氧化膜的影响情况,同时指出镁合金微弧氧化研究的不足及发展方向。     

离子选择性电极-逆格氏作图法测定镁合金微弧氧化衰变电解液中氟离子浓度

提出了一种将含氟的待测液加到氟离子标准溶液中以测定待测液中氟离子的方法--离子选择性电极 逆格氏作图法,并用此法测定了 AZ91D镁合金微弧氧化衰变电解液中氟离子浓度。待测试液中干扰离子和干扰的消除方法研究表明,从镁合金基体迁移到强碱性微弧氧化电 解液中的Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺和Fe³⁺离子均以沉淀形式被过滤除去, Mg²⁺、Al³⁺等离子的干扰以离子 强度剂TISAB消除,SiO₃^2-和多余的Al³⁺离子分别用C₄O₆H₂KNa 和EDTA掩蔽,溶液中的OH^-、Na⁺和K⁺均不干扰 氟的测定。用本法测定了老化的镁合金微弧氧化电解液中的氟离子浓度,加标回收率在99.7%～101.9%之间。用本法和离子选择性电极 标准曲线法对两种镁合金试样的微弧氧化电解液中的氟离子浓度分别进行测定并对测定结果的精密度和准确度进行分析,表明本法的精密度 比离子选择性电极-标准曲线法有所提高,而两种方法的正确度一致。本法可用于氟离子质量浓度高于1.9 g/L的复杂溶液体系中氟离子的 直接测定。     

钙盐浓度对复合氧化法制备多孔二氧化钛涂层表面结构的影响

为了分析微弧氧化电解液中钙盐浓度对复合氧化法(即预氧化和微弧氧化复合处理)制备多孔二氧化钛涂层表面结构的影响，利用X射线衍射、扫描电镜及附带的能谱对涂层的表面相结构、形貌及元素组成进行了观测与分析，利用图像分析软件对涂层表面孔隙率进行测试。结果表明：复合氧化法制备的多孔二氧化钛涂层表面均含有单质钛、锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛：钙盐浓度的变化对涂层表面结构有一定影响，随着钙盐浓度的增加，涂层中锐钛矿型二氧化钛相对含量减少，金红石型二氧化钛相对含量增加；涂层表面的钙、磷元素含量降低，钙磷原子比增加：在所选钙盐浓度下，表面孔隙率的变化不十分显著。     

电炉渣在NH4Cl溶液浸出过程的自阻模型

针对电炉渣在NH4Cl溶液中的浸出过程,重点研究了电炉渣粒径、浸出温度、浸出时间和NH4Cl浓度对Ca2＋浸出率的影响规律,并建立了带有自阻系数的反应过程动力学模型.结果表明,电炉渣中钙离子的转化率随着浸出温度和氯化铵浓度的增大而增大,浸出反应过程的自阻系数为1.0307-1.0617,反应过程的活化能约为15.046 kJ/mol,表明该实验条件下电炉渣在氯化铵溶液中的浸出反应过程控速机制为扩散控速.     

H_2SO_4-NH_4F-SbF_3粗锑电解精炼体系研究

采用循环伏安法和线性扫描技术等电化学研究方法,系统研究了电解液体系中各阴阳离子对锑电沉积过程的影响。通过测定Sb3+、NH+4、F-、SO2-4及草酸等组分不同质量浓度下体系的循环伏安曲线、稳态极化曲线及塔菲尔曲线,分析了各离子在电解过程中的电化学行为及作用,确定了H2SO4-NH4F-SbF3电解液体系合适的成分为Sb3+90~120 g/L、NH+450 g/L、F-80 g/L、H2SO4360 g/L、H2C2O44~10 g/L。在此电解液体系下进行了粗锑的电解精炼试验,阴极锑纯度为99.943 6%,达到国标1号精锑标准,阴极电流效率为97.60%。