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以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺。并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65~70℃,氢气压力0.1~0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯)∶m(自制催化剂)=70.8∶1.0。在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%。 相似文献
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以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65~70℃,氢气压力0.1~0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%. 相似文献
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2,3,4-三氟硝基苯是重要的医药中间体,是合成第三代喹诺酮类抗菌的起始原料。文章以1,2,3-三氯苯为原料,与HNO3/H2SO4反应制得2,3,4-三氯硝基苯,再在超声波辐射下,以四甲基氯化铵为催化剂,DMSO为溶剂,与KF制得2,3,4-三氟硝基苯,考察了超声波辐射时间,功诳以及其它反应条件对反应过程的影响。得到了优化合成工艺条件:HNO3/1,2,3-三氯苯的摩尔比为1.3:1,反应温度55-60℃。超声波反应时间20min,功率25%,模式:间歇式脉冲2min;该合成方法有效减少了合成步骤,提高了合成效率,具有工业化前景。 相似文献
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2,3,4-三氟硝基苯的合成新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种合成2,3,4-三氟硝基苯的新方法.以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化反应制得目标产物,产品含量大于99%,收率60%. 相似文献
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对标题化合物的合成工艺进行改进,以异喹啉为起始原料,经其5位溴代、8位硝化、加氢脱5-溴以及异喹啉环还原4步反应得到,并考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂对脱卤反应收率的影响。脱溴反应的最优工艺条件为反应3 h、温度23℃、氢气压力0.15 MPa、盐酸催化。该工艺路线步骤短、总收率高达32%、成本低,适合工业化生产。 相似文献
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3-phenyl-4-(p-(beta-pyrrolidinoethoxy)- HCl, HC1, 2,2-dimethyl-3-phenyl-4(p-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenyl)-5,6-benzochromene-HCl, 1,1-dimethyl-2,3-diphenyl-4-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenalene, and 1,1-dimethyl-2-phenyl-3-(p-(beta-pyrrolidinoethoxy) -phenyl)-4-beta-pyrrolidinoethoxy phenalene were synthesized from 5,6-benzocoumarins. When tested in rats at 10 mc/kg orally for 5 days for antiimplantation activity, they were ineffective. 相似文献
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研究了以呋喃酚的副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料,经醚化、臭氧化得附加值较高的精细化工产品3,4-二甲氧基苯丙酮。分析了醚化、臭氧化反应过程中可能出现的副反应。探索了醚化反应的氢氧化钠用量、反应温度和臭氧化反应的反应温度、臭氧用量等条件,优化条件为醚化反应n(NaOH)∶n(4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚)=2.25∶1.00,反应温度为90℃,臭氧化反应温度℃、n(O_3)∶n[1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯]=3∶1时,合成3,4-二甲氧基苯丙酮总收率达72.8%,产品结构经LC-MS,~1H NMR确证。 相似文献
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3,4-亚甲二氧基苯乙腈的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻苯二酚为原料,以二氯甲烷气体环化,多聚甲醛和HCl氯甲基化,最后再以四丁基溴化铵为催化剂氰基化得到目的产物3,4-亚甲二氧基苯乙腈,总收率为76.4%。 相似文献
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