过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨

分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。     

磷矿石中磷的测定方法探讨

磷矿石中全磷的测定方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷矾钼黄光度法等,试样分解主要是硝酸或王水全溶。磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB／T1868—1995。本文就磷矿石中磷的测定方法、测定条件等方面进行探讨。     

磷酸氢钙生产中P205分析方法的改进

硫酸法湿法磷酸石灰乳两段中和法生产饲料级磷酸氢钙的过程中,五氧化二磷的分析工作量较大.一般对其多采用磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法测定.重量法分析结果准确度高,但其分析手续复杂、时间长,容量法与重量法类似,且分析数据偏差大,两者均不适合生产中快速测定五氧化二磷的要求.经过多年的探索,我们采用双波长分光光度法测定五氧化二磷,取得了满意的效果.     

磷钒钼黄比色法快速测定复合肥料中聚合态磷

建立磷钒钼黄比色法测定复合肥料中聚合态磷含量的方法。在pH 12.0～12.5的条件下,用乙二胺四乙酸(EDTA)溶液提取肥料中有效磷(煮沸15 min);采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷,钼黄比色分光光度法测定正磷酸盐含量,计算得到聚合态磷的含量。实验结果表明,该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等特点。     

新型水处理剂EDDAP中总磷的分析

对合成的新型水处理剂EDDAP中总磷含量的测定方法进行了研究。改进传统的磷钼酸铵容量法测定有机膦总量的方法,建立了磷钼酸喹啉容量法测定EDDAP含量的方法,同时与磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)测定磷含量的方法进行了比较,证明此法是一种快速、简便、准确可靠的分析方法。水处理剂EDDAP分析方法的建立,为其最佳工艺条件的探讨和产品质量的评定提供了依据,最终为其工业化生产创造有利的条件,因而具有一定的实际意义。     

水溶肥料中磷含量测定方法研究

含聚磷酸盐和亚磷酸盐的水溶肥样品,采用硝酸溶液浸提后用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量时结果偏低.将样品预处理方法改为用硫酸-过氧化氢消解,然后分别用磷钼酸喹啉重量法和电感耦合等离子体光谱法测定磷含量,并将测定结果与NY/T 1977—2010方法对比.结果表明,改进预处理方法后,磷钼酸喹啉重量法测定结果与电感耦合等离子体发...     

如何选择有机肥料中全磷最合理的测定方法

本文探讨了有机肥料中在检测全磷所用到的合理方法。用分光光度法测定只适用于有机肥料中P2O5含量中含量不超过6mg的产品。而目前有些有机质肥添加了无机肥的成分（加入磷酸铵、过磷酸钙等）。而含量超过6mg,再用分光光度法就无法较准确检测其含量,造成结果偏低。而用磷钼酸喹啉重量法,结合分光光度计法中的样品处理步骤,再用37．5％EDTA溶液提取枸溶性磷,使有效五氧化二磷能合理地检测出来。     

磷肥中有效磷含量的测定

以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法,样本标准偏差0.078%,此方法经t检验与标准方法不存在显著性差异。但采用磷钼酸喹啉重量法实用性强,完全能够满足现场生产要求的方便省时、快速准确的分析要求,适用于过磷酸钙中有效磷含量的测定。但目前采用磷钼酸喹啉重量法仍然存在试剂用量大、操作繁琐等缺点。     

六偏磷酸钠中正磷酸盐的测定方法研究

针对有关于六偏磷酸钠性能的测定，特别是六偏磷酸钠含量的测定通用方法局限于磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量，在这些测量方法中，只讨论了总磷含量和非活性磷含量的测定，并没有涉及正磷酸盐含量的测定等的问题，提出一种六偏磷酸钠中正磷酸盐的测定方法，可解决现有六偏磷酸钠性能测定中的不足，通过测定出六偏磷酸钠中正磷酸盐含量，可以对各种不同品牌的六偏磷酸钠进行评价，或者对生产条件影响六偏磷酸钠进行研究及调控。     

磷酸中五氧化二磷的快速测定

磷钼酸喹啉重量法测定P2O5需4 h,故实验研究采用钒钼酸铵分光光度法测定P2O5。提取磷酸试液中正磷酸根离子,在酸性介质中与钼酸铵及偏钒酸盐反应,生成稳定黄色配位化合物,于波长420 nm处,测其吸光度,即可求出五氧化二磷含量,方法快速,准确度和精密度符合中控要求。     

次亚磷酸含量测定新方法的研究

磷钼酸喹啉重量法对高含量磷样品的测量准确、精度高,但不适用于低价磷化合物的含量测定。为了解决该缺陷,提出了一种新方法：先氧化次亚磷酸再测定,并探究合适的氧化剂及氧化、沉淀条件。实验表明,硝酸铈铵作为氧化剂运用到磷钼酸喹啉形成之前,可以把低价磷定量转化为高价磷从而使低价磷能够与沉淀剂响应而被测定,为确保低价磷的转化完全,过量加入的硝酸铈铵须加热至沸腾20 min以上除尽,否则会影响后续操作。该法对同时含有多种形态磷的复杂样品可分别测出样品中含有的正磷酸含量、总磷含量、次亚磷酸含量,具有很好的实际应用价值。     

泥磷中P_4的测定

研究了泥磷中P4的测定方法。在一定温度下,用浓硝酸将泥磷中的P4氧化、分解为磷酸和偏磷酸,用硫酸氧化并除去HF、NO、NO2等干扰杂质,再用王水进一步将少量未氧化的偏磷酸完全氧化生成磷酸,然后采用磷钼酸喹啉重量法测出P4含量。该方法回收率在99.51%¹00.14%之间,精密度(RSD)为0.26。     

磷钼酸喹啉重量法测磷

磷钼酸喹啉重量法测定磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量,方法准确可靠,是磷矿的仲裁分析法。本文探讨了用普通滤纸代替玻璃坩埚式滤器分析五氧化二磷含量的可行性。试验表明,用普通滤纸代替玻璃坩埚式滤器切实可行,方法精密度和准确度能满足常规分析要求。     

用磷表快速测定磷石膏中水溶磷和非水溶磷

用磷表分析法代替磷钼酸喹啉容量法测定磷石膏中的水溶磷和非水溶磷,分析方法简单,经与传统容量法对照,结果准确、可靠,降低了分析成本,能满足生产控制分析需求。     

磷钼酸铵容量法测定磷化液中的磷

采用磷钼酸铵容量法测定磷化液中磷(以磷酸二氢锌计)的含量,通过在基础溶液中加入磷标准溶液,与不加入任何干扰物质的磷标准溶液作对比试验,验证分析方法的可靠性。实验结果得出:通过F、t检验法,分析方法的准确度和精密度都较好;回收率在99.0%～100.0%之间,达到分析要求。     

Phosphorus in oil. Production of molybdenum blue derivative at ambient temperature using noncarcinogenic reagents

The determination of phosphorus content in crude and degummed oils, especially soybean oil, is commonly used to monitor the efficiency of the degumming process. Techniques for phosphorus determination are based on calcination of the oil in the presence of zinc or magnesium oxide, followed by phosphomolybdate formation, a subsequent reduction and a spectrophotometric determination of the final product, molybdenum blue. Several reducing agents have been employed, all of which need heating to develop color, and then cooling before the absorbance is measured. The objective of this study was to investigate the use of potassium antimonyl tartrate as a catalyst for the phosphomolybdate reduction with ascorbic acid at room temperature, to evaluate the useful life of reagents, comparative kinetics of molybdenum blue formation (with and without catalyst addition) and the extent of phosphorus recovery, and to compare these results with those from AOCS Official Method Ca 12–55.     

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用.采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比.结果表明:光度法测定的相对误差为7.93％,相对标准偏差为4.38％;容量法测定的相对误差为-1.83％,相对标准偏差为0.82％.容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用.