用于1,4-二氧六环合成的ASP型固体酸催化剂

研究了ASP型固体酸催化剂一缩乙二醇(二甘醇)环化脱水合成1,4-二氧六环的液相反应。ASP-1和ASP-2催化剂用量为2-2.5g(以每摩尔一缩乙二醇计),在180—200℃反应2小时,1,4-二氧六环的产率达理论产率的90％。考察了反应温度、催化剂加入量和反应时间等对1,4-二氧六环收率的影响。本方法合成1,4-二氧六环的最佳收率达94％以上,样品精制后纯度达99％以上。     

改性β沸石上合成1,4-二氧六环的研究

在真空条件下将改性 β沸石用于二甘醇合成 1,4 -二氧六环的反应 ,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对催化剂活性的影响 ,并对该催化剂的稳定性进行了考察。结果表明 ,在最佳反应条件下 ,二甘醇转化率达到 89 6 9% ,1,4 -二氧六环的选择性达到 95 0 1%。     

活性炭负载磷钨酸催化环氧乙烷合成二氧六环

采用过量浸渍法制备了活性炭负载磷钨酸催化剂,在固定床反应器上考察其催化环氧乙烷合成1,4-二氧六环性能,并采用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附(BET)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)等技术对催化剂进行了表征。结果表明:磷钨酸负载质量分数为30%时,在活性炭表面呈现最大分散,磷钨杂多阴离子与活性炭微晶强相互作用,试样比表面积为376m~2/g,孔容0.085mL/g,催化剂酸量最大。性能测试显示,在常压,气体体积空速1 200h~(-1)与反应温度70℃条件下,环氧乙烷转化率100%,产物1,4-二氧六环选择性为86.2%;催化剂连续使用180h,环氧乙烷转化率与二氧六环选择性没有明显变化,催化剂性能稳定。     

离子液体催化合成甘油单酯及抗磨性能研究

以脂肪酸和甘油为原料、1,4-二氧六环为溶剂、自制离子液体为催化剂合成甘油单酯。考察甘油与脂肪酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为：甘油与脂肪酸摩尔比7:1,催化剂用量为原料总质量的8%,溶剂用量为原料总质量的50%,反应温度140～150 ℃,磁力搅拌冷凝下反应3 h。对甘油单酯进行抗磨性能的评价结果表明,在低硫柴油中加入80 μg/g甘油脂肪酸酯可以符合EN590欧洲车用柴油标准的要求。     

钯催化芳香亚磺酸盐和腈生成芳香酮的反应研究

本文研究以对甲苯亚磺酸钠和苯甲腈为模型反应的钯催化脱硫加成反应。经过一系列的反应条件筛选最终发现:对甲苯亚磺酸钠与苯甲腈在氢氧化钯为催化剂,1,10-菲罗啉为配体,1,4-二氧六环为溶剂的空气氛围下得到了较高产率。该反应条件温和,从而为芳香酮类化合物的小规模合成提供了一条新途径。     

固体超强酸催化合成N-环己基-2-吡咯烷酮

采用固定床技术,以SO2-4/MxOy型固体超强酸为催化剂,1,4-丁内酯和环己胺反应合成了N-环己基吡咯烷酮(NCP),考察了固定床工艺条件对NCP产率的影响。较佳合成条件为:n(1,4-丁内酯)∶n(环己胺)=1∶1.20,反应温度300℃,进料速度0.660mL/min,NCP产率可达96.09%。     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响,试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚,n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL,催化剂用量为0．75g,在此条件下,乙二醇苯醚的收率可达88．76％,乙二醇苯醚纯度98．5％。     

磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的O.6%,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82.0%.     

1,4-丁二醇脱氢制备γ-丁内酯催化剂及工艺的研究

在固定床反应器上研究CuO/Cr2O3/Zn催化剂常压1,4-丁二醇脱氢合成γ-丁内酯的反应,并对制备方法及工艺条件进行考察,得到反应适合的工艺条件为温度210～240℃,1,4-丁二醇空速0.8～1.5 h-1,氢醇摩尔比0.8～1.5.)     

以离子交换树脂为催化剂丁二醇脱水制四氢呋喃

提出了以1,4-丁二醇为原料,以离子交换树脂为催化剂合成四氢呋喃的方法,粗产物收率达80%,精制后纯度达到98%。该合成方法工艺简单,污染少,并具有产品单一、纯度高、分离容易的优点。还提出了该合成反应为正碳离子反应机理。