乙醛酸法合成香兰素的研究

对愈创木酚与乙醛酸缩合-氧化法制备香兰素工艺进行了研究,对缩合反应中的反应温度、反应液的pH值、加料方式、原料配比以及氧化反应中的催化剂、介质的pH值、反应时间、温度等反应条件进行了优化,使香兰素总收率达到75％,产品纯度＞99％.该工艺国内领先,接近国际先进水平,为实现产业化奠定了基础.     

提高丙二酸二甲酯收率的实验研究

通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究，探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度；酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间等过程因素对制备丙二酸二甲酯收率的影响。实验结果显示，改进的氰化酯化法制备的丙二酸二甲酯收率达到了85％以上，产品纯度在99％以上。     

响应面法优化凹凸棒土-CoFe2O4磁性复合材料的制备工艺

针对粉末状凹凸棒土在实际应用中难以固液分离的问题,在其表面负载CoFe_2O_4磁性颗粒,以单宁酸吸附量作为指标,借助响应面法优化了凹凸棒土-CoFe_2O_4磁性复合材料(ACMC)的制备工艺。结果表明,各因素对吸附量的影响程度顺序为:CoFe_2O_4与凹凸棒土质量比反应时间 pH值反应温度,最佳制备工艺条件是CoFe_2O_4与凹凸棒土质量比为1.07, pH值为11.66,反应温度为74.11℃,反应时间为4 h。所制备出的最优ACMC对单宁酸的吸附量可达140.54 mg/g,与系统预测值(143.96 mg/g)接近,说明响应面法优化结果可靠。     

以植物为碳源制备荧光碳量子点的研究

以植物为碳源,采用水热法制备稳定性好的水溶性碳量子点。通过荧光分光光度计对制备的碳量子点溶液的荧光性质进行了表征,研究了碳源用量、反应时间、反应温度、缓冲溶液pH值和激发波长对碳量子点溶液的荧光性质的影响,优化实验条件。实验结果表明,当碳源用量为2.0 g,反应温度为180℃,反应时间为9 h,缓冲溶液pH值为7.0,激发波长为370 nm时,制备的碳量子点溶液的荧光强度最强。本研究能为碳量子点的制备和应用提供一定的参考。     

响应面法优化钡盐转化法重铬酸钠的制备工艺

应用响应面法对通过钡盐转化法制备重铬酸钠的工艺进行了优化,在单因素试验基础上,选定反应温度、反应时间和液固比为影响因子,以铬酸钡的转化率为响应值,采用Design-Expert软件设计三因素三水平的响应面分析方法,由此得到最优工艺参数为：反应温度80℃、反应时间400 min、液固比9∶1（体积质量比mL/g）。在此条件下进行试验,得到铬酸钡的转化率实际值是95%,与预测值非常接近,响应面法可有效用于钡盐转化法制备重铬酸钠工艺的优化。     

3-氯-2,2-二甲基丙基布洛芬酯合成工艺优化

缩酮经1,2-芳基转位重排催化反应合成3-氯-2,2-二甲基丙基布洛芬酯(布洛芬氯酯)是生产布洛芬的关键步骤。通过单因素实验考察了反应温度、催化剂浓度、催化剂滴加时间和反应时间对布洛芬氯酯收率的影响规律;结合响应面分析法对布洛芬氯酯合成工艺进行优化,确定了最佳工艺条件为反应温度136℃,催化剂浓度4.0%(质量分数),反应时间1.7 h,该工艺条件下产品收率预测值为97.78%,与实验值(97.72%)基本吻合;对催化剂失活原因进行了分析和验证,结果表明,原料液中含有的新戊二醇与催化剂发生反应,导致催化剂活性降低和反应速率变慢。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

响应面法优化分子筛负载磷钨酸催化果糖脱水制5-羟甲基糠醛工艺

为探讨分子筛负载磷钨酸催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-H MF)的最佳工艺条件,以5-HMF收率为响应值,反应温度、反应时间及催化剂用量为响应变量,运用响应面法的Box-Behnken实验确定了果糖脱水制备5-HMF的最佳工艺条件.结果表明最佳工艺条件为反应温度140.4℃、反应时间2.04 h、催化剂用量0.42...     

响应面法优化L-抗坏血酸降解的工艺条件

以反应时间、反应温度、溶液初始pH值及L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比为考察因素,以L-抗坏血酸降解率为评价指标,采用响应面法优化美拉德反应中L-抗坏血酸降解的工艺条件。确定L-抗坏血酸降解的最佳条件为:反应时间146min、反应温度149℃、溶液初始pH值4.52、L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比1∶2,在最佳条件下,得到的L-抗坏血酸的实际降解率与预测降解率基本吻合。     

探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO_2溶出率的影响。正交试验结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7g。     

红霉素肟合成工艺研究

以红霉素硫氰酸盐为原料,通过研究反应温度、反应时间、溶液pH值等对红霉素肟收率和纯度的影响,选择制备红霉素肟的最佳合成工艺,结果表明,收率达到65.0%,纯度达到93.4%.     

制备条件对稀土热稳定剂收率的影响

考察了反应温度、pH值、硝酸稀土浓度和氨水浓度等制备条件对稀土热稳定剂产品收率的影响。实验发现：反应温度60℃、pH值为8、硝酸稀土的浓度为1.0mol/L、氨水的浓度为0.5mol/L条件下,得到的稀土热稳定剂产品收率最高,改善了稀土热稳定剂的分散性,提高了热稳定效果,降低了生产成本。     

3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醇在乙酸水溶液中通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在单因素实验基础上进行了正交实验,考察醇/酸摩尔比、反应温度、反应时间、醋酸用量等对产品收率的影响。结果表明,优化工艺条件为邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1∶2.5,反应温度80℃,反应时间1 h,收率可达76.0%,含量99.5%。     

响应曲面法优化槲皮素锌络合反应条件的研究

在单因素实验的基础上,利用响应曲面法对槲皮素与醋酸锌络合反应的工艺参数进行优化。响应曲面分析结果表明,反应温度,反应时间以及体系的pH值对槲皮素锌的产率存在显著的相关性,通过典型分析得到优化的络合反应条件为:反应温度为43℃,反应时间72min,pH9.3,在此条件下产率的理论值达86.7%。验证实验最大产率为82.93%。且槲皮素-锌在水中的溶解度为811.20μg/mL比原槲皮素的溶解度增大了169倍。     

硫酸型稀土复盐的研制

介绍新型农用硫酸型稀土复盐的研制,考察反应工艺参数(如粒度、温度、pH值、液固比等)对原料转化率及产品收率的影响。制备的最佳工艺参数为:粒度100%<0.175mm,反应温度65℃,pH5.5,液固比7。转化率≥98%。该工艺具有操作简单,无三废排放的特点。研制的稀土复盐不吸潮,易混配,溶解度适中,缓释,成本低,克服了硝酸稀土和氯化稀土的缺点。肥效实验表明,油菜增产11.47%,水稻增产8.7%。     

响应面优化超声辅助提取 西红柿中果胶工艺

采用响应面分析法优化对超声辅助提取西红柿中果胶工艺进行优化。研究了超声时间、提取温度、浸提液pH值、料液比等单因素对西红柿中果胶提取率的影响。基于单因素试验结果,以乙醇为提取剂,根据Box-Behnken Design(BBD)设计响应面试验,应用Design expert.V8.0.6.1软件对BBD实验数据分析,确定最佳提取工艺条件为:提取温度61℃、超声时间40min、浸提液pH值为2、料液比1∶5(g·mL~(-1)),果胶提取率最高达到0.854%。     

明胶钙水制备磷酸二氢钾工艺研究

以明胶厂富产钙水和氯化钾为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了pH、反应温度、反应时间、液固质量比、钾磷物质的量比等因素对磷收率的影响。结果显示:调节钙水的pH为8.5时,磷的沉淀率最高;控制反应温度为60℃、反应时间为2.5 h、液固质量比为2.5、钾磷物质的量比为1.1时,磷的收率达到90%以上,产品磷酸二氢钾达到农用级标准。     

响应曲面法优化硝酸分解磷矿工艺

采用响应曲面法优化硝酸法生产磷酸工艺，探讨硝酸浓度、液固质量比、反应温度对磷矿分解率的影响，对优化实验结果进行多项回归拟合分析，建立反映硝酸浓度、液固质量比、反应温度及三者之间交互作用对磷矿分解率影响的二次多项回归模型。结果表明，优化后的最佳工艺条件为反应时间1.5 h、硝酸w(HNO3)45%、液固质量比14、反应温度65℃，此条件下磷矿分解率的模型预测值与验证实验平均值的偏差很小，说明模型预测与优化的可信度高。     

基于响应面法的黄磷副产物磷铁制备磷酸铁的参数优化

为了解决黄磷副产物磷铁附加值低的问题，采用Design Expert软件设计和优化了黄磷副产物制备磷酸铁的实验，考察了温度、反应时间和酸浓度等因素对黄磷副产物制备磷酸铁的浸取率的影响。通过响应面分析法的预测与实际实验验证，当硝酸质量分数为30%、固液质量比为1∶8、反应温度为95℃、反应时间为6 h时，实验效果最佳，浸取率可达70.5%。为黄磷副产物制备磷酸铁方法的工业应用提供了新思路。