四川盆地长宁龙马溪组页岩赋存空间及含气规律

四川盆地长宁地区下志留统龙马溪组页岩广泛发育,该地区页岩储层的微观孔隙结构及全尺度孔径分布特征尚不明确,运用聚焦离子束扫描电镜、高压压汞、低温氮吸附及低温CO₂吸附等实验技术,以宁203井为例,研究了龙马溪组下部页岩储层的孔隙结构特征,并建立了一套页岩纳—微米全尺度孔径分布测试分析方法。该方法利用气体吸附法和高压压汞法获得第1孔径分布数据和第2孔径分布数据,通过对2种方法获得的重复部分孔径分布数据进行差异性分析,并根据分析判断结果获取处理后的孔径为3.7～200.0 nm的分布数据,再结合2种方法获得的不重复部分的孔径分布数据,从而可以计算微孔、介孔和宏孔在整个岩石样品中的占比,获得岩石样品全尺度孔径分布数据。结果表明：该区龙马溪组下部页岩孔隙结构复杂,“墨水瓶”状细颈孔隙大量存在,微孔与中孔、大孔相互连通,但孔喉细小,连通性较差;介孔和微孔占比超过80%。直径> 15 nm的孔喉中主要为游离气,直径< 2 nm的孔喉中主要为吸附气。     

川东北地区二叠系大隆组深层页岩气储层孔隙结构及其分形特征

页岩储层特性是影响页岩气富集和开采的关键因素之一。四川盆地北部发育的上二叠统大隆组是重要的海相优质烃源岩,而针对川东北地区大隆组页岩储层的研究还有待深入。以川东北地区大隆组深层页岩为研究对象,利用高分辨率场发射扫描电镜、二氧化碳吸附、氮吸附及高压压汞等技术,开展大隆组深层页岩储层不同孔径孔隙结构的定性—定量研究,并运用基于二氧化碳吸附的V-S模型、氮吸附的FHH模型和高压压汞的分形几何模型对不同孔径的孔隙进行分形拟合,表征页岩孔隙结构的复杂程度和非均质性特征。结果表明,川东北地区大隆组深层页岩储层发育丰富的纳米级有机孔和少量的无机孔,有机孔发育特征随有机质显微组分不同和分布形式差异而显示强的非均质性。大隆组深层页岩孔隙结构与龙马溪组深层页岩相似,以介孔和微孔为主,占总孔体积的90%以上;页岩孔隙结构主要受有机质丰度的影响。分形特征研究结果显示,深层页岩宏孔非均质性强于介孔和微孔。其原因可能为深层页岩微孔孔径较小,分布集中,成因单一,受成岩作用影响较小,孔隙结构较为简单,具有较小分形维数;而宏孔孔径较大,分布范围较广,成因多样,易受成岩作用影响,表现出强非均质性。深层页岩微孔—介孔因其丰...     

川东南彭水地区龙马溪组页岩孔隙结构特征

以单井分析评价为基础,运用氩离子抛光—扫描电镜对川东南彭水地区龙马溪组页岩的孔隙类型进行研究,将研究区层段页岩孔隙分为六大类(包括微裂缝、粒间孔、晶间孔、粒内孔、有机质孔隙和生物化石内孔隙);孔径大小及分布用液氮吸附法及高压压汞法测定,并对两种方法测得的孔径分布结果进行归一化,得到了目的层段页岩孔径的连续分布情况:2~10nm范围内的介孔最为发育。对脆性矿物含量、黏土矿物含量、有机质丰度和类型、成岩作用以及保存条件等5类影响研究区龙马溪组页岩孔隙结构的因素进行了探讨,分析结果显示有机质丰度为彭水地区龙马溪组页岩孔隙结构的主导内在因素。     

四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙结构的定量表征

页岩孔隙结构的定量表征可为页岩储层质量评价提供基础参数,但是利用常规方法很难准确表征页岩的微米-纳米级孔隙结构。 以四川盆地龙马溪组含气页岩为研究对象,综合对比常用的氮气（ N ₂）吸附法、高压压汞法、核磁共振法等页岩测试手段的原理及优缺点,提出利用低压氮气吸附法测得的累计孔径分布来拟合页岩核磁 T 2 谱相对应的累计孔径分布,优化页岩核磁 T 2 谱与孔径的转换系数 C ,进而应磁共振测试结果来表征页岩中不同尺度的孔隙分布。 该方法可以弥补传统的低压氮气吸附与高压压汞联合表征方法的不足,因为高压压汞法测试可能会导致页岩破裂,产生大量微米级裂缝,这些微裂缝很难与天然微裂缝区分开。 此外,核磁共振具有对岩样加工简单、人工破坏性小、测试不需外来压力等优点,因此推荐低压氮气吸附法与核磁共振法联合表征页岩的孔隙结构方法,它能科学、准确地表征页岩的孔喉分布。 研究表明,龙马溪组页岩孔径分布曲线具有双峰或三峰特征,主要孔径为 0.2～100.0 nm ,介孔和微孔占优势,孔隙体积百分比分别为 67.75% 和 25.33% 。 最终明确了该区页岩储层孔隙结构的定量表征方法。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象,在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品,利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜(FE-SEM)等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法,结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段,描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征,研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数,分析了页岩甲烷吸附能力,讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明:秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度Ro约为2.5%,页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩;页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则,孔径偏小,大多孔径<50nm;无机质孔/缝丰富,成因类型多,孔隙形状多变;页岩微孔(孔径为0.3～2.0nm)中的有机质微孔十分发育,孔径在2～5nm介孔中的有机质介孔占有较大比例;孔径>5nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势;页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强;硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好;页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和...     

压汞法和气体吸附法研究富有机质页岩孔隙特征

页岩储层孔隙由宏观裂缝到微观纳米级孔隙构成,具有较低的孔隙度。为了对页岩孔隙进行有效分析,将页岩中的孔隙分为3类并分别运用相应的方法对其进行测定：①页岩中的微孔（<2 nm）应用CO₂低温吸附法（D-R方法）测定;②介孔（2~50 nm）应用N₂低温吸附法（BET理论）测定;③宏孔（>50 nm）应用高压压汞法测定,进而对孔隙分布进行全面分析。利用以上方法对中国典型海相和湖相页岩孔隙进行测定并分析孔隙发育控制因素后发现：①四川盆地海相页岩孔隙发育,其中牛蹄塘组、五峰组较好;②页岩中宏孔主要与矿物相关,微孔、介孔主要与有机质相关;③随着热演化程度升高,页岩中有机孔隙逐渐增大。     

渤海湾盆地沾化凹陷沙河街组富有机质页岩孔隙分类及孔径定量表征

页岩微观孔隙特征分析和孔径定量表征是页岩油气储层评价和开发的关键。通过岩心观察、薄片鉴定、X-衍射、扫描电镜、氮气吸附等实验手段,分析了渤海湾盆地沾化凹陷富有机质页岩的矿物组成和微观孔隙类型,并对微观孔径进行了定量表征。结果表明：沙河街组页岩具有碳酸盐矿物含量高、粘土矿物含量较低的特征。根据发育位置、成因及产状,将储集空间分为孔隙与裂缝两大类,并制定了孔隙和裂缝的尺度评价标准。孔隙包括矿物基质孔隙和有机质孔隙;裂缝包括构造、层间、超压破裂、成岩和有机质收缩裂缝。氮气吸附等温曲线主要存在3种类型,分别反映了样品中微孔、中孔及宏孔的分布差异。通常氮气吸附实验能更好地表征中孔的发育特征,而扫描电镜所测孔隙更好地表征了宏孔的发育。需要进一步采用二氧化碳吸附、纳米CT及压汞实验定量表征页岩的微孔和宏孔的大小及分布。     

中国南方海相页岩孔隙结构特征

我国南方古生界页岩成熟度高,页岩储层孔隙、裂隙类型多样,微米—纳米级孔隙发育。正确认识页岩孔隙特征是研究上述地区页岩气赋存状态,储层性质与流体间相互作用,页岩吸附性、渗透性、孔隙性和气体运移等的基础。为此,采用观察描述和物理测试两类方法对南方海相页岩孔隙特征进行了研究:前者通过手标本、光学显微镜、扫描电镜、核磁共振光谱学法、小角度X射线散射法等手段直观描述页岩孔隙的几何形态、连通性和充填情况,统计孔隙优势方向和密度,拍摄照片等,以确定页岩成因类型;后者通过He孔隙率测定、压汞实验、低温液氮吸附、低温CO2吸附等方法定量测试页岩孔容、孔径大小及其分布、孔隙结构、比表面积等,以评价页岩含气性。结果表明:该区古生界页岩储层中纳米级孔隙以干酪根纳米孔、颗粒间纳米孔、矿物晶间纳米孔、溶蚀纳米孔为主,喉道呈席状、弯曲片状,孔隙直径介于10～1 000nm,主体范围为30～100nm,纳米级孔隙是致密储层连通性储集空间的主体;按孔径大小,将页岩储集空间分为5种类型:裂隙(孔径大于10 000nm)、大孔(孔径介于1 000～10 000nm)、中孔(孔径介于100～1 000nm)、过渡孔(孔径介于10～100nm)、微孔(孔径小于10nm)。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

氮气吸附法和压汞法在测试泥页岩孔径分布中的对比

泥页岩比表面大，孔隙小，结构复杂，易吸水膨胀，一般方法很难准确描述其孔径分布情况。对泥页岩孔径分布的研究在石油钻井，完井，储层描述，泥页岩盖层封闭性等方面有着重要的意义。实验分别使用氮气吸附法和压汞法对同一泥页岩进行孔径分析。氮气吸附法中使用BJH 原理分析泥页岩的中孔径，使用DA原理分析泥页岩的微孔径；压汞法中使用Wasburn公式分析泥页岩整体孔隙，对两种方法实验结果进行对比。氮气吸附法在泥页岩微孔和中孔分析方面有优势，能分别对泥页岩的微孔和中孔进行详细的描述；而压汞法受泥页岩孔径分布不均一性影响相对较小，能弥补氮气吸附法在大孔分析方面的不足。把氮气吸附法和压汞法测得的孔径分布结果结合使用，可以得到泥页岩从微孔到大孔的孔径分布情况。     

基于分形理论的页岩储层微观孔隙结构评价

页岩储层微观孔隙结构评价对页岩气勘探开发具有重要的意义,为了更有效地研究页岩储层微观孔隙结构特征,利用高压压汞实验结合分形理论对孔隙结构进行分析。高压压汞结果显示岩样孔径主要分布在3~18nm范围内,岩样孔隙以微孔和过渡孔为主,微孔和过渡孔提供了大部分孔体积。岩样比表面积主要由微孔贡献,微孔和过渡孔提供了页岩气主要的吸附空间。分形维数分析结果表明:页岩岩样的分形分布可明显的分为2段,过渡孔、中孔和大孔的分形维数接近3,说明该部分孔隙非均质性强,体现出较强的分形特征;微孔的分形维数小于1,分析原因可能是压汞实验仅可以描述微孔的一部分,对孔径3nm的微孔描述不到,因此对微孔的孔隙结构评价不够全面,使分形维数的计算结果超出理论范围。     

页岩储层微观孔隙结构特征

为了研究页岩储层的微观孔隙结构特征,应用场发射环境扫描电子显微镜观察了页岩表面纳米级孔隙微观形态,并通过低温氮吸附法测定了页岩的氮气吸附等温线,同时结合高压压汞实验对页岩储层孔隙结构进行了深入研究。研究结果表明：页岩储层孔隙处于纳米量级,孔隙类型可分为有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔、岩石骨架矿物孔、古生物化石孔和微裂缝5种类型,其中有机质纳米孔和黏土矿物粒间孔发育最为广泛;页岩孔径分布复杂,既含有大量的中孔（2～50nm）,又含有一定量的微孔（<2nm）和大孔（>50nm）;孔径小于50nm的微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;页岩阈压非常高,孔喉分选性好,连通性差,退汞效率低,中孔对气体渗流起明显贡献作用,微孔则主要起储集作用。     

济阳坳陷沙河街组湖相页岩储层孔隙定性描述及全孔径定量评价

以济阳坳陷沙河街组纹层状页岩为例，采用大面积视域拼接扫描电镜、低温N₂/CO₂吸附和高压压汞实验，定性分析页岩有机质纹层、矿物与孔隙形态，定量评价孔隙大小与分布，同时对比洗油前后页岩孔隙分布特征，探讨页岩油可能的富集空间。研究样品中发育条带状和分散状分布的有机质和方解石，粘土矿物与石英分布样式复杂。尽管研究样品处于低熟—成熟生油阶段，其中仍然发育较多的有机质孔，可能是部分油气（尤其是轻质部分）流出/逃逸后结果，此外还发育大量粒间孔、粒内孔和微裂缝。采用低温N₂吸附（反映小于100 nm的孔隙）、高压压汞（反映100 nm至十几μm的孔隙）和大面积视域拼接SEM扫描可以有效全尺度反映湖相页岩富集空间。页岩连通储集空间由纳米级孔隙（小于300 nm）和微米尺度的微裂缝（0.5至十几μm）构成，页岩油则主要富集在小于100 nm的孔隙和大于1 μm尺度的微裂缝中。本文所采用的分析方法及结论可供其它生油阶段页岩的相关研究所借鉴。     

川南地区二叠系龙潭组页岩微观孔隙特征及其影响因素

为了评价海陆过渡相煤系页岩气储层性质,采用扫描电镜、高压压汞、低温液氮和CO2吸附等实验方法,对川南地区二叠系龙潭组页岩微观孔隙的发育情况、结构特征进行研究,并分析龙潭组页岩孔隙发育的主要影响因素。结果表明:川南地区龙潭组页岩储集空间多样,常见粒间孔、溶蚀孔和有机质孔,孔隙形态以圆形、椭圆形、三角形、不规则状为主,这些微观孔隙为页岩气赋存提供储集空间。龙潭组页岩纳米级孔隙以微孔和介孔为主,占孔隙总体积的56.2%,占总比表面积的80%以上,是页岩气赋存的主要载体;孔容与比表面积呈正相关性,其中介孔(BJH)孔容、微孔(DFT)孔容与比表面积线性关系拟合较好;页岩孔隙结构类型主要以平板狭缝型、柱形和混合型为主,孔径主要分布于0.2~1nm、3~30nm之间,平均为4.66nm。龙潭组页岩气储层孔隙发育受页岩的有机碳含量和成熟度影响较大,孔隙度和孔容随有机碳含量增大而增大,并与成熟度有密切关系;黏土矿物一定程度上利于储层孔隙发育,与页岩总孔容呈正相关性,脆性矿物则相反。     

腐泥煤孔隙结构特征研究

采用压汞测试、低温氮吸附实验方法开展了腐泥煤孔隙特征研究。根据压汞数据分析了不同成熟度腐泥煤的孔隙结构发育情况,揭示了随成熟度增高腐泥煤孔隙结构的变化规律。发现在无烟煤阶段之前,腐泥煤的孔隙结构以微孔、小孔居多;至无烟煤阶段,微孔、小孔比例降低,大孔、中孔含量增加。与同煤阶腐殖煤相比,腐泥煤整体孔隙度较低,且孔径偏小,大孔不太发育。低温氮吸附实验显示,腐泥煤中孔径3.6nm和1.5nm的2种孔隙特别发育,呈现明显峰值,其他孔径孔隙分布较少;液氮吸附滞后回环分析表明,腐泥煤的微孔、小孔形态多样,主要为一端封闭的不透气孔、墨水瓶型孔、平行板状狭缝孔、倾斜板状狭缝孔。上述腐泥煤孔隙结构特征研究成果,对于同样以腐泥型有机质为主的页岩气储层孔隙结构研究具有重要参考价值。     

页岩有机质热演化过程中孔隙结构特征研究

为研究页岩气的形成演化和赋存特征,选择冀北地区下马岭组低成熟海相页岩,以热演化模拟实验为基础,结合低温液氮、高压压汞实验等测试技术,研究不同成熟度阶段页岩孔隙特征。结果表明：随着有机质成熟度升高,页岩孔隙数量明显增多,孔隙度呈线性增长,大于10000nm的宏孔逐渐减少,孔径小于50nm的微孔、介孔明显增多,其中,对介孔的影响主要表现在孔径为30～50nm的孔隙;页岩孔隙在不同成熟度阶段表现为不同形态,随有机质热演化不断加深,其孔隙连通性、扩散性以及渗流性均有明显提升。吸附空间和游离空间在不同孔径阶段呈现不同的变化速率,表明页岩气从纳米孔中的形成随热演化加深逐渐由吸附状态大量析出,游离至大孔空间中的赋存转变过程。该项目探究了有机质热演化过程中的孔隙结构特征及其对页岩气赋存的影响,对南方海相页岩气的形成和赋存具有指示意义。     

鄂尔多斯盆地北部EY-1井太原组黑色泥页岩孔隙特征

为了研究鄂尔多斯盆地北部页岩气赋存条件,应用氩离子剖光扫描电子显微镜、压汞、低温N2吸附解吸等方法,对鄂尔多斯北部EY-1井太原组黑色泥页岩微观孔隙类型及特征进行研究。结果表明:泥页岩样品中主要发育有机质孔、粒内孔、黄铁矿晶间孔、粒间孔、溶蚀孔和微裂隙等孔隙类型。其中,微裂隙长度为0.5~3.0 mm,缝宽1~10μm,连通性较好。高压压汞测得孔隙度平均为0.916 04%,孔径主要集中于微孔和过渡孔,上部的页岩孔隙连通性明显好于下部;用DFT法测得的样品内部孔径小于100 nm,分布呈现双峰,过渡孔较为发育。研究获得的页岩孔隙特征,为鄂尔多斯北部太原组页岩气赋存和储集规律研究提供了重要的参考依据。     

川南龙马溪组页岩孔隙结构综合表征及其分形特征

为了科学评价川南地区龙马溪组页岩孔隙发育特征对页岩气赋存与流动过程的影响,综合采用压汞、液氮吸附及二氧化碳吸附等测试方法,对页岩孔隙结构进行全尺度表征,并对不同尺寸的孔隙进行分形拟合,计算综合分形维数,最后结合地球化学和矿物组成对综合分形维数的影响因素进行探讨。结果表明：页岩样品孔径分布呈多峰态,各阶段孔隙均对总体积有一定贡献,而孔隙比表面积主要由微孔和介孔贡献。龙马溪组页岩孔隙符合分形规律,具有自相似性,宏孔孔隙结构较介孔、微孔更为复杂。以2个孔径段的孔体积比为加权值,计算获得综合分形维数为2.491～2.623,平均为2.560,孔隙结构较为复杂。有机碳含量和矿物组成对综合分形维数具有明显控制作用,有机碳含量越高,综合分形维数越大。孔隙结构复杂程度与综合分形维数呈正相关关系,脆性矿物含量与综合分形维数呈负相关关系,有机质成熟度和黏土矿物对孔隙综合分形维数有积极影响。     

低压气体吸附法在页岩孔径表征中的应用——以渝东南地区页岩样品为例

泥页岩中的孔隙以纳米级孔隙为主,其孔径分布特征对页岩气的保存与开发具有重要影响。以渝东南地区渝参7井下志留统及上奥陶统页岩为例,开展了77.4K下N₂和273.15K下CO₂吸附实验,利用修正的BET方程、 DFT方法、 Stoeckli方法等分析手段,探讨了泥页岩孔结构的组成特征及孔径分布的表征方法,初步评价了页岩中微孔、介孔和宏孔的分布特征。结果表明:①渝参7井下志留统和上奥陶统页岩中的微孔、介孔、宏孔均较发育,其相对比例大致相同;②页岩中微孔孔径的均值主要集中在1.26nm处;③基于CO₂吸附的Stoeckli方法得到的微孔分布曲线与基于N₂吸附的DFT介孔及部分微孔孔径分布曲线在2nm处可较好地衔接,说明联合利用N₂和CO₂吸附数据可获取页岩中微孔、介孔和部分大孔的连续孔径分布模式。     

四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩孔隙结构特征

页岩的孔隙结构特征对页岩气的储集和运移有着显著的影响。不同的孔隙结构表征技术往往适用于特定的孔隙尺寸范围,而由于页岩孔径大小变化范围较大且发育大量的纳米级孔隙,对其孔隙结构进行合理的表征十分困难。为此,综合利用低压N_2吸附法、高压压汞法以及岩心核磁共振法对四川盆地南部下志留统龙马溪组页岩的孔隙结构特征进行了深入研究,探讨了影响孔隙发育的主要因素。结果表明:①该区龙马溪组页岩孔隙形状复杂,孔径分布普遍具有双峰或三峰特征,主要发育孔隙直径介于0~10 nm的微孔和中孔,也有少量大孔和微裂缝发育;②页岩样品的矿物成分以石英和黏土矿物为主,而后者是页岩微孔和中孔发育的主要贡献者,其含量与岩样微孔体积和中孔体积均具有正相关性;③此外,有机碳含量也是控制该区泥页岩孔隙发育的主要因素之一,主要通过有机质热演化生烃作用影响孔隙的发育;④目前的测试手段难以对直径小于2 nm的孔喉进行准确测试,这也是未来攻关的技术难点。