丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅树脂涂料的制备

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和丙基三甲氧基硅烷(PTMS)为原料,通过二者的水解共缩聚反应制备了改性甲基硅树脂涂料,该涂料所形成的涂层具有良好的柔韧性.利用电导率仪着重研究了MTMS和PTMS的水解反应的条件,以使二者能够更好地水解共缩聚.研究了MTMS/PTMS的物质的量比、加水量、蒸馏反应温度和时间对涂层性能的影响.结果表明:当MTMS/PTMS物质的量比为3∶1、H2O/烷氧基硅烷物质的量比为4∶1时,将PTMS预水解15 min后再一次性加入MTMS进行水解共缩聚反应,得到的改性甲基硅树脂涂料具有良好的综合性能,涂膜固化后铅笔硬度为4H,附着力为2级,柔韧性2 mm.     

提高烤瓷铝板光泽度的初步探讨

采用溶胶-凝胶法,以甲酸为催化剂,以不同粒径的硅溶胶作为主要成膜物质,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)的混合物作为辅助成膜物质,制备了纳米无机陶瓷涂料,其在铝幕墙板上喷涂、固化后得到烤瓷铝板。分别研究了MTMS与KH560的配比以及硅溶胶的粒径对烤瓷铝板光泽度的影响。试验结果表明:配方中加入KH560后,烤瓷铝板的光泽从52%增加到69%,说明KH560能够有效提高陶瓷涂层的光泽。当配方中m(MTMS)∶m(KH560)在95∶5～90∶10范围时,烤瓷铝板的综合性能最优;使用小粒径的硅溶胶,可以更有效地提高陶瓷涂层的光泽度,考虑成本和涂层的综合性能,硅溶胶的粒径以20 nm左右为宜。     

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷为原料,并以目标产物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)为溶剂,使用自制催化剂,原料三甲氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚通过逆流在塔中进行气液接触反应制备KH 560,降低了两种原料的副反应和β加成副产物的量,提高了KH 560收率。该工艺路线简单,对设备要求低,投入较少,可优化KH 560的工业化生产。     

以甲基三甲氧基硅烷为粘结剂的无铬锌铝涂层的制备及性能

制备了一种以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为粘结剂的无铬锌铝涂层,其烧结温度为230°C,比采用KH560硅烷偶联剂制备的略低。通过动电位极化曲线测量及5%Na Cl溶液浸泡试验,比较了不同含水量的MTMS水解液所制锌铝涂层的耐腐蚀性能,结果表明,含水40%的MTMS水解液所制涂层具有更好的耐蚀性。分别采用红外光谱和X射线衍射分析了涂层粘结剂的成膜状况及涂层烧结后的表面氧化情况。结果表明,在230°C时下能有效成膜,且涂层表面的锌、铝粉体无严重氧化。     

添加二甲基二甲氧基硅烷对硅氧烷基涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)和硅溶胶为前驱体制备了硅氧烷基涂层。通过傅里叶红外光谱分析、扫描电子显微镜、等试验研究了在不同硅氧烷/硅溶胶比例下,添加二甲基二甲氧基硅烷对涂层性能的影响。结果表明,当硅氧烷/硅溶胶为1∶2时,添加二甲基二甲氧基硅烷涂层综合性能最好;添加二甲基二甲氧基硅烷可通过降低涂层的表面能,可以有效提高涂层的防腐蚀能力。     

纳米ZnO/聚氨酯复合超疏水涂层共混法制备及其性能研究

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对纳米ZnO粉末进行分散,然后加入全氟辛基三甲氧基硅烷改性纳米ZnO,再与水性聚氨酯共混一次喷涂在铝基板上喷涂成膜的方法制备出了具有优良的耐磨性、防腐蚀性的超疏水涂层。此工艺操作简单,制备的超疏水涂层与铝基板粘结紧密,涂层表面微纳结构较小,表面完整光滑。应用FTIR、XPS、SEM、超疏水性能测试设备等手段对涂层进行表征。结果表明,全氟辛基三甲氧基硅烷含量为纳米ZnO的10%wt,KH550为5%wt时,涂层接触角可达到165°,滚动角7. 5°,其超疏水性能最好,且具有的良好的稳定性和防腐蚀性能。     

硫脲法制备γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以硫脲和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料、石油醚为溶剂、KI为催化剂、乙二胺为中和剂,制得γ-巯丙基三甲氧基硅烷。原料配比为,m(硫脲)∶m(3-氯丙基三甲氧基硅烷)∶m(碘化钾)∶m(乙二胺)=480∶800∶10∶115,在反应温度110℃、反应时间15 h条件下,考查了原料预处理、改进蒸馏方式和蒸馏温度控制等对产品收率和纯度的影响。结果表明:把硫脲烘烤、使用油泵抽真空、运用简单蒸馏法、蒸馏釜温控制在130~148℃、顶温控制在126~134℃,所得产品收率77.3%,纯度98.73%。     

溶胶-凝胶法制备青铜表面有机改性硅酸盐复合涂层

以异丙醇为溶剂,γ-缩水廿油醚基丙基三甲氧基硅(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTS)和甲氧基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为原料,用溶胶-凝胶法在青铜基体上制备了有机改性硅酸盐复合保护涂层.通过调节反应温度、溶液pH值、水引入量以及GPTS与MTMS摩尔比等,详细研究了各参数对溶胶-凝胶转变的影响,并研究了成膜热处理对涂层性能的影响.利用红外光谱、扫描电镜对有机改性硅酸盐涂层材料的结构和性能进行了分析.结果表明:水解温度为80℃时,当溶液初始pH值为4,GPTS与MTMS的摩尔比为1:2,引入水量满足(GPTS MTMS)与H2O的摩尔比为1:3时,制备的溶胶体系最优;溶胶的烘干温度宜在80～100℃范围内选取.     

聚碳酸酯表面有机硅耐磨加硬涂层的增韧研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,合成了一系列甲基硅树脂;添加甲基六氢苯酐(Me HHPA)、2-甲基咪唑(2MZ)、复合溶剂、乙酰丙酮铝、附着力促进剂等,配成柔性聚碳酸酯表面有机硅耐磨加硬涂料。研究了Me HHPA用量对有机硅耐磨加硬涂层的性能的影响并探讨了增韧机理。结果发现,Me HHPA对有机硅耐磨加硬涂层具有明显的增韧作用,增韧机理是利用2MZ催化硅树脂中的环氧基与Me HHPA的加成反应;且增韧作用的大小及涂层的性能与硅树脂中KH-560的含量和Me HHPA用量有明显关系。当硅树脂中的KH-560与MTMS的量之比为10∶90、Me HHPA与硅树脂中的环氧基的量之比为1∶2时,涂层硬度为H,附着力0级,耐水性能较优,可承受25°~30°的弯曲,耐磨性和透光性均较未涂覆的基材明显提高。     

甲基三甲氧基硅烷改性水玻璃基自疏水SiO_2气凝胶的制备

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO_2气凝胶。通过对制备的SiO_2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明:当混合前驱体中的乙醇/MTMS/水玻璃的摩尔比为12:3:1时,制备的改性SiO_2气凝胶具有良好的物理性能,密度为0.097g/cm~3,比表面积为813.28 m~2/g,疏水角为150.3°。     

氰乙基三乙氧基硅烷改性玻璃纤维增强尼龙6研究

通过浸渍工艺对玻璃纤维进行了表面改性,并制得玻璃纤维增强型尼龙6复合材料.研究了玻璃纤维浸渍液中氰乙基三乙氧基硅烷质量分数对复合材料力学性能的影响,并与γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)处理的玻璃纤维制得的尼龙6复合材料性能进行了对比.结果表明,随着玻璃纤维...     

硅烷单体改性环氧树脂的固化及性能

分别用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)单体对环氧树脂进行了化学改性,通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)对其化学结构进行了表征。以聚酰胺650为固化剂,用差示扫描量热仪(DSC)研究了固化物的固化动力学。此外还研究了涂膜的热失质量(TGA)、吸水率、附着力等性能。结果表明:苯基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷接枝上环氧树脂,与纯环氧树脂相比,改性后的树脂具有更好的热稳定性和更低的吸水率。改性环氧树脂固化后形成两面性质不同的涂层,与底材接触的涂层底面保留了环氧树脂原有的附着力,而涂层表面则具有高憎水性,起到防腐等作用。     

氟化硅溶胶和超疏水涂层的制备及性能

以十三氟辛基三甲氧基硅烷(FAS-13)改性处理甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与正硅酸四乙酯(TEOS)制备的二氧化硅溶胶凝胶,得到具有超疏水效果的氟化硅溶胶凝胶。将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)接枝到干燥处理的氟硅烷粉末上,并作为填料加入环氧树脂(EP),制得一款防腐性强、机械性能优异的超疏水涂料。结果表明,当MTMS与FAS-13体积比为1∶2时,制得的氟化硅溶胶具有一定的“桑葚”结构,粒径在40 nm左右且分散性良好;NDZ-201添加质量为氟硅烷粉末质量的2%且钛氟硅烷粉末质量分数为60%时,涂层机械性能优异且满足超疏水的要求。     

超疏水复合材料的制备及其在真石、质感涂料中的应用研究

采用正硅酸四乙酯(TEOS)以溶胶-凝胶法制备了粒径为100 nm的二氧化硅溶胶颗粒,以氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-603)作为纳米颗粒团聚体和附着力促进剂,使用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对二氧化硅溶胶进行疏水处理得到改性溶胶颗粒,再以热塑性聚氨酯(TPU-95A)树脂为粘结剂,制备超疏水复合涂层。采用静态接触角(CA)、红外光谱(FT-IR)、粒径分布、透射电镜(TEM)对改性颗粒和涂层进行表征。结果表明:当KH-550与KH-603质量比为7∶3,TEOS与TPU-95A质量比为27.76∶1时,水滴在超疏水复合涂层的静态接触角高达152°,将此材料运用在真石、质感涂料上能够赋予涂层超疏水特性,使涂层具备耐沾污自清洁的功能。     

超疏水SiO2@OTES自清洁涂层的制备及性能

以纳米二氧化硅颗粒、正辛基三乙氧基硅烷(OTES)和硅烷偶联剂KH560为前驱体,采用溶胶凝胶法制备了超疏水SiO₂@OTES自清洁涂层。在酸性催化剂及有机溶剂中,OTES、KH560将纳米颗粒表面由亲水改性为疏水。探究了纳米SiO₂、OTES、KH560三种原材料含量对超疏水涂层润湿性能的影响。结果表明,当掺杂3.5 g纳米SiO₂,8%的OTES与2%的KH560时,涂层达到最佳疏水效果,其接触角为(154±1)°,滚动角为(3.3±0.5)°。采用SEM、FTIR红外光谱仪、X射线光电子能谱(XPS)对超疏水SiO₂@OTES材料的表面形貌与化学成分进行了表征。实验表明制备出的超疏水SiO₂@OTES自清洁涂层具有良好的自清洁防污、耐低温与耐磨性能,且将涂层回收重新制得的表面仍具有超疏水性。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

有机-无机杂化聚硅氧烷涂层的制备及其常温固化研究

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,在酸性条件下共水解改性硅铝复合溶胶,加入胺类固化剂,制备了可常温固化的有机-无机杂化聚硅氧烷涂料。利用红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、接触角测试仪等考察了涂层的结构和性能。结果表明:四乙烯五胺(TEPA)加入量为涂料总质量的0.5%时,常温下固化7 d,所得涂层的耐冲击性、附着力等性能较为优异,与热固化涂层性能接近。     

3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷的研制

以原甲酸三乙酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 910)为原料,在对甲基苯磺酸催化作用下合成3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷。用~1H NMR和红外光谱对3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征。考察了反应温度、反应时间、原料量之比和催化剂用量对目标产物收率的影响。较佳工艺为:n(原甲酸三乙酯)∶n(KH 910)=1.02∶1、反应温度140℃、反应时间4 h、对甲基苯磺酸用量为KH 910质量的1%。在此条件下,产物收率达94.2%。     

苯氧基丙基三甲氧基硅烷的合成

苯酚与烯丙基氯在70℃经醚化生成了苯基烯丙基醚，再经硅氢加成反应合成了苯氧基丙基三甲氧基硅烷，并用红外光谱认定了该化合物的特征峰。比较了3种催化剂：氯铂酸-异丙醇(Ⅰ)，氯铂酸-四氢呋喃(Ⅱ)和氯铂酸-异丙醇-乙酰丙酮(Ⅲ)对苯基烯丙基醚与三甲氧基硅烷进行硅氢加成反应的催化性能以及反应温度的影响，发现当温度控制在80℃时，第3种催化剂的催化性能最优。