纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

原位氮化法制备纳米TiN-Al2O3复合粉体

以化学沉淀法的制备的纳米TiN-Al2O3复合粉体为原料，采用原位选择性氮化的方法制备了纳米TiN-Al2O3复合粉体。应用化学热力学原理分析，计算了氮化反应的条件和机理，研究了氮化条件对氮化反应的影响，实验结果表明，氮化反应在700℃时开始进行，在900℃保温5h，氮化反应进行完全，TEM照片显示纳米TiN颗粒均匀分布于Al2O3基体中，径粒为50－70nm。     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积＞20 m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0.6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率＞50 S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

复合沉淀法制备(Y,Gd)2O3:Eu纳米粉体及其发光性能

报道了一种采用氨水和碳酸氢铵的混合溶液作为复合沉淀剂来制备(Y，Gd)203：Eu发光粉体的新工艺，采用热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究．通过X射线激发的发射光谱研究了Eu掺杂浓度和煅烧温度对(Y，Gd)2O3：Eu粉体发光性能的影响．结果表明采用复合沉淀法制备工艺，经过850℃烧2h，可以得到晶粒尺寸为50nm左右，且基本无团聚的(Y，Gd)2O3：Eu粉体，比表面积为23m^2／g，其X射线激发的发光强度较草酸盐沉淀法所得到的相同组分的粉体大大增强．     

沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体

以氨水直接沉淀法制备的纳米Cr2O3为前驱体,采用氨解法制备了纯度99%以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用XRD、SEM和氮/氧分析等方法进行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行了分析,并研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化时间对CrN粉体性能的影响。结果表明,将氨水直接沉淀法制备的Cr2O3粉体在800℃下利用氨气氮化12h可得到纯度99.15%高纯超细氮化铬粉体,粒径大小约为0.2μm左右。     

Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷材料的制备与发光性能

采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y1．34Gd0．60Eu0．06O3粉体．经850℃／2h煅烧后，得到晶粒尺寸为30-40nm，且基本无团聚的Y1．34Gd0．60Eu0．06O3发光粉体，粉体比表面积为23m^2／g．该粉体经过适当的干压和等静压成型后，于1800℃以上温度烧结6h，可以获得Y1．34Gd0.60Eu0．06O3透明陶瓷．获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光，发射主峰位于610nm，对应于掺杂Eu^3＋的^5D0-^7F2跃迁．     

静电纺丝法制备Fe3+/TiO2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。     

固相法合成单相Ba2Ti9O20粉体

本文以BaTiO3和TiO2为原材料，采用传统制备工艺，混合后粉料于不同合成温度（800～1150℃）和保温时间（1／60～64h）进行固相合成反应·基于XRD相分析结果，得出合成温度为1000～1150℃、保温时间为4～32h时，反应产物均为单相Ba2Ti9O20粉体．并得出：组成元素Ba和Ti分布均匀性是影响Ba2Ti9O20生成的一个重要工艺因素．     

λ-Ti3O5粉体的制备及其光存储性能的研究

采用氢气还原纳米TiO2粉体制备了Ti3O5粉体,采用FTIR、XRD、SEM、UV-Vis等对原料及产物进行了表征。结果表明:加大通氢流量有利于还原反应的进行;以氧化硅包覆的纳米TiO2粉体(金红石型)为原料,1150℃下氢气还原1 h可合成单一物相组成的λ-Ti3O5粉体。对比自制未包覆处理的纳米TiO2,TiO2粉体的氧化硅包覆处理有利于λ-Ti3O5的形成;λ-Ti3O5与β-Ti3O5有较高的光学对比度,室温下,经适当的纳秒脉冲激光(532 nm,20 ns)处理,λ-Ti3O5会向β-Ti3O5发生转变,表现出较好的光存储性能。     

纳米CeO2/TiO2介孔复合体系的合成与表征

采用结构导向-超临界流体干燥(SCFD)-浸泡沉淀法制备了CeO2／TiO2介孔组装纳米复合粉体，通过TEM，XRD,BJH和BET等技术对获得的粉体进行了表征，并将其应用于光催化降解3B艳红染料和干电流变体中．结果表明，将稀土粒子CeO2组装到介孔TiO2的纳米孔道中形成的复合体系的光催化、光吸收和介电特性不同于纳米TiO2颗粒，表现出了明显的增强效应．     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

La2O3在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2微晶玻璃中的作用

在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃中添加不同数量的氧化镧，采用差热分析，X射线衍射及电子显微镜等技术研究了氧化镧对玻璃析晶过程与力学性能的影响。氧化镧的加入使玻璃中析出α－堇青石相的温度降低，同时避免了高膨胀方石英相的析出。随着氧化镧加入量的增加，玻璃整体析晶能力下降，微晶玻璃中晶相含量减少，晶粒尺寸增大，微晶玻璃的弹性模量与硬度减小，断裂韧性增加，体现出大尺寸长柱状金红石晶粒的增韧作用。     

超临界流体干燥法制备TiO2/ Fe2O3 和TiO2/ Fe2O3/ SiO2 复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl₄ 、Fe (NO₃ )₃·9H₂O 和Na₂SiO₃19H₂O 为原料, 采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO₂/ Fe₂O₃ 和TiO₂/ Fe₂O₃/ SiO₂ 复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明, 纳米TiO₂/ Fe₂O₃ 复合粒子与单组分TiO₂ 比较, 复合粒子光催化活性高于单组分的TiO₂, 6h 苯酚降解率高达95.9 %。SiO₂ 的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变, 增强TiO₂ 纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe₂O₃ 最佳掺入量为0.06 %, SiO₂ 最佳掺入量为10 %(摩尔分数) 。并用XRD、TEM 和FTIR 等手段进行了表征。TiO₂ 以锐钛矿型形式存在, SiO₂ 以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO₂/ Fe₂O₃ 复合光催化剂, 得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。     

PbBr2-PbF2-P2O5玻璃的结构研究

采用红外光谱（IR）和X射线光电子能谱（XPS）等方法研究了PbBr2-PbF2-P2O5系铅卤磷酸盐玻璃的结构。结果表明，Pb^2 离子在玻璃中起着网络修饰阳离子和网络形成体的双重作用。当P2O5含量为60mol%时，Pb^2 离子主要是作为网络修饰体；当P2O5含量降低到50mol%时，一部分Pb^2 离子能够进入玻璃网络形成[PbO4]四面体或P－O－Pb键。Br^-和F^-离子达到一定浓度时就会进入玻璃网络，形成[PO4-nXn](X=Br或F，n=0-4)四面体使磷酸盐链长变短。玻璃中P2O5的含量不变时P－O－P键的比例也基本保持不变；当P2O5的含量降低时，P－O－P键和P－O^-键的含量都减少，P－O－Pb键的含量则明显增加。     

CeO2对镁铝硅钛系统微晶玻璃的相变和介电性能影响

运用DTA、XRD、SEM等测试手段,研究了CeO2添加到MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统后玻璃的形成,相变和介电性能．研究结果表明,在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统中引入CeO2可以降低玻璃的析晶倾向,玻璃的相变过程也随之变化,随着CeO2含量的增加,硅钛铈矿相出现,金红石和堇青石的相对含量均有所减少,而硅钛铈矿相的相对含量不断增加．在微波频率下(10GHz),材料的介电常数可在7．5-10．5范围内调控,介电损耗<5．5×10-4．     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Yb3+掺杂SiO2-Bi2O3-B2O3玻璃的物理性质及光谱性质

选取玻璃组分60SiO2-xBi2O3-(30-x)B2O3-2K2O-7Na2O-1Yb2O3(以mo1％记，x=0，5，10，15，20，25，30)为研究对象．通过测试试样的物理性质和光谱性质，应用倒易法(reciprocity method)计算Yb^3 离子的受激发射截面(σeml)，并且计算了Yb^3 的自发辐射几率(Arad)，2F5／2能级的辐射寿命(Trad)．讨论了玻璃中Bi2O3和B2O3的组成变化对其物理性质、Yb^3 离子的吸收特性、发光特性以及OH^-离子对实测Yb^3 荧光寿命(Tf)的影响．结果表明：Yb^3 掺杂的SiO2-Bi2O3-B2O3具有较好的光谱性能，是一种新型的Yb^3 掺杂双包层光纤候选基质材料．     

复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2结构与光响应性能研究

采用溶胶．凝胶法制备了负载型复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2／SiO2，并通过DTA-TG、XRD、XPS、Raman、TPR及UV-Vis DRS等实验技术对复合材料的晶体结构、表面组成及光响应性能进行了表征和评价．结果表明：ZnFe2O4晶相以高分散状态存在于光催化材料的表面；ZnFe2O4与TiO2复合可使部分Fe^3＋进入体相TiO2的晶格中，促进其由锐钛矿向金红石的相转变，同时表面剩余的少量Zn计聚集形成ZnO物相；TiO2的相变由体相开始，随着ZnFe2O4含量的增加逐渐向表面扩展；SiO2的加入使活性组分更加分散，TiO2平均粒径〈10nm；ZnFe2O4的加入明显拓宽了TiO2的吸光域，并增强了对可见光的吸收．     

ZrW2O8 / ZrO2 可控热膨胀复合材料的制备

采用分步加热固相法成功制备了纯度较高的各向同性负热膨胀材料ZrW₂O₈ 。将ZrW₂O₈ 与ZrO₂ 按一定比例混合, 在1200 ℃烧结24 h 制备了热膨胀系数可控的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料。研究结果表明, 通过改变ZrW₂O₈ 的体积分数, ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合材料的热膨胀系数可以控制为负、正或零。当ZrW₂O₈ 的体积分数为37 %时, 复合材料的热膨胀系数接近零。为了得到致密的ZrW₂O₈ / ZrO₂ 复合陶瓷, 采用Al₂O₃ 作为烧结剂, 取得了较好的效果。0. 35 wt % Al₂O₃ 的加入可以在不影响复合材料热膨胀性能的前提下, 显著提高复合材料的致密度。      

新型La2Mo2O9基氧离子导体的研究进展

自2000年Lacorre等人报道La2Mo2O9具有较高的氧离子电导率以来，La2Mo2O9基氧离子导体由于具有优异的性能而受到人们的关注．本文综述了新型氧离子导体La2Mo2O9的研究现状．重点介绍了纯La2Mo2O9及其掺杂体系的结构与相变、氧离子电导率、氧空位扩散机理、化学稳定性和热膨胀系数等性能．已有的研究结果表明，基于La2Mo2O9的氧离子导体可望在固体氧化物燃料电池、氧传感器、透氧膜等方面得到应用．