火焰原子吸收光度法测定钛合金中的钇

钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,所得结果是以钇为代表的稀土总量。ICP原子发射光谱法,虽可测得单一稀土钇量,但需采用昂贵的ICP发射光谱仪。 本文提出以钙作载体,氟化物沉淀分离富集钇。在高氯酸介质中,采用410.2mm波长,于笑气—乙炔火焰中进行原子吸收喷测。对单一稀土钇量的测定条件、电离干扰的消除、无机酸、共存元素及其它稀土元素的影响进行了研究,拟定了钛及钛合金中杂质钇量的测定方法。用本法测定0.0025％以上的钇量可获得良好的结果。     

环烷酸—盐酸体系从江西混合稀土萃取高纯氧化钇 Ⅰ、萃取串级理论的应用

1.测定了盐酸介质中用环烷酸萃取十三种镧系元素对钇的分离系数。讨论了水相稀土浓度,pH,以及钇和杂质的比例对分离系数的影响,从而确定较好的条件是:水相稀土浓度0.5-1.0M,pH=4.75±0.15,环烷酸氨化程度80—90％,在此条件下,最难分离的La与Y的分离系数可达1.59。它是串级工艺设计的根据。 2.讨论了用串级理论和最优化方程计算流量和级数的方法。在串级小试验中用46级萃取,6级洗涤获得99.998％Y_2O_3。     

环烷酸萃取法分离龙南富钇重稀土中钇与非钇稀土

一 前言 在钇与非钇稀土的分离中,广泛采用环烷酸萃取法,但目前生产中,都是首先保证钇的纯度,使部份钇留在其它稀土中,这样就存在进一步回收这部份钇的再萃取问题。我们认为这种布局不合理。龙南矿中钇的含量约55％,应通过一次萃取使其钇与非钇稀土较彻底分离,产出非钇稀土(y<0.29～0.43％)同时产出90～99.99％的不同纯度的y_2O_3。这样,一个工艺,一套设备,就可在优先保证钇收率的前提下,按市场需要生产不同纯度的氧化钇产品,而非钇稀土含钇量低,为P507分组或P507萃取色层分离单一稀土创造了良好条件。     

用环烷酸石油亚砜从混合氯化稀土溶液中萃取分离钇

进行了用环烷酸石油亚砜从混合氯化稀土溶液中萃取分离钇的研究。用混合室体积为 1 2 0 L混合澄清槽 ,经 1 2 0级串级分馏萃取分离 ,可获得纯度大于 99.99%的 YC1 3溶液。与环烷酸混合醇体系相比 ,环烷酸石油亚砜体系的分相性能及有机相流动性更好。分离出的 YC1 3溶液经进一步分离非稀土杂质后 ,可用于制取荧光级 Y2 O3产品 ,产品收率可达 90 .5%。     

环烷酸盐酸体系从龙南混合稀土萃取分离高纯氧化钇

1.测定了盐酸介质中用环烷酸萃取十三种镧系元素对钇的分离系数。讨论了水相稀土浓度、PH,以及钇和杂质的比例对分离系数的影响,从而确定较好的条件是:水相稀土浓度0.5—1.0M,PH=4.7 5±0.15,环烷酸氨化程度80—90％,在此条件下,最难分离的La与Y的分离系数可达1.59。它是串级工艺设计的根据。 2.讨论了用串级理论和最优化方程计算流量和级数的方法。在串级小试中用46级萃取,6级洗涤获得99.998％Y_2O_3。在8Cm×8Cm混合澄清槽中用60级萃级洗涤获得99.995％Y_2O_3,其中含量最大的杂质是La_2O_3约20—30PPM,其原因是有机相出口级的水相PH太低。经过改进,La_2O_3的含量有可能降低到小试的指标。 3.通过粘度测定,把有机相中环烷酸配比从22％提高到32％,仲辛醇20％,煤油48％,从而使8cm×8cm混合澄清槽的日产量达到1.1公斤高纯氧化钇。 4.研究了用环烷酸萃取龙南稀土时发生乳化的原因及其消除方法(另文报告),因而可不用草酸沉淀净化或有机相捞稀土,而直接用除铁后的龙南稀土料液,在连续十四天的试验中不发生乳化。     

环烷酸-盐酸体系从江西混合稀土萃取高纯氧化钇——Ⅲ、钙、铁、铅等非稀土杂质的去除及硫氧钇铕荧光粉的合成

用环烷酸-盐酸体系进行萃取分离,可以得到纯度>99.99％的氧化钇。但为了得到稳定的、合乎硫氧钇铕荧光粉要求的氧化钇基质材料,我们认为还要注意两个方面的问题,一是非稀土杂质铁、钙、铅等的去除;二是有机相在循环使用过程中的净化。在我们的试验中用活性炭络合吸附法,可将     

中钇富镧稀土物料处理流程的选择

将一摩尔物质穿过液—液界面所需的能量对各种金属来说大体上是一个常数。选择设计的流程做到了萃取过程在相间传递的物质摩尔数尽可能减少。对中钇（含Ｙ２Ｏ３２０～４０％）富镧（含Ｌａ２Ｏ３２０～４０％）稀土物料，采用环烷酸进行镧钇和其它稀土的切割分离，再用Ｐ＿（５０７）分离镧钇，其它稀土用Ｐ＿（５０７）分组，后续的单一稀土分离流程可以方便地衔接。不仅流程简捷，技术先进，经济上也最为节省。     

P204-N235体系协同萃取稀土钇和钆的实验研究

普遍的稀土分离采用一种萃取剂萃取,其萃取率较低,为提高稀土萃取率使其资源最大化利用,本文采用P204-N235混合共同萃取体系来萃取氯化钇和氯化钆的混合稀土料液,通过研究P204-N235相比、P204-N235体积比、震荡时间、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值及稀土离子浓度,实验结果表明P204-N235协同萃取稀土当P204-N235相比为3∶1、P204与N235萃取剂体积比为1∶1、震荡时间为10 min、P204-N235协同萃取氯化钇与氯化钆水相初始料液PH值=3、稀土离子浓度为0.1 mol/L时可强化稀土的萃取效果。     

高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。     

中钇型稀土的浸出及Gd?Tb分组串级萃取分离钇

研究了用盐酸从广西某中钇型稀土矿石中浸出稀土,考察了浸出温度、时间、液固体积质量比及盐酸浓度对稀土浸出率的影响,确定了最佳浸出条件。试验结果表明:稀土浸出最佳条件为浸出温度100℃,液固体积质量比6∶1,盐酸浓度9 mol/L,浸出时间3h;稀土串级萃取分离钇的级数为6,流比vF∶vS∶vW=1∶6.309 5∶0.724 1;在Gd/Tb进行分组分割,高钇富集物中w(Y2O3)≥70%。     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

P_(507)—HC1体系萃取分离中钇富铕稀土工业实践

本文主要论述了P507—HCl体系萃取分离中钇富铕混合氧化稀土的工艺,和串级萃取理论、三出口萃取分离工艺理论在100吨/年中小生产线中的应用及其经验体会。     

稀土对锌熔法再生WC-8Co合金微观组织的影响

以锌熔回收料为原料,用常规硬质合金生产工艺制备出再生WC-8Co硬质合金试样;用X射线衍射金相显微镜、场发射扫描电子显微镜/EDS能谱分析等测试方法研究了不同稀土钇添加方式制备的再生WC-8Co硬质合金孔隙、孔隙度、杂质形态及成分的差异,并采用截距法测量了WC晶粒尺寸及晶粒度分布。研究结果表明:添加稀土钇可抑制WC晶粒的非均匀长大,在一定程度上减小再生硬质合金的WC晶粒尺寸;可以显著减少再生硬质合金中的A类和B类孔隙,降低合金的孔隙度;稀土钇与杂质元素结合能够改善杂质相形态,由不规则和棒状Ca-S-O相转变为球状或类球形的Ca-Y-S-O相,并显著细化杂质相尺寸;采用复合粉的稀土添加方式使稀土钇元素分布更为均匀,微观组织和含稀土杂质相的均匀细化效果更加显著。     

用φ20mm离心萃取器两步法制取高纯钇

本文研究了中钇富镧稀土的氧化物溶液在环烷酸中的萃取行为，测定了镧钇组成、温度变化与分离系数的关系；在Ｐ＿（５０７）体系中研究了ｐＨ值与分配比的关系；提出用环烷酸、Ｐ＿（５０７）两种萃取剂制备高纯钇的工艺流程。用８４台φ２０ｍｍ离心萃取器进行了一个月的台架试验，结果证明两种萃取剂有很好的互补性，在满足钇的纯度要求下有较高收率。离心萃取器具有易分相、体系存留量少、液流密闭性好等优点，它更适宜于粘度大、级数多、产品纯度要求高的体系。     

用P204和P507脱除含钴废料中的杂质生产高纯度氯化钴

采用硫酸溶解预先焙烧的钐钴粉 ,化学中和法除稀土、铁和钙镁后用P2 0 4萃取铜、锰、锌等杂质 ,再用P5 0 7萃取分离镍和钴 ,制得的氯化钴溶液用来制备高纯氯化钴。钴回收率大于 90 %。     

从稀土分解液中连续去除铁、铝

研究了南方离子型稀土分解液在萃取槽内用环烷酸连续去除铁、铝杂质,考察了分解液初始pH、杂质初始质量浓度、有机相皂化度和萃取级数对杂质去除效果的影响。结果表明:控制分解液初始pH为1~2、Al 3+初始质量浓度≤2g/L、有机相皂化度0.10mol/L及萃取级数20级,可获得Fe3+质量浓度30mg/L、Al 3+质量浓度300mg/L的合格料液,所得料液可进入分离工序进一步分离单一稀土;负载有机相经盐酸反萃取后回收其中的少量稀土,确保稀土收率。该工艺简单、连续、除杂率高,已成功实现产业化。     

CL-P204萃淋树脂色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中十一种稀土杂质

用CL-P204萃淋树脂作为萃取床对氧化衫中轻重稀土尤其是钕、铕的分离进行了盐酸浓度、稀土负载量和温度的影响试验。当柱径为20毫米、长径比为49、稀土载量为饱和量的0.87％、温度为40℃时,用1N盐酸溶液淋洗,使钕-钐和钐-铕获得了满意的分离。试验了富集样中钐含量以及非稀土硅、钙、铝和铁对谱线强度的影响。建立了色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中从镧到铒和钇等杂质的分析方法。各被测元素的测定回收率为74～105％。测定下限达0.0n～0.nppm。相对标准偏差不超过±17％。本方法可满足99.999％纯度氧化钐中+一种稀土元素的分析。     

低钇混合稀土分离新工艺

以提取氧化钇后的低钇混合稀土为原料,先用P_(507)-HCL体系萃取分组分离得高品位单一稀土粗产品和部分高纯单一稀土产品,然后用色层     

用P_(507)从硝酸溶液中萃取分离轻重稀土元素

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯(以下简称 P507)是一种与 P204相似的酸性磷型萃取剂,我们曾对 P507萃取稀土元素的性能进行了系统地研究。本工作在此基础上研究了从环烷酸萃取分离钇后的混合稀土中用 P507萃取分离轻重稀土元素。(钆铽分组),为重稀土的分离及各稀土元素的综合回收打下基础。通过20级分馏萃取获得在轻稀土混合物中含氧化铽0.12％,而在重稀土混合物中含氧化钆0.28％的良好结果,轻重稀土混合物的纯度和收率均大于99％。     

稀土和铝在皂化氯代环烷酸体系中分配比及分离系数的研究

分别对萃取剂皂化值为0.35mol/L、0.40mol/L,不同料液酸度、铝浓度条件下氯化稀土溶液在皂化氯代环烷酸萃取体系中的稀土和铝分配比及分离系数进行研究,表明当料液中含有中、高浓度铝时,皂化值为0.35mol/L氯化环烷酸体系可以在较高酸度的条件下获得铝和稀土相对更高的分离系数及更好的分离效果.实际生产中可通过提高料液酸度实现铝和稀土的有效分离,同时抑制其它非稀土杂质的萃取,更有利于降低产品中杂质的含量.