新品研发辑要

3,4一二乙氧基苯乙睛(l)(1)是合成异哇琳类药物等的中间体。以令尽苯二酚为原料,经乙基化、氯甲基化、氰化,并在氰化时以三乙胺为相转移催化剂,制工业杂志2003(9)430~4314,5一二甲基一1,2一二苯胺(l)(l)是合成染料、药的重要中间体。(l),总收率69%。3,4一二甲基苯胺为浙江大学材料与化学工程学院制药工程研究所于煦(浙江杭州310027)石家庄职业技术学院原料,合成了4,5一二甲基一1,2一二苯胺,产品收率达69%以上。最佳原料配比:n(3,4一二甲基苯胺):n(醋酸配):n(硫酸)二1:1.15:l.l,硝化反应温度为13℃,反应时间为3.5h。该工艺节省了原料,降低了…     

化工中间体新品研发辑要

1,4一二烷氧基蔡一2,3一二甲精(l)21科(l)是合成可溶性八烷氧基取代禁酚曹及其配合物的中间体。蔡酚警及其配合物由于具有特殊的结构和性质,在医药、生物化学、有机半导体、光导体、彩色照相、激光、液晶等方面被广泛研究和应用。该方法研究了以1,4一蔡醒为原料,通过滨代、氰化和O一烷基化反应中以澳化十二烷基三甲基钱(D下MAB)和聚乙二醇(PEG)作为相转移催化剂,并采用正交设计法考察了相转移催化剂、固体碱、反应温度等因素对反应的影响。其中氢化产物收率达88.7%。 临沂师范学院化学与环境科学系赵爱华徐宝峰精细石油化工 20()2 (4) l…     

醇酮蒸馏系统模拟优化技术

一、技术简介:本技术采用分子筛催化剂催化苯和丙烯合成异丙苯,异丙苯是制备苯酚丙酮的重要中间体原料,也是航空煤油的重要添加剂,使用本技术合成异丙苯,     

负载钌的HMS催化剂催化氧化醇

引言 在有机中间体的研究和制备中,均相催化剂应用最为广泛[1].虽然均相催化剂活性高,但由于存在反应体系复杂、稳定性较差、催化剂成本较高、难以与反应体系分离、回收反复使用困难等缺点,使得借助于固相材料为催化剂已成为绿色化学研究中追求资源节约、环境友好、条件温和和原子经济的一个重要研究方向,是实现清洁生产的重要技术基础[2].     

新品研发辑要

二苯甲酮(l)2221 (l)是常用的高分子材料的紫外线吸收剂、薄膜涂层的光敏剂、医药中间体、香料定香剂等,其衍生物也是一种重要的染料中间体。2一乙基一4一乙氧基一6一轻基嗜吮(l)2222以浓度68%的硝酸为氧化剂,NH4vo3作催化剂,在乙醚溶剂中氧化二苯甲烷得到定量的(1)。优化反应条件为:n(NH礴v03):n(二苯甲烷)二0.1:l,硝酸用量为smL/mlnol二苯甲烷,乙醚用量smLZn”nol二苯甲烷,反应温度80℃,反应时间3h。该工艺使用乙醚对合成反应有显著的促进作用,且使反应条件温和,可使二苯甲烷定量转化。以丙睛为初始原料,依次合成丙眯盐酸盐,2一乙基一4…     

固体磷酸催化剂在异丙苯合成中的催化作用

异丙苯不仅是航空煤油的抗爆添加剂,而且是生产苯酚和丙酮的主要中间体之一。全世界异丙苯产量已达到250万吨/年,其中以采用固体磷酸催化剂(以下简称SPA催化剂)的所谓UOP法生产的占80～90%。此法具有腐蚀性小、易于大型化、不产生难以处理的废水等优点。我国早在六十年代初就在兰州炼油厂建成以SPA催化剂烃化合成异丙苯的第一套生产装置。由于存在SPA催化剂的质量不稳定,生     

一步氧化法苯制苯酚的研究进展

苯酚作为重要的化工中间体,目前最主要的工业化生产采用的是异丙苯法,但其存在能耗高、反应条件苛刻以及苯酚收率低等局限性。因此,开发经济性高、可持续且绿色的合成苯酚方法十分必要。本文介绍了苯直接氧化合成苯酚的三大主要途径,为一步氧化法苯制苯酚的催化剂设计提供参考。     

5-氯-1-茚酮合成工艺改进

以3-(3-氯-苯基)-丙酰氯为原料,六氟异丙醇为溶剂,三氯化铝为催化剂,可以高收率环化得到茚虫威中间体5-氯-1-茚酮。该反应条件温和,且避免了大量路易斯酸的使用,符合绿色化学的原则。     

化工中间体新品开发辑要

二(2,2,6,6一四甲基一4一呱陡基)马来酸醋 (1)(1)是合成新型受阻胺光稳定剂的一种关键中间体。该工艺以分子筛固载铁酸四异丙酷作为催化剂,在二甲苯一乙苯混合溶剂中合成(l),平均收率为93.7%。该工艺具有反应时间短、收率高、催化剂可回收重用,三废少的特点。 中原石油勘探局 常登刚 河南中原绿能高科 有限责任公司 董跃宗 淮阳市457001 山东省成武三中 刘贞保 山东274203 河南化工 2001 (8) 12,193一氯,四氟苯胺(l)(l)是诺氟沙星(氟呱酸)抗菌素药物的起始原料。该工艺是以邻二氯苯为原料,经硝化、氟置换、催化加氢还原合成(l)总收率56%左右…     

新品研发辑要

4,4’一二氨基二苯乙一2,2’一二磺酸(l)2249(l)是精细化工领域的重要中间体,主要用水作为催化反应介质,Pd/C剂,研究了液相大连理工大学化工学院应用于制造荧光增白剂、染料等. 陈宏博赵晓波周海滨(辽宁大连116012)精细化工2003 (6)374~3762,4一二叔丁基苯酚(l)2250哲勇翻厂苏张兰(l)是一种重要的化工原料中间体,是生产抗氧剂168的主要原料之一。催化加氢法还原4,4一二硝基二苯乙烯一2,2’一二磺酸(DNS)制备(l)。最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0.89;助催化剂OVN 80mg;反应体系p十6;反应温度65℃;压力0.SMPa…     

YSBH-3分子筛催化剂上苯与丙烯泡点烷基化工艺条件

采用等温固定床积分反应器,对YSBH-3分子筛催化剂上苯与丙烯烷基化合成异丙苯进行了实验研究,系统考察了反应体系相态变化(液相反应泡点反应气相反应)对YSBH-3分子筛催化剂性能的影响,并与工业YSBH-3分子筛催化剂的液相烷基化(操作压力3 MPa)结果进行了对比分析。结果表明(1)YSBH-3分子筛催化剂在2 MPa操作压力下的性能明显优于3 MPa操作压力下的性能,具有更高的异丙苯选择性和更低的二异丙苯和三异丙苯选择性;(2)与2 MPa下气相和液相烷基化结果相比,2 MPa泡点温度下进行苯与丙烯烷基化具有最高的异丙苯选择性,更低的二异丙苯、三异丙苯和正丙苯选择性。这一结论对提高工业装置的异丙苯产品质量、降低后续分离工段负荷和减少烷基转移反应器处理量非常有利。以单因素实验法系统考察了液相空速(5~35 h-1)和苯与丙烯的物质的量之比(5~12)对2 MPa压力下、苯与丙烯泡点烷基化的影响,最终确定的相对适宜泡点烷基化工艺条件范围为:压力2 MPa,苯与丙烯的物质的量之比8:1~10:1(对应的泡点温度为176~184℃),液相空速8~11 h-1。在此条件下,丙烯转化率保持在99%以上,异丙苯和二异丙苯选择性分别保持在86%和13%左右。     

二氧化碳合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展

碳酸二甲酯是一种用途广泛的环境友好有机介成中间体,利用CO2合成碳酸二甲酯能有效利用C02资源,在环境保护和绿色合成化学方面具有重要的意义.综述了利用CO2合成碳酸二甲酯有机金属催化剂、氧化物催化剂、碱催化剂、负载型金属催化剂、醋酸盐催化剂及催化反应机理的研究进展,并展望了未来的发展方向.     

新催化剂为苯酚丙酮改造打好基础

将在燕化化学品事业部苯酚丙酮扩能技术改造项目中应用的YSBH -2新一代合成异丙苯催化剂 ,目前已经具备工业放大条件 ,为苯酚丙酮扩能技术改造成功打下了坚实基础。异丙苯是生产苯酚丙酮的中间体 ,传统采用三氯化铝或固体磷酸作催化剂合成异丙苯的工艺 ,大部分已被改造成为采用分子筛作催化剂的新型工艺。同传统工艺相比 ,新型工艺具有反应条件温和、无腐蚀、无污染和中间产品异丙苯质量好等优点。燕化化学品事业部的两套苯酚丙酮装置 ,已分别于1 998年和 2 0 0 1年进行改造 ,开始采用分子筛催化剂的新型工艺 ,两套装置改造均是开车一次成…     

绿色合成查尔酮新方法的研

查尔酮及其衍生物是一种重要的有机中间体。研究了以离子液体1,3-二丁基-2-甲基四氟硼酸咪唑盐(［dbmim］BF₄)为反应溶剂，以水滑石作催化剂的绿色无污染合成查尔酮的新方法。研究结果表明，当温度为343 K时，在50 mL的［dbmim］BF₄中加入0.1 mol苯甲醛和01mol苯乙酮，以2 g水滑石为催化剂，反应2 h，查尔酮产率可以达到98.5%。该反应体系易于产物分离，离子液体和水滑石可以循环使用，可实现绿色无污染合成。     

金属卟啉催化氧气选择氧化对甲基异丙苯绿色合成对甲基苯乙酮

以对甲基异丙苯为原料、无溶剂条件下,选取不同环外取代基和中心金属离子的金属卟啉作为催化剂,氧气为氧源,绿色氧化对甲基异丙苯合成对甲基苯乙酮。探讨了不同种类催化剂的催化活性、不同浓度的催化剂、反应温度和氧气压力对目标化合物的选择性和收率的影响。实验显示,在T(p-OCH_3)PPCo Cl作为催化剂、反应温度为110℃、压力为2.0 MPa时,对甲基异丙苯的转化率为43.4%,对甲基苯乙酮的选择性高达47.4%,收率为20.7%。     

尿素羰化法绿色合成间苯二亚甲基二氨基甲酸酯

间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(XDC)是非光气绿色合成特种异氰酸酯间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的关键中间体.本工作以TiO2作为催化剂,以尿素、间苯二甲胺(XDA)和乙醇为原料绿色高效合成XDC.通过气质联用,分析了 XDC合成的主副反应,推测了主反应路径,并优化了反应工艺条件.结果表明,以TiO2作为催化剂时,催化剂...     

新品研发辑要

4,6一二氯烟酸乙酉旨(l)(l)是一种重要的有机合成中间体。以2一氯一5一甲基毗陡为原料,经N氧化,硝化,脱氧氯化得到2,4一二氯一5一甲基砒吮,再经梭化,酷化得到(l),总收率为53.8%。该方法降低了成本,减少了副产物的生成和环境的污染。氯化3一氯一2一轻丙基三甲胺氰化生成(1),最佳工艺条件:反应温度40一45℃,反应时间1.5h,物料摩尔比氯化3一氯一2一经丙基三甲胺:氰化钠为卜1 .05,产率为78.8%. 浙江工业大学化工学院李昌新(浙江杭州310014)浙江化工2003 (8) 14~15氯化一3一氰一2一轻丙基三甲胺(1)(l)是一种重要的原料中间体。南昌大学环境与化…     

相转移催化法合成19,19,26,26-四十四烷基四羧酸四乙酯

研究了以丙二酸二乙酯、l,6-二溴己烷为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMBA)和聚乙二醇(PEG-1000)为协同相转移催化剂,在一定条件下首先合成了非离子Gemini表面活性剂中间体1,1,8,8-辛基四羧酸四乙酯,进而通过加原料溴代十八烷于1,1,8,8-辛基四羧酸四乙酯中,在相同催化剂条件下合成了标题化合物....     

新品研发辑要

肉桂酸(1)2 189(1)是一种重要的有机合成中间体,主要用于药物、香料和感光树脂等精细化工产品的原料。它是生产冠心病药物的重要中间体,也可用于植物生产促进剂、长效杀菌剂、果品蔬菜的防腐和测定铀、钒、分离牡的试剂等。配为成(二酚为阻聚剂原料,以改进的对苯二酚为阻对苯甲醛Perkin反化学世界2002 (11)599~600采和应合l),产率可达74.74%。通过正交试验确定最佳条件为: 南通职业大学化学工程系吴赛苏(江苏南通226007)〔苯甲醛沁)二1:3:戮(乙醉):n(碳酸08,对苯二酚摩尔n钾分数2%,反应时间lh,反应温度180℃。改进后的工艺降低了反应温度,…     

深共融溶剂催化制备二酯类化合物

二酯类化合物广泛应用于有机中间体、药物、增塑剂、香料等领域,开发其绿色、高效的合成新方法具有重要意义.报道了以二元羧酸(或二羧酸酐)和脂肪醇为原料,以深共融溶剂(DESs)为催化剂催化合成二酯类化合物.以n(氯化胆碱):n(对甲苯磺酸)=1:2为催化剂,产率最高可达95％,并且DESs使用8次后产率仍保持在88％以上.运用1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征.该方法具有操作简单、产率高、易分离和催化剂可循环使用等优点.