稀土长余辉发光粉的制备及性能研究

研究了铕和锶的比值、硼酸的加入量、激活剂铕和镝对溶胶—凝胶法制备的SrAl2O4：Eu^2 ,Dy^3 长余辉发光粉的相对发光强度的影响。采用H2作还原气氛，灼烧温度1200℃，恒温2h，然后随炉自然降温的生产工艺，制得发光强度及余辉性能优良的长余辉发光粉。     

水热法合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉材料

研究了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料的一种新合成方法。首先利用水热法制备出该发光材料的前驱体，然后将此前驱体粉体在还原气氛下高温烧结，得亮度高，余辉时间长的洲SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 超细长余辉材料，并对其发光性能进行了研究。并对水热法和复合沉淀法合成的此种材料进行了比较。     

溶胶-凝胶法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+纳米发光材料

采用溶胶-凝胶法在低温、还原气氛下制备了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 纳米长余辉光致发光材料。XRD分析表明，当焙烧温度为800～1300℃时，所合成的样品为SrAlO4单斜晶系晶体结构，晶格常数为：a=0．84424mn，b=0．8822mn，c=0．51607mn。1100℃以上观察到样品长余辉发光。激发光谱与发射光谱分析表明：发射光谱是峰值位于523nm的宽带谱，激发光谱是峰值在240，330，378，425nm的连续宽带谱。样品在自然光照射后持续发出明亮的绿光。样品的合成温度从1100℃增加到1300℃，样品的颗粒尺寸不断增大。TEM和电子衍射分析表明，1100℃烧结4h的SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 纳米粉末为结晶相，粒径为30～40nm。     

甲基丙烯酸甲酯原位聚合包覆SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光粉

为了阻止SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋（SAO-ED）发光粉在湿空气中水解,一般采用表面包覆的方法。今先用丙烯酸（AA）通过界面配位方法预处理SAO-ED发光粉,然后通过无皂乳液聚合方法在其表面原位聚合包覆聚甲基丙烯酸甲酯,形成聚甲基丙烯酸甲酯/SAO-ED复合发光粉。采用FT-IR、TGA、DSC、TEM等分析手段对复合粉末进行了分析表征。分析结果表明：AA通过配位键与SAO-ED发光粉表面的金属离子结合,然后引入的C=C基团和甲基丙烯酸甲酯发生聚合反应,在发光粉表面原位接枝了聚合物PMMA。PMMA包覆层没有改变发光粉的发光光谱和余辉寿命,但初始发光亮度降低。耐水性能测试结果表明复合发光粉的耐水性能明显提高。     

水解对SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋稳定性的影响

研究了SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料在模拟潮湿环境条件下的稳定性。采用了2种模拟环境方法对样品进行了预处理。第1种方法为样品于室温条件下在去离子水中浸泡3d；第2种方法为样品在70℃的水中浸泡10h，或者经过人工加速老化试验制备产物。结果显示：第1种方法的预处理产物没有发生明显的分解，然而与未经处理的样品比较，发现其发光强度和发射光谱的峰值位置都发生了变化。而通过第2种预处理方法得到的产物发生了明显的分解分层。将溶液过滤蒸干得到两层的粉末状固体，分别记作上层产物和下层产物。通过X射线衍射和X射线能谱分析产物晶体结构，上层产物是Sr3Al2(OH)12，下层产物是Sr3Al2(OH)12和SrAl3O5(OH)的混合物。下层产物具有长余辉特性，为SrAl3O5(OH)：Eu^2 ，Dy^3 发光，发射光谱峰值位于485nm，而原样品SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 的发射光谱峰值为520nm。实验结果表明SrAl2O4：Eu^2 ，Dy^3 长余辉材料在高温或潮湿条件中应用时，需要进行包膜处理。     

Eu,Dy共添加的Sr2MgSi2O7基长余辉发光材料

采用高温还原法合成了Sr2MgSi2O7：Eu,Dy长余辉发光材料，并对其性能和余辉机制进行了研究，实验分析表明：这种磷光体的主发射峰位于469nm附近，是由于Eu^2 的4f5d-4f跃迁导致的；共掺杂的Dy^3 离子能形成合适深度的能级陷阱，从而明显提高余辉性能，其初始亮工可达2200mcd/m^2，余辉时间可达5h以上。     

偶联剂对Sr2MgSi2O7:Eu^2+,Dy^3+/光转换剂复合红色发光材料发光性能的影响EI北大核心CSCD

Sr2MgSi2O7:Eu^2+,Dy^3+/光转换剂复合红色发光材料是光转换剂与Sr2MgSi2O7:Eu^2+,Dy^3+按一定质量比混合后经联合剂处理制成的一种长余辉发光材料,具备Sr2MgSi2O7:Eu^2+,Dy^3+的高亮度、稳定性好等优良特性的同时能发出红色光。分别采用硅烷偶联剂(KH560)、铝酸酯偶联剂(DL-411-A)、铝锆偶联剂(LD-139-3)及其复合偶联剂(A:硅烷与铝酸酯偶联剂复合;B:硅烷、铝酸酯与铝锆偶联剂复合)作为联合剂,制备该复合红色发光材料。探究不同偶联剂对发光性能的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪、余辉亮度仪对复合发光材料的表面形貌、物相结构及发光性能进行分析和表征。结果表明:3种不同偶联剂对复合发光材料的发红光性能均有提升作用,复合偶联剂的效果更佳。经复合偶联剂B掺入后,Sr2MgSi2O7:Eu^2+,Dy^3+表面变得粗糙,黏附着大量的光转换剂颗粒。样品在605 nm左右发射峰强度提高了1.89倍,同时在470 nm左右发射峰强度下降了72%;初始余辉亮度提高了1.86倍左右;色纯度提高了1.87倍左右。     

共沉淀法研制蓝色长余辉发光体

采用共沉淀法制备了蓝色长余辉发光体Ca_((1-x-y))Al_2O_4:Eu_x~(2+),D_y~(3+)进行了粒度分析、XRD、SEM等分析测试,考察了发光体及其前体粒度分布,物相组成和微观形貌等.此外,讨论了共沉淀法制备前体工艺条件的影响.结果表明,合成的发光体颗粒近似球形,分布均匀,粒径在10 μm左右.在紫外光激发下,发射光谱的最大峰值在450 nm附近,有一定的余辉性能.     

凝胶法制备稀土掺杂的超细SrAl2O4基发光材料及其性能研究

利用凝胶法首次合成出了亮度高，余辉时间长，粒径约20－80nm的SrAl2O4：Eu,Dy超细光致发光粉体，并对其发光性能与高温固相反应法制得的试样进行了比较。结果发现，其发射光谱和激发光谱的主峰位置较之固相法产品均出现了明显的蓝移（λex:320nm→304nm,360nm→323nm,λem:520nm→500nm)。余辉衰减曲线表明，该法合成的发光粉体，其余辉衰减速度相对固相法合成的发光粉体要快，并且也存在快速衰减和慢衰减两个过程。并认为蓝移现象以及余辉衰减变快，主要归因于发光粉体纳米粒子的量子尺寸效应的影响。     

SrAl2O4:Eu2+发光材料的制备工艺及发光性能的研究

采用固相烧结法，在碳还原条件下合成了SrAl2O4：Eu^2 发光材料。研究了影响其发光性能的制备工艺及各种因素。探讨了SrAl2O4：Eu^2 发光材料的长余辉性能。     

易水解荧光颜料包覆的研究

实验用有机硅KH570对荧光粉进行二氧化硅包覆以改善其耐水性,在包覆量为3％时得到由致密二氧化硅薄层包覆的产品,铝酸锶的耐水性有很大提高,原样在1．5h内完全水解,而包覆产品在300h内无水解现象,而包覆后对颜料的荧光性能影响很小,荧光强度降低在5％以下,不影响荧光粉的使用。     

燃烧环境对铝酸锶铕镝激发发射光谱的影响

采用燃烧-发泡反应,于不同燃烧环境下,合成了不球磨的铝酸锶铕镝超细长余辉粉体材料。考察了点燃温度、燃烧体系、燃烧液与坩埚体积比、锶与尿素摩尔比以及盖子等因素对产物激发与发射光谱的影响。确定了最佳燃烧条件为:点燃温度600℃,硝酸盐-尿素体系,V(液体)/V(坩埚)=1/10,n(Sr)/n(尿素)=1/12,坩埚加盖。光谱分析表明,燃烧环境不同,产物的激发与发射峰强度不同;温度效应会使发射峰蓝移,压力效应会使发射峰红移,最大频移分别为16 nm和8 nm。     

单分散GdxY2-xO3：Eu^3＋纳米颗粒的制备及其荧光性能

本文采用均相沉淀法制备了单分散GdxY2-xO3:Eu3 纳米颗粒,并利用SEM,TEM,XRD和荧光光谱对产品的形貌,晶体结构和荧光性能进行了表征.结果发现适量Gd3 的加入对Y2O3:Eu3 的发光具有显著的增强作用.同时达到最大荧光强度所需的价格较贵的Gd3 用量,也从燃烧法的80%大幅减少到20%.另外,本文还进一步研究了Eu3 浓度对纳米颗粒荧光性能的增强效果.     

Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+/TiO2-xNx复合材料制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法在长余辉发光材料(Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+)的表面包覆TiO2-xNx。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构,形貌进行了表征;并研究了Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+/TiO2-xNx复合材料对甲基橙的光催化降解性能。     

稀土Dy~(3+)改性铁氧体磁流体磁性粒子的制备及性能测试

研究稀土铁氧体表面改性,采用化学共沉淀法制备了稀土铁氧体磁流体,并用古埃磁天平、透射电子显微镜、X射线衍射仪等对其进行了性能测试。同时探讨了稀土铁氧体磁性粒子的形成机理及表面活性剂对磁流体基本性质的影响;然后,系统地研究了当温度80℃,时间180 m in,表面活性剂用量比0.25,碱过量比0.6时稀土材料Dy3+的加入对铁氧体磁流体性能的影响,并对其进行了理论分析和探讨。     

PEG对燃烧合成CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉发光材料的影响

采用燃烧法合成了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉发光材料,研究了PEG(聚乙二醇)对其发光性能的影响。采用X-射线衍射(XRD)、荧光光谱对发光材料进行了表征。结果表明,燃烧产物主晶相为单斜晶系的CaAl2O4;PEG的添加有效提高了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉发光材料的初始亮度,但余辉时间没有得到延长。     

β-二酮包覆发光粉制备PVC发光塑料的研究

以β-二酮为原料,利用有机配位体(β-二酮)与SrAl_2O_4发光粉中的Eu~(2+),Dy~(3+)金属离子形成配位键,制备出表面包覆有β-二酮的(SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+))复合发光粉体,将包覆的发光粉与聚氯乙烯(PVC)共混制成发光塑料.荧光光谱测试结果表明:包覆后的发光粉加到PVC中的发光强度几乎不受影响.     

A novel thermal decomposition method for the synthesis of ZnO nanoparticles from low concentration ZnSO4 solutions

In this research work, ZnO nanoparticles were prepared by direct thermal decomposition method with Zn₄(SO₄)(OH)₆·0.5 H₂O as a precursor. The precursor was calcinated in air for 1 h at 825 °C. Samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscopy (EDS), infrared spectrum (IR), and scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The XRD, EDS, and IR results indicated that the ZnO nanoparticles were pure. The average crystallite and particle size of the ZnO nanoparticles were estimated to be 87 nm and 92 nm by XRD and TEM, respectively. The SEM and TEM images showed that the ZnO nanoparticles were of spherical shape. The simplicity of the present method suggests its potential application at industrial scale as a cheap and convenient way to produce pure ZnO nanoparticles from low concentration ZnSO₄ solutions.     

Characterization of MHz pulse repetition rate femtosecond laser-irradiated gold-coated silicon surfaces

In this study, MHz pulse repetition rate femtosecond laser-irradiated gold-coated silicon surfaces under ambient condition were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction analysis (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The radiation fluence used was 0.5 J/cm² at a pulse repetition rate of 25 MHz with 1 ms interaction time. SEM analysis of the irradiated surfaces showed self-assembled intermingled weblike nanofibrous structure in and around the laser-irradiated spots. Further TEM investigation on this nanostructure revealed that the nanofibrous structure is formed due to aggregation of Au-Si/Si nanoparticles. The XRD peaks at 32.2°, 39.7°, and 62.5° were identified as (200), (211), and (321) reflections, respectively, corresponding to gold silicide. In addition, the observed chemical shift of Au 4f and Si 2p lines in XPS spectrum of the irradiated surface illustrated the presence of gold silicide at the irradiated surface. The generation of Si/Au-Si alloy fibrous nanoparticles aggregate is explained by the nucleation and subsequent condensation of vapor in the plasma plume during irradiation and expulsion of molten material due to high plasma pressure.     

水热法制备二硫化钴空心微球

以CoCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃的水热条件下反应12 h制备了CoS2空心微球。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行了表征,探索了不同反应条件对合成产物的影响。结果表明,所得产物为立方晶系的CoS2单相,呈空心球状,其直径约为2μm,壁厚约为100 nm。此外,反应物的量、反应温度和反应时间均对产物的形成有较大影响。