顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物

目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0～0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.2%,加标回收率为85.0%～98.0%(n=6),检出限为0.005 1～0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。     

彩色口罩中挥发性有机物的测定

采用顶空-气相色谱-质谱法测定口罩中16种挥发性有机物的含量，选取顶空作为样品前处理方法，取样直接用气相色谱-质谱法进行检测，方法简便、实用，可以满足实验室大批量样品检测需求，在合适的线性范围内线性关系较好，挥发性有机物的检出限为0.15～1.23 mg/L。以阴性口罩样品为基质，挥发性有机物在3个添加水平下平均回收率为90.4%～104.5%，相对标准偏差值小于8.6%。在测试的286个口罩中，有2个检测出甲苯。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中 挥发性有机物

目的 建立1 种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15 种挥发性有机物（苯类、酯类、酮类、醇类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法 采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1（30 m×0.53 mm×5.0 μm）的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果 所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15 种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999（除了邻二甲苯为0.998外）,加标回收率为82%~111%,相对标准偏差（n=5）为2.9%～7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论 所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中挥发性有机物

目的建立1种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15种挥发性有机物(苯类、酯类、酮类、醇类等)含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1(30m×0.53mm×5.0μm)的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999(除了邻二甲苯为0.998外),加标回收率为82%~111%,相对标准偏差(n=5)为2.9%~7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的 32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。     

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R~20.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。     

生活饮用水中挥发性有机物的测定方法

本文利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法分析生活饮用水中的微量常见挥发性有机物。结果显示10种化合物,检出限0.13～0.39μg/L,回收率75.6%～118.4%,相对标准偏差0.4%～6.4%。此方式应用于测验日常饮用水中的10种挥发性有机物效果很好,且易于操作。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中低浓度挥发性有机化合物浓缩富集水平研究

由塑化剂产生的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)引起的水体污染问题是当前研究的热点。由于饮用水中VOCs浓度较低,因此需选择科学的样品前处理手段及灵敏度较高的检测手段。本研究采用气相色谱-质谱法对水体中的低浓度VOCs进行富集,通过对实验条件进行优化,实现对水体中VOCs的高灵敏快速分析。实验结果表明59种微量挥发性有机化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02～0.09μg·L^-1,加标回收率为85.9%～107.0%,相对标准偏差为0.3%～6.2%,使用该方法测定饮用水中低浓度挥发性有机物,结果准确且方便快捷。     

无基质匹配-顶空-气相色谱法测定食品包装材料中挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱法测定了食品包装材料中11种挥发性有机物的含量,并对实验条件进行了优化。采用基质匹配方式和无基质方式绘制标准曲线,测定三种包装材料标签的加标回收率。     

纺织品中挥发性有机物检测技术的研究进展

综述了纺织品中挥发性有机物的检测技术,介绍了3种代表性的气体采样方法:静态顶空法、顶空固相微萃取法及环境舱-热脱附法。针对3种技术的不同特点和适用范围,阐述了其研究现状,旨在为纺织品中挥发性有机物的检测提供技术参考。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

饮用水中挥发性有机物色谱保留时间的神经网络研究

研究饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与分子结构之间的定量结构-保留相关关系,基于分子结构和邻接矩阵,计算了56?个挥发性有机物的分子连接性指数、形状指数、电性拓扑状态指数和电性距离矢量,建立挥发性有机物的保留时间与0X、1X、2X、3X、K1、E43和M91指数的定量结构-保留相关性（quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型。将这7 种结构参数作为BP（back propagation）人工神经网络法的输入变量,采用7∶4∶1的神经网络结构,建立了令人满意的QSRR预测模型,模型的总相关系数r总为0.999 1,利用本模型计算得到色谱保留时间的预测值与相关实验值相对平均误差2.17%,吻合度较为理想。结果表明,饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与7 种结构参数之间具有良好的非线性关系,本研究对快速评价水质对生态环境的影响具有参考价值。     

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术对细叶韭花中易挥发性成分的萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件进行系统研究,并结合嗅闻仪确定挥发性风味成分。在选定HP-5MS色谱柱的分离条件下,最优顶空条件为样品用量1.0 g/20.0 mL顶空瓶,平衡温度100℃,平衡时间40 min。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共分离得到52种化合物,确定结构46种,占总易挥发性成分的99.15%。其中,含硫类17种、醛类10种、烃类4种、酮类4种、呋喃类3种、醇类4种、酸类2种、芳香族类1种、萜类1种。根据嗅闻结果结合相对气味活度值可得,细叶韭花挥发性风味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。     

顶空-离子分子反应质谱测定烟用纸质包装中挥发性有机物

本研究建立了一种顶空-离子分子反应质谱联用(HS-IMR-MS)测定烟用纸质包装中14种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。该方法以三乙酸甘油酯为溶剂,氟苯为内标,使用静态顶空仪对烟用纸质包装进行样品前处理,再利用离子分子反应质谱对挥发性有机物进行定量分析。对该方法的分析参数进行优化后发现,以汞做电离源,样品在90℃下平衡40 min,分析效果最佳。方法学考察结果显示,检出限为0.003～0.058 mg/m~2,定量限为0.009～0.207 mg/m~2,3个加标水平的平均回收率在94.51%～104.69%之间,相对标准偏差(RSD)为1.50%～7.20%。该结果表明,顶空-离子分子反应质谱法操作简单,准确性较高,作为烟用纸质包装中挥发性有机物测定的一种新方法,可适用于烟用纸质包装中挥发性有机物的快速分析。     

食品包装复合膜中15种溶剂残留的同时测定方法

建立一种用于食品包装复合膜中常见的15种残留溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明：平衡温度在100℃、平衡时间30min时,选用DB．624（30m×O．25mm,1．40μm）的毛细管色谱柱对上述15种有机溶残在20min内能很好地分离;该法在含量0．40-20mg／m2线性关系良好,15种溶残的相关系数均大于0．998,加标回收率为95．4％～110．1％,相对标准偏差（n=5）为1．82％-5．82％,检出限范围为0．013～0．083mg／m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。     

正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。     

用带捕集阱的顶空进样气相/质谱联用分析水中挥发性有机化合物(VOCs)

目的:探讨带捕集阱的顶空进样气相色谱质谱联用技术分析水中挥发性有机化合物(VOCs)的方法.方法:水中微量VOCs经顶空提取后进入捕集阱被吸附,解吸后用GC/MS定性,内标法定量.同时,对EPA8260方法使用吹扫捕集进样色谱质谱联用技术的质量标准进行验证比较.结果:经实验验证的技术指标基本达到EPA8260方法使用吹扫捕集进样色谱质谱联用分析的质量标准要求.分析的64种VOCs组分的检出限有72%化合物低于或接近E PA8260方法用吹扫捕集进样的检出限,方法的相对标准偏差在0.4-15.9%之间,加标回收率在82.8-120%之间.结论:用带捕集阱顶空进样气相色谱质谱联用技术分析水中挥发性有机化合物的方法简单快捷,系统被污染机会少,适用于地下水和地表水,污水等环境水质的分析.     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度评定

目的分析顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度。方法分析标准溶液的配制、样品测定重复性和拟合标准曲线等影响测量结果的不确定度分量,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当水中三氯乙醛的测量结果为3.27μg/L,取包含因子k=2(置信水平约95%)时,扩展不确定度U=0.36μg/L。结论顶空-气相色谱法测定饮用水的不确定分量中影响最大的是配制标准溶液过程引入的不确定度,标准曲线拟合和样品测量重复性次之。