6％甲萘威·四聚乙醛在小白菜及土壤中残留分析方法及消解动态

采用高效液相色谱法研究了甲萘威在长沙、广州两地的小白菜和菜园土壤中的残留分析方法及消解动态。结果表明：采用二氯甲烷-丙酮混合溶液（体积比60：5）提取小白菜植株中的甲萘威,弗罗里硅土柱纯化,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在85．11％～109．98％之间,变异系数在3．61％-9．36％之间,其在长沙、广州的小白菜植株中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0．8743、0．9346;半衰期分别为2．69、O．50d。菜园土壤中的甲萘威采用丙酮提取,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在93．68％一109．31％之间,变异系数在0．69％～3．40％之间,其在长沙、广州的菜园土壤中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0．9584、0．9322;半衰期分别为7．08、1．13d。     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

36%苄·二氯可湿性粉剂在土壤中的残留动态

研究36%苄·二氯可湿性粉剂在水稻苗床土壤中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.36%苄·二氯WP在稻田土壤样品的添加回收率均大于80%,在吉林省和湖南省土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为2.59～2.97、1.52～1.59 d,二氯喹啉酸的半衰期分别为10.00～12.49、3.65～4.19 d,降解较快.苄嘧磺隆、二氯喹啉酸在水稻移栽前苗床土壤中均未检出.     

高效液相色谱法测定小白菜中马拉硫磷残留量

马拉硫磷（Malathion）是一种高效、低毒、残效期短的化学杀虫剂。目前国内报道的马拉硫磷原药和农药残留量大多数采用气相色谱法进行测定，但是气相色谱法分析结果受到许多条件的影响，其结果精密度不高。本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对小白菜中残留的马抽硫磷的分析方法进行研究。发现该法可以得到稳定的结果。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

甲维盐在柑橘和土壤中的残留检测分析方法

笔者采用高效液相-荧光法检测了柑橘及土壤中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的农药残留.用60 mL乙腈超声提取,通过离心、旋蒸浓缩、再用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化,经由高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）进行检测.结果表明：在0.01～5.0 mg/L稀释范围内甲维盐峰金阳质量浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,R2=0.9996.添加回收实验中,添加量为0.01～1.0 mg/kg范围内,甲维盐在柑橘及土壤样品中的平均添加回收率为87.06％和90.40％,相对标准偏差分别为2.58％和4.97％.文章法检测甲维盐在柑橘及土壤中的最低检出限为0.01 mg/kg.该方法重复性好、灵敏度高符合农药残留检测要求.     

阿维菌素在小白菜和土壤中的残留分析及动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在小白菜和土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在小白菜和土壤中的残留动态及最终残留量。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC–UVD方法测定。方法的添加回收率为89.22%～95.17%,变异系数为1.82%～4.85%,最低检出浓度为0.001mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g。残留动态试验结果表明,阿维菌素按2倍推荐使用剂量(18mg/kg)施药,它在小白菜和土壤的半衰期分别为1.56d和1.66d。在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7d,推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内均未检出,2倍推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内的残留分别为0.005mg/kg和0.003mg/kg。     

土壤中戊菌唑残留的分析方法

[目的]针对土壤中杀菌剂戊菌唑残留的检测,建立具有经济、环保等特点的快速可靠的分析方法。[方法]建立2种分析方法:柱色谱-超高效液相色谱法(CC-UPLC)和浊点萃取-超高效液相色谱法(CPE-UPLC)。[结果]经CC-UPLC和CPE-UPLC法处理,土壤样品戊菌唑的平均添加回收率分别为89.7%~102.4%、90.6%~94.8%;相对标准偏差分别为1.7%~6.1%、1.7%~3.0%;最低检出限分别为2.0、0.8滋g/kg。[结论]2种方法均能满足农药残留检测的要求,与CC-UPLC法相比,CPE-UPLC具有更好的准确度及灵敏度,符合绿色化学的发展趋势,是一种值得推荐的检测方法。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。     

利谷隆在玉米及土壤中的残留动态

采用高效液相色谱分析技术测定了利谷隆在玉米及土壤中的残留动态和最终残留量。喷施50％利谷隆可湿性粉剂（2812.5g a．i.／hm^2）测出在玉米植株上的残留量较低，施药后14d的残留量仅为0．08mg／kg；土壤中的原始沉积量为7．02mg／kg，半衰期为2．1d，据施药后第14d采样，消解率为72％。利谷隆属于易降解农药。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法及消解动态

采用甲基衍生化-高效液相色谱法建立了代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法,研究了代森锌在济南、杭州两地芦笋和土壤中的消解动态.结果表明:代森锌在芦笋及土壤中的最低榆出质量分数为0.02 mg/kg;芦笋中代森锌的平均添加同收率为86.3%～90.7%,,变异系数为3.0%～7.6%;土壤中代森锌的平均添加回收率为75.9%～108.5%,变异系数为2.4%～6.7%.代森锌在芦笋及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在芦笋中的半衰期为2.3～4.5 d,在土壤中的半衰期为8.3～11.7 d.     

高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆上的残留和降解动态

笔者研究了施药后高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆的叶片上的原始沉降量和降解动态规律.试验数据表明,乳油和水乳剂产品施药2 h后,高效氯氟氰菊酯在大豆叶片上的原始沉积量分别为1.386±0.214、1.167±0.132 mg/kg,在豆荚上分别为0.067±0.006、0.051±0.005 mg/kg;在叶片上的降解...     

腈菌唑在土壤中的残留分析及热带气候下消解动态

研究腈菌唑在土壤中的残留分析方法及其在土壤中热带气候下的消解动态和最终残留。土壤样品经乙腈萃取,净化后采用毛细管气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法检出限为0.008mg/kg,在0.20、1.00、2.00mg/kg三个添加水平,回收率为75.6%～94.6%,变异系数为2.7%～6.8%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定腈菌唑在热带气候下土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,腈菌唑在土壤中小结速度较快,测得在土壤中半衰期2004年为17.0d,2005年为14.9d;以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后20d残留量均小于1mg/kg。分析结果表明腈菌唑是一种使用安全的杀菌剂。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。