HPLC法分析18F-FDG放化纯度

采用85%的乙腈作流动相,高效糖柱作分离柱,HPLC法分析18F-FDG的放化纯度.在该条件下,18F-的参考保留时间为6.50min,18F-FDG为9.00min.与同一样品的TLC分析比较,HPLC分析18F-FDG时间短、灵敏度高.因此采用HPLC分析18F-FDG的放化纯度优于TLC.     

11C/18F-乙酸盐在CFN-MPS200上的自动合成

采用CFN-MPS200多功能合成模块分别进行11C-乙酸盐(11C-Acetate)和18F-乙酸盐(18F-Acatate)合成,并用TLC法和HPLC法进行质量分析。将11CO2释放到1.0 mol/L甲基溴化镁的四氢呋喃溶液中,2 min后用1 mol/L盐酸水解,反应液经ON Guard-Ag、ON Guard-H柱纯化后,再经PS-OH柱吸附,用生理盐水淋洗,最后由CM柱纯化并经无菌滤膜过滤得到11C-乙酸盐;合成时间约为10 min,不校正放化合成产率(53.5±5)%(n=6)。18F-与溴代乙酸苄酯发生取代反应,经C-18柱吸附去除杂质后洗脱,碱水解后经IC-H、PS-2、氧化铝柱纯化后通过无菌滤膜得到产品18F-乙酸盐;合成时间为40 min,不校正放化合成产率(20.2±5)%(n=5)。分别对两类化合物进行TLC和HPLC分析,以95%乙腈水溶液(V∶V)为TLC的展开剂,比移值Rf分别为0.31 min与0.60 min,放化纯度大于99%;HPLC进样质控,紫外检测器和放射性检测器的出峰时间均在2.3~2.4 min之间,化学纯度和放化纯度大于99%。11C-乙酸盐和18F-乙酸盐的合成均由CFN-MPS200多功能合成模块自动合成,过程简单,合成产率稳定,放化纯度和化学纯度高,可以满足临床使用。     

6-[~(18)F]氟-L-多巴的合成

以硝基藜芦醛为原料,采用亲核取代合成法,利用手性相转移催化烷基化等多步反应制备了6-[^18F]氟-L-多巴（^18FDOPA）,并用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定对映纯度。结果表明,^18FDOPA总的合成时间少于120min,经衰减校正后总放化产额约为6.3%,对映纯度和放化纯度分别大于95%和99%。     

一锅法自动化合成3＇-脱氧-3＇-^18F-氟代胸苷和O-（2-^18F-氟代乙基）-L-酪氨酸

采用“一锅法”和TRACERlabFXF-N自动化合成装置,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-（4,4’-二甲氧基三苯甲基）-2’-脱氧-3’-O-（4-硝基苯磺酰基）-β-D-苏型阿呋喃糖基]胸腺嘧啶为前体,在同一反应瓶中经亲核氟化、盐酸水解两步反应及HPLC分离纯化制备^18F-FLT注射液。以乙二醇二对甲苯磺酸酯为起始原料,在同一反应瓶中经亲核氟化和烷基化两步反应及HPLC分离纯化得^18F-FET注射液。^18F-FLT和^18F-FET总合成时间分别约为60min和50min,未校正的放化产率均大于20％,放化纯度均大于95％。^18F-FLT和^18F-FET注射液质量控制指标符合放射性药物质量要求。     

6-[~(18)F]氟-L-多巴的合成

以硝基藜芦醛为原料 ,采用亲核取代合成法 ,利用手性相转移催化烷基化等多步反应制备了6 [18F]氟 L 多巴 (18FDOPA) ,并用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定对映纯度。结果表明 ,18FDOPA总的合成时间少于 12 0min ,经衰减校正后总放化产额约为 6 3% ,对映纯度和放化纯度分别大于 95 %和 99%     

肿瘤乏氧显像剂18F-FAZA的自动化合成

为了制备1-α-D-[5,-脱氧-5’-氟阿拉伯呋喃糖基]-2-硝基咪唑(18FAZA),采用两锅法与氟多功能模块,以4～6 mg前体在115℃氟化反应10 min,用C-18柱捕获中间产物,用NaOH水解,HCl中和,进行HPLC分离,得到18FAZA注射液体.总合成时间45 min,放化产率和放射化学纯度分别大于1...     

O-(2-~(18)F-氟代乙基)-L-酪氨酸的全自动合成

采用PET trace回旋加速器－FDG全自动合成系统，通过^18O(p,n)^18F核反应生产^18F^-，然后与乙二醇二对甲苯磺酸酯发生亲核氟化取代反应，生成2-^18F-氟代乙醇对甲苯磺酸酯，后者与L－酪氨酸二钠反应生成O－（2-^18F-氟代乙基）－L－酪氨酸（^18F-FET)。总合成时间为52min，未校正放化产率约为4％，放化纯度大于95％。     

N-琥珀酰亚胺4-[18F]氟苯甲酸酯的合成

合成了18F标记多肽和蛋白类药物中常用的中间体N-琥珀酰亚胺-4-[18F]氟苯甲酸酯([18F]SFB).由于[18F]SFB能和生物分子结合达到较高的标记率以及具有较好的体内稳定性,成为一种最适宜的氟-18标记试剂.本工作首先合成标记前体乙基-4-三甲胺苯甲酸酯-三氟磺酸盐,接下来经三步放射合成,然后经Sep-Pak C18柱分离可得[18F]SFB,并对第一步的18F标记反应进行了优化.合成时间约1 h;放化产率约50%;经放射性TLC和HPLC分析,放化纯度大于98%.     

5-羟色胺受体显像剂18F-MPPF的合成和标记

报道了5-羟色胺(5—HTlA)受体显像剂4-[^18F]氟—N-[2-[1-(2-甲氧基苯基)-1—哌嗪基乙基]-N—2吡啶基-苯甲酰胺(^18F-fluor-N-[2-[1-(2-methoxyphenyl)]-1-PiPenninyl]ethyl—N-2-Pridinyl—benzaInide,^18F-MPPF)的合成和标记。标记前体MPPN02和各步合成中间体均由红外、元素分析、核磁共振和质谱确证;采用两种加热方法进行氟代亲核置换标记反应。结果显示,微波法标记的放化产额(34％—50％,n＝10)明显比油浴加热标记法(8％一24％,n＝10)高,反应时间(40-50min)也比油浴加热标记法(70—40min)短,用TLC和HPLC检测放射化学纯度(RCP)均大于95％,可用于临床前研究。     

在柱甲基化法自动合成(S-[11C]甲基)-L-蛋氨酸和(S-[11C]甲基)-L-半胱氨酸

用PET trace回旋加速器通过核反应^14N(P,q)^11C生产^11CO2,经甲烷循环碘化法和”CH3I全自动合成系统制备^11CH3I,合成时间约为12min,未校正放化产率大于30％。采用(S-[^11C]甲基)-L-蛋氨酸(^11C-MET)半自动合成装置,使^11CH3I与前体L-同型半胱氨酸硫内酯盐酸盐的碱性溶液在Sep Pak Plus C18小柱上发生烷基化反应,并经Sep Pak Plus C18小柱分离,得^11C-MET注射液,烷基化反应时间约6min,放化产率大于85％,放化纯度大于99％,对映纯度约为90％。采用PET-CS-I型全自动合成模块,使^11CH3I与前体L-半胱氨酸发生在柱烷基化反应,并经柱分离后得到(S-[^11C]甲基)-L-半胱氨酸(^11C-CYS)注射液,烷基化反应时间约2min,未校正放化产率大于50％,放化纯度大于99％,对映纯度大于90％。制得的^11C-MET和^11C-CYS注射液可用于动物和人体研究。     

加速器驱动洁净能系统中的燃耗行为分析

研究了加速器驱动洁净核能系统（ADS）次临界反应堆内核素的演化。分析结果表明：ADS具有嬗变长寿命核废物的能力。从快堆和热堆的比较可知,ADS的快堆具有输出功率大、长寿命超铀放射性废物的累积水平低、裂变产物对反应堆反应性和能量增益影响小等优点。这些优点在利用U－Pu燃料循环的次临界堆中十分明显。对于利用Th-U燃料循环的次临界堆,热堆和快堆都是可以工作的;而对于U－Pu燃料循环的系统,快堆则是较好的选择。     

Problem of the iodine method of purification of zirconium

A method is proposed for the determination of the equilibrium constantsk and k' for the reactions Zr+2I₂–ZrI₄=0 and 2I–I₂=0, which is based on the measurement of the amount of iodine or zirconium liberated in the decomposition of zirconium tetraiodide on a heated surface in the process of establishing equilibrium. The decomposition of the tetraiodide was carried out at 900–1600C on a tungsten filament. The temperature distribution between filament and vessel walls was neglected.The dependence of the sum of atomic and molecular iodine pressures on zirconium tetraiodide pressure was determined at 1430C, and on temperature for 50 mm Hg. The values of kk'² 35 (mm Hg)³ at 1430C and k0.07 mm Hg at 400C, found from the results, differ substantially from known thermodynamic data, but give good agreement between the authors' formula [1] and experimental results on the iodide process of zirconium purification.