电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中的硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱对锰铁中硅含量进行测定的方法。确定了样品前处理方式为硝酸溶解试样后,用混合熔剂对其不溶物进行熔融处理;采用基体匹配的方法消除铁、锰的背景干扰;试样溶液中加入内标元素钇,以克服仪器波动性对结果的影响。对该方法进行了精密度试验,相对标准偏差RSD均小于1.3%,加标回收率为97%～103%。本试验方法准确、快速,精密度和准确度能满足冶金生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中铝硅磷硼

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定硼铁中铝、硅、磷、硼的分析条件。试样经过氧化钠熔融,盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、硼,铁的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、硼的分析谱线分别为396.152 nm,251.611 nm,178.284 nm,249.773 nm。该法已用于硼铁合金标准样品中铝、硅、磷、硼的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%～3.3%,加标回收率在96%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 4。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%～105%范围内,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品,选择Si 251.611 nm, P 178.229 nm, Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线,同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰,补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验,得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于1%（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硅、锰、磷、铝

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）对钒铁中硅、锰、磷、铝的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析谱线,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。硅、锰、磷、铝的检出限分别为0.012μg／mL、0.0039μg／mL、0.042μg／mL、0.009μg／mL,相对标准偏差（n=11）均〈3％,加标回收率在95％-110％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中、低铬合金中硅、磷、钒的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速分析中、低铬合金中Si、P、V的含量,实验开发出独特的溶样方法,快速溶解难溶铬铁合金,被测定元素无挥发损失。利用标准曲线法定量,元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.24%~2.63%之间。结果表明:应用该方法分析铬铁标准样品,测定值和认定值相符。     

应用感耦等离子体发射光谱法测定矿石中的砷

本文研究了试样经硝酸和硫酸或氯酸钾和盐酸分解,用ICP发射光谱法测定矿石中砷的方法。通过实验选择了仪器最佳工作条件和分析线对,从各种不同基体成分回收试验结果得出回收率为92%以上。本方法的相对标准偏差在2%~4%之间,结果比较满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛、锆、铈、铁、硅

本文采用ICP-AES法测定了铝合金中钛、锆、铈、铁、硅,其测定含量在0.x％～0.0x％之间,回收率一般为95％～106％,相对标准偏差1.2％～8％。所拟定的分析方法,经几种铝合金标准样品验证,其准确度和精密度较高。符合日常分析的要求。分析速度简便快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素

利用ICP—AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,背景校正,仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳实验条件;采用硫酸溶样,经硝酸氧化,进行试样前期处理,建立了测定钛合金中Zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Zr的检出限为0．038mg／L;加标回收率为98．4％-105．0％;方法的精密度（RSD,n=11）为0．77％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铝、钛

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对合金钢中铝、钛进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了合金钢中铝、钛测定的最佳仪器分析参数为:功率1250W、雾化气流量0.70L/min、辅助气流量0.2L/min、样品提升量1.7mL/min。在最佳测定条件下对样品进行了准确度、精密度及对照分析试验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的铝、铁、钒

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对钛合金中的铝、铁、钒进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了钛合金中的铝、铁、钒测定的最佳仪器分析参数为:功率1300W、雾化气流量0.80lmin、辅助气流量0.2lmin、样品提升量1.7mlmin。在最佳测定条件下对样品进行了准确度、精密度及对照分析试验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

ICP-OES法测定钛合金中的铬

研究了运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定钛合金中的铬元素,试验通过对钛合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论,并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验,回收率在97％～103％之间。进行准确度和精密度试验,测量结果与认定值相符,相对标准偏差〈1．0％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫

论述了电感耦合等离子体发射光谱法测定碱式碳酸锌中铅、铜、镉、钴、镍、锰、铁、硫含量的方法,此方法比原子吸收法的分析速度大为提高,而且准确度、精密度也相对提高许多,可以满足碱式碳酸锌中杂质元素的日常检验工作,具有推广应用价值。     

新型巯基棉分离富集-ICP—AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后,在10％HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97．0％～103．0％,相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验。