钙硅比对钙铁硅铁磁体微晶玻璃核化与晶化的影响

为了研制用作温热治疗癌症的铁磁体微晶玻璃热种子材料,制备了一组化学组成为40Fe2O3xCaO(60-x)SiO23B2O33P2O5玻璃(x=20、25、30、35质量分数),用XRD、DTA、VSM对其核化与晶化过程进行了研究.研究发现,钙铁硅微晶玻璃在还原气氛下热处理后,除了磁铁矿和硅灰石及少量赤铁矿晶相外,还会出现钙铁辉石、方石英晶相.钙硅比较小的玻璃,热处理温度-时间相图中钙铁辉石相区范围较大;钙硅比较大的,钙铁辉石相区范围较小.另外,钙硅比不同,玻璃的成核机理、开始析出磁铁矿的温度也不同.     

钙铁硅铁磁体微晶玻璃晶化与核化的研究

铁磁体微晶玻璃是用于温热治疗肿瘤的一种热种子材料,使用XRD,DTA,SEM－EPMA,Moessbauer和VSM对添加了少量改善生物活性的P2O5和B2O3或Na2O的钙铁硅微晶玻璃在还原气氛下热处理的核化与晶化特性进行了研究。钙铁硅玻璃在还原气氛下热处理后其主要晶相是磁铁矿和硅灰石及少量赤铁矿。随着玻璃化学组成和热处理条件的不同,微晶玻璃中也会出现少量钙铁辉石,钙铁橄榄石等其它晶相。由于玻璃中存在很大的分相倾向,钙铁硅微晶玻璃中磁铁矿的核化是在成形冷却过程中完成的,核化速度很快。硅灰石的核化速度较慢,在重新加热进行热处理的过程中完成,添加少量P2O5和B2O3的钙铁硅玻璃的成核机理以整体成核为主,而添加少量P2O5和Na2O的钙铁硅玻璃以表面成核为主。经过1000℃,2h热处理的钙铁硅微晶玻璃中椭球形磁铁矿晶粒大小约250nm,硅灰石晶粒大小约150nm。所得微晶玻璃具有温热治疗所需的磁性和磁滞生热能力。     

钙铁硅铁磁体微晶玻璃热处理气氛的研究

使用XRD,DTA,VSM和穆斯堡尔谱等分析测试手段,对不同气氛下晶化热处理的含水量的B2O3,P2O5钙铁硅微晶玻璃的晶相结构和性质进行了比较深入的研究,研究结果表明,在氧化性气氛下热处理的钙铁硅微晶玻璃以赤铁矿为主;必须在还原性气氛下热处理才能得到以磁铁矿为主要晶相的铁磁体微晶玻璃。     

硅碱钙石微晶玻璃中晶相相变

采用高纯的SiO2、Al2O3、KNO3、Na2CO3、CaCO3及CaF2熔融制备了组成为8.4Na2O 1.3Al2O3 5K2O 10.8CaO 64SiO2 10.5 CaF2的硅碱钙石微晶玻璃,采用热力学计算及DTA,XRD和SEM等技术手段对其热处理过程中硅碱钙石和硬硅钙石晶相间的竞争和转变进行研究。经550℃热处理1h后,母体玻璃中有氟化钙晶相析出;在700℃下热处理1h后析出硬硅钙石晶相;在750～850℃下热处理1h后主晶相转变为硅碱钙石。经在700℃下延长微晶玻璃的热处理时间,观察到由硬硅钙石向硅碱钙石的晶相转变。这一转变趋势得到热力学计算的验证。     

Fe_2O_3对尾矿微晶玻璃析晶及磁学特性影响的机理研究

以白云鄂博尾矿及粉煤灰等固体废弃物为主要原料,利用熔融法制备得到了CAMS系尾矿微晶玻璃,通过DSC、XRD、SEM、TEM及振动样品磁强计等测试手段研究了Fe_2O_3对微晶玻璃析晶及磁学特性的影响规律。结果表明,微晶玻璃的初始形核相为磁铁矿相,随着热处理温度的升高,辉石相在磁铁矿晶核的基础上形成并逐渐生长。富铁微晶玻璃中磁铁矿相和辉石主晶相可同时存在,室温磁滞回线的测试结果表明磁铁矿相直接影响微晶玻璃的磁学特性。     

晶化温度对CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系粉煤灰微晶玻璃析晶及性能的影响

以粉煤灰、石灰石和无水碳酸钠为原料,通过烧结法制备了以钙长石、钙铁辉石和霞石为晶相的复合晶相微晶玻璃.借助差热分析、X射线衍射及扫描电子显微镜研究了晶化温度(850～1100℃)对微晶玻璃析晶行为、显微形貌和性能的影响.结果表明:随晶化温度的升高钙长石和霞石晶相的含量先增加后降低,钙铁辉石晶相含量逐渐增加,同时微晶玻璃中晶体形态逐渐由球形微晶发育成柱状,最后长成片状;晶化温度的升高有利于微晶玻璃的烧结致密化,1050℃时微晶玻璃的线收缩率和体积密度达到最大,分别为17.04％和2.76 g/cm3,吸水率最小,为0.01％.过高的晶化温度(1100℃)会降低其致密程度.     

粉煤灰微晶玻璃的晶化机理研究

以粉煤灰为主要原料制得微晶玻璃,通过XRD、SEM和EDAX等测试方法,研究了粉煤灰微晶玻璃的晶化机理.研究结果表明:粉煤灰玻璃在热处理的过程中,首先发生分相,形成富硅相和富钙相,进而形成以透辉石(CaO·MgO·2SiO2)和钙黄长石(2CaO·Al2O3·SiO2)为主晶相的微晶玻璃.     

CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃的制备

通过烧结法制备了CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃,用XED、DTA方法对微晶玻璃的析晶温度、物相组成等进行了分析,并通过SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理制度对析晶的影响.结果表明:晶化温度对微晶玻璃析晶过程有显著的影响.在晶化温度为870℃时,主晶相为枪晶石,化学式为ca4(F15(OH)05)si2O7在这个温度下,析出了大量的枪晶石晶体,还有少量的硅碱钙石及ca2SiO2F2晶体.     

热处理工艺对钙磷酸盐微晶玻璃性能的影响

用熔融一烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，用差热分析（DTA）和X射线衍射（XRD）对该微晶玻璃的主晶相种类进行了研究，并对材料的抗弯强度进行了测定。实验结果表明：玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为β-Ca3P2O7的微晶玻璃，烧结温度对晶相的含量无影响，烧结温度为950℃时，微晶玻璃的抗弯强度最大，为85MPa。     

CeO_2含量对白云鄂博西尾矿为原料制备的微晶玻璃力学性能的影响

以白云鄂博西尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔铸法制备了高性能的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CAMS)系微晶玻璃。研究了不同晶化温度下CeO2含量对CAMS系微晶玻璃析晶行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明:Ce4+离子可以置换辉石相主晶相中Ca2+形成置换固溶体;质量分数为0.6%的CeO2可以降低微晶玻璃的晶化温度、提高辉石相结晶度、促进其形成交错咬合的枝晶结构,从而提高微晶玻璃样品的抗折强度和显微硬度;过量的CeO2富集于辉石相晶间并进而形成Ca2Ce8(SiO4)6O2第二相晶间相,阻碍辉石相的形成和长大,从而使样品的力学性能有所降低。添加0.6%CeO2的微晶玻璃样品经870℃晶化2 h后,抗折强度和显微硬度分别达到234 MPa和6.982 GPa。