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建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。 相似文献
2.
建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。 相似文献
3.
建立了一种基于气相色谱-质谱(GC-MS)法的准确、快速测定泡沫塑料中甲酰胺的分析方法。样品经丙酮超声提取、浓缩后,通过DB-WAX色谱柱分离,然后经质谱检测器对甲酰胺进行定性和定量分析。实验表明:结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好。3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在77.8%~109.4%之间,相对标准偏差为4.65%~7.69%;泡沫塑料中甲酰胺的检出限(S/N=10)为1.0μg/g,在0.5~10μg/ml质量浓度范围内线性相关系数为0.999,适用于泡沫塑料中甲酰胺的检测。 相似文献
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《现代化工》2016,(2)
建立了基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定印染污泥中3种分散染料(分散蓝35、分散红1、分散橙37)的分析方法。前处理条件:用新型机械研磨方式将0.4 g样品与1.6 g PSA研磨10 min,混合物以8 m L乙酸乙酯洗脱,洗脱液经高纯氮气吹干后用800μL乙腈复溶;采用Syncronis C_(18)反相色谱柱分离后以乙腈-1‰甲酸水为流动相梯度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析。3种分散染料在2~100μg/kg范围内线性关系良好(r~20.998),检出限为0.01~0.14μg/kg。加标回收率在86.4%~106.4%之间,相对标准偏差在2.9%~8.2%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于实际污泥中痕量分散染料的检测。 相似文献
5.
建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。 相似文献
6.
建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定葡萄酒及果酒中的防腐剂和甜味剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用高效液相色谱仪测定葡萄酒中的防腐剂和甜味剂的方法。采用Agilent ZOBAXSB-C18(4.6×150 mm×5μm)色谱柱,以乙酸铵(0.02 mol/L) 甲醇(70 30)为流动相进行分离,方法的检出限为10 ng,线性范围为0~200μg,相对标准偏差为0.8%~2.9%(n=3)。 相似文献
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[目的]建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速同时测定人参产品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯3大类33种药物残留的方法。[方法]样品用乙腈提取,正己烷脱脂后,用弗罗里硅土,C18柱进行净化。在EI模式下,以选择离子扫描(SIM)方式采集数据进行定性与定量分析。[结果]33种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同质量浓度添加水平下,平均回收率为73.6%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.6~7.2、1.7~25.2μg/kg。[结论]该方法简便快速、灵敏可靠,适用于人参产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。 相似文献
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建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。 相似文献
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采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40~400μg/g,丙酮4~40μg/g,乙酸甲酯9.2~92μg/g,叔丁醇3.2~32μg/g,乙酸乙烯酯7.5~75μg/g,乙酸乙酯4.5~45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.7%,样品的回收率为90.8%~104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。 相似文献
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应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3~5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分剐为0.0005、0.0004、0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~30.00μg/mL,0.001~50.00μg/mL,0.001~6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%~102.00%。 相似文献
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建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。 相似文献
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建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL~5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989~0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%~104.3%之间,相对标准偏差在3.2%~14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。 相似文献