高效液相色谱法同时测定功能饮料中的7种禁用酸性染料

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定功能性饮料中7种禁用染料的快速分析方法。样品经超声波辅助提取净化后进行测定,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,流速为1.0 m L/min,各酸性质量浓度在5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系(R=0.990 6~0.999 5),平均回收率为80.5%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.57%(n=6),7种禁用酸性染料的方法检出限为0.006~0.150 mg/kg。该方法简便、高效,适用于在饮料中对7种酸性工业染料的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定野菊花中的4种药用成分

建立高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花中绿原酸、黄芩苷、槲皮素和蒙花苷的含量。样品经过优化条件提取后,梯度洗脱条件下分离,二极管阵列检测器进行检测。4种药用成分在相应的范围内浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)在0.998 5~0.999 8之间。平均回收率为84.4%~97.2,检出限为0.1~0.5 mg/L,相对标准偏差为4.88%~8.21%。该方法回收率高、精密度高、准确度高、重现性好,是测定野菊花中4种药用成分的有效方法。     

双波长HPLC法同时测定植物防晒复配物中7种防晒成分的含量

建立了双波长高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定自制植物防晒复配物中绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚7种防晒成分的含量。样品用纯甲醇溶解,采用Wonda Sil C18WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270和327 nm,柱温40℃。结果表明,绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚的线性范围分别为4.24~42.4,6.76~67.6,4.16~41.6,4.90~49.0,4.34~43.4,4.28~42.8和5.72~57.2 ng,线性相关系数均大于0.999。7种防晒成分的平均回收率为92.4%~107.8%,RSD为3.81%~7.38%。该方法操作简便、准确、重复性好,可用于自制植物防晒复配物的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

气相色谱-质谱法测定气雾剂中12种氯苯类化合物的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定气雾剂中12种氯苯类化合物含量的检测技术。样品中12种氯苯类化合物经石油醚萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:12种氯苯类化合物在0.1~20μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999 6;检出限均低于0.1 mg/kg;回收率为81.4%~95.4%,相对标准偏差为1.87%~4.23%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

离子色谱法测水泥浆混合水中氯离子含量

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/L,在1.0~40.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(RSD)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。     

高效液相色谱法同时测定海娜染发粉中的散沫花醌和对苯二胺

建立了一种同时测定海娜染发粉中散沫花醌和对苯二胺的高效液相色谱法。样品经体积分数为50%的甲醇水溶液超声提取,采用Waters C18色谱柱和二极管阵列检测器,以V(甲醇)∶V(0.1 mol/L乙酸水溶液)=33.5∶66.5的混合溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长280 nm。实验结果表明,散沫花醌和对苯二胺的检出限(S/N=3)分别为0.018和0.014 mg/L,定量限(S/N=10)分别为0.055和0.042 mg/L。当散沫花醌的质量浓度在0.515~51.50 mg/L、对苯二胺的质量浓度在21.50~430.00 mg/L范围内时,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 4。对苯二胺的加标回收率(n=3)为102.20%~105.42%,RSD为0.36%~1.34%;散沫花醌的加标回收率为96.74%~107.30%,RSD为0.99%~2.30%。采用该方法对53份市售海娜染发粉样品进行检测:有30个样品只检出散沫花醌,12个样品同时检出散沫花醌和对苯二胺,7个样品只检出对苯二胺,4个样品散沫花醌和对苯二胺均未检出。     

GC-MS法测定塑料玩具中6种塑化剂的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定塑料玩具中6种塑化剂的分析技术。样品经二氯甲烷超声萃取,经DB-5MS分离,采用GC-MS进行定性和定量分析。结果表明:在0.5~10.0mg/L的线性范围内,6种塑化剂的线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.999,检出限为0.13~0.25mg/kg,加标回收率为89.7%~101.5%,相对标准偏差为0.8%~3.9%。该法简便快速、准确度高、检出限低,可为塑料玩具中塑化剂检测提供技术支持。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。