固相配位化学反应法合成LiMn2O4的研究

采用固相配位反应法合成了锂离子电池阴极材料LiMn     

锂离子电池阴极材料LiM_xMn_(2-x)O_4的合成方法研究

尖晶石ＬｉＭｎ２Ｏ４是最有希望替代ＬｉＣｏＯ２的新一代锂离子电池阴极材料．本文对其晶体结构进行了详细的描述;综合评述了近年来各种制备ＬｉＭｘＭｎ２－ｘＯ４的方法,包括高温团相反应、微波烧结法、固相配位反应等“因相合成法”以及Ｐｅｃｈｉｎｉ法、溶胶－凝胶法、微乳化等“软化学合成法”,并对各方法的优缺点进行了分析对比．其中“固相配位反应法”是本文作者的创新方法,既保持了高温固相反应法操作简便、易于工业化生产的的优点,同时也具有煅烧温度低、煅烧时间短、产品形貌较好、粒度相对较小、而且化学计量可控等优点．因此,该法具有十分巨大的潜在应用价值．     

锂离子电池阴极材料LiMxMn2-xO4的合成方法研究

尖晶石LiMxMn2-xO4是最有希望替代LiCoO2的新一代锂离子电池阴极材料。本文对其晶体结构进行了详细的描述;综合评述了近年来各种制备LiMxMn2-xO4的方法,包括高温固相反应、微波烧结法、固相配位反应等“固相合成法”以及Pechini法、溶胶-凝胶法、微乳化等“软化学合成法”。并对各方法的优缺点进行了分析对比。其中“固相配位反应法”是本文作者的创新方法,既保持了高温固相反应法操作简便、易于工业化生产的的优点,同时也具有煅烧温度低、煅烧时间短、产品形貌较好、粒度相对较小、而且化学计量可控等优点。因此,该法具有十分巨大的潜在应用价值。     

制备V_（1－x）M_xO_2（M＝Cr、Ti、Mo、W，0≤x＜0．2）陶瓷的湿化学方法──氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵掺杂母体法

利用ＶＯ（２＋）与ＮＨ４ＨＣＯ３反应生成对氧颇稳定的氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体的特性，分别掺入Ｃｒ（３＋）、ＴｉＯ（２＋）、ＭｏＯ（３＋）、ＷＯ杂质离子合成ＶＯ２掺杂母体；母体在Ｎ２气氛下、≤４００℃时，热分解制得活性大的标题化合物，再经压片、１０５０℃高温烧结０．５ｈ得到陶瓷．合成试样相变时，电阻率改变约３个数量级，与传统固－固合成法的相同，但温化学法与固－固合成法比较具有节能、简便、设备要求较低、成本低的优点．     

溶胶玻璃原位合成碳纳米管的研究

目前，碳纳米管的各种制备方法如电弧法、激光消融法、催化热解法及化学气相沉积法等，都是在500～3500℃温度范围内经由气固相接触表面合成的，从而使反应的深度和广度都受到了限制．利用固相热解法尝试在溶胶玻璃中原位合成碳纳米管，该方法可以使反应在整个固相范围内同时发生，而不只是在气固相的表面合成．在制备样品的过程中采用了溶胶-凝胶法，成功地将碳源(乙酰丙酮)和催化剂(硝酸钴)均匀地分散在SiO，溶胶玻璃中，制备了纳米级的复合材料．另外，选择了乙酰丙酮作碳源，将碳纳米管的合成温度降到了400℃，实现了在低温固相条件下原位合成碳纳米管．最后通过TEM对生成的纳米碳管进行表征．     

反应合成法制备先进陶瓷

从固－固反应,固－气（液）、气－气反应的角度,概述了原位反应合成法在先进陶瓷领域的应用;阐述了原位反应法的特点,存在的问题及发展方向。     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系放热反应,采用自蔓延高温合成工艺。原位合成了ＴｉＡｌ基体和Ａｌ_２Ｏ_３颗粒,成功制备出ＴｉＡｌ／Ａｌ_２Ｏ_３复合材料．结合差热分析,通过对不同温度下反应产物相组成分析;对Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系燃烧反应过程进行了初步研究．结果表明,铝热还原反应是一个分步过程,先期发生的Ａｌ－Ｔｉ、Ｔｉ－ＴｉＯ_２反应降低了Ａｌ－ＴｉＯ_２还原反应的起始温度．     

原料组份、粒度对Ti-C-Fe体系自蔓延高温合成的影响

本文探讨了Fe含量、碳源及Ti、C颗粒大小对Ti－C－Fe体系自蔓延高温合成过程及产物结构特征的影响．结果表明：Fe含量增高,燃烧温度降低,产物颗粒变细,而燃烧波速度在10wt％Fe时出现极大值,反映了Fe液相的作用．石墨作碳源燃烧合成的TiC更接近于化学计量的TiC,且TiC颗粒较粗,燃烧温度、燃烧波速度均较高,反映了碳源结构差异对燃烧合成的影响．Ti、C颗粒越细,越有利燃烧反应合成．随着Fe含量增高,Ti－C－Fe体系燃烧方式由稳态变为振荡式及螺旋式燃烧．Fe含量＞60wt％;反应则不能自持．     

一种新型甲基芳杂环聚醚酮的合成及表征

以自制的新型双酚单体４－（２－甲基－４－羟基苯基）二氮杂萘与４,４’－二氟二苯酮反应合成了一种新型聚芳醚酮,对其聚合条件作了初步探讨;并利用红外光谱、ＤＳＣ对双酚单体和聚合物的结构、玻璃化转变温度进行了测试,该聚合物具有较高的玻璃化转变温度,Ｔｇ＝２４７．９７℃。     

制备V1—xMxO2（M=Cr,Ti,Mo,W,O≤x〈0.2陶瓷的湿化学方法

利用ＶＯ＾２＋与ＮＨ４ＨＣＯ３反应生成以氧颇稳定的氧钒（ＩＶ）碱式碳酸铵晶体的特性，分别掺入Ｃｒ＾３＋、ＴｉＯ＾２＋、ＭｏＯ＾３＋、Ｗｏ４＾２－杂质离子合成ＶＯ２掺杂母体，母体在Ｎ２气氛下，≤４００℃时，热分解制得大的剽一化合物，再经压片、１０５０℃高温烧结０．５ｈ得到陶瓷，合成度样相变时，电阻率改变约３个数量级，与传统固－固合成法的相同，但湿化学法与固－因合成法比较具有节能、简便。设备要求较低、     

层状磷锑酸钠的合成与表征

首次采用微波合成技术和传统固相合成法分别得到具有层状结构的新化合物磷锑酸钠,在不同反应条件下,两类不同反应物均可得到层状磷锑酸钠,反应物的不同对传统固相合成影响较大,而对微波合成影响甚小,对比研究了微波合成技术的应用机理,利用粉末X射线衍射,扫描电镜,成分分析,晶体形貌分析等方法对产物进行了表征,微波合成产物粒度小且分布均匀,呈长方条形,利用指标化程序将产物X射线衍射峰指标化,结果表明该化合物为四方晶系,层间距为5．95A,用最小二乘法修正晶胞参数得α＝3．6424（5）A,c=5.9488A。     

起始原料对氨化铝粉末合成的影响

本文用碳还原法合成氮化铝粉末，通过对使用不同起始原料，如活性碳、碳黑、α－Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ（ＯＨ）３等合成的氢化铝粉末性质的比较，发现活性碳和Ａｌ（ＯＨ）３有助于加快反应速率，提高产物氮含量．另外发现α－Ａｌ２Ｏ３－活性碳系统中添加少量的氟化物具有催化功效，可在１６５０℃保温５ｈ条件下获得氮含量达３３．５４％的ＡＩＮ粉末．本文还对ＡｌＮ生成机理作了一定探讨．     

熔融盐法合成锂离子电池正极材料的研究进展

熔融盐法是利用熔融盐作反应物或兼作熔剂,在固液态间进行反应,可以有效降低反应温度和缩短反应时间,合成出符合计量比以及结晶发育良好的正极材料,是一种合成锂离子正极插层材料的新的有效方法.就国内外采用熔融盐法合成锂离子电池正极材料的现状,结合我们的研究情况进行了综述.     

聚合物分解法合成BaSm 2Ti 4 O 12

以BaCO3、Sm（NO3）3及Ti（OC4H9）4为原料，采用柠檬酸盐前驱体法制备BaSm2 Ti4O12并与草酸盐共沉淀法制备BaSm2 Ti4O12粉体过程作了比较．结果发现，利用聚合物分解法，可以在1000℃的较低温度下得到单相结晶的BaSm2 Ti4O12，而草酸盐沉淀法则需要1300℃的高温才能合成纯的BaSm2 Ti4O12相．研究表明，这两种液相法所需合成温度相差很大，是由于不同的相演化过程及反应步骤所致．在共沉淀法中，当煅烧前驱体时，中间相Sm2 Ti2O7与BaTi4O9和BaTiO3反应生成BaSm2 Ti4O12相，其过程与固相法相类似．而在聚合物分解法中，前驱体在热分解过程中生成BaTi2O5相，导致了与固相过程完全不同的反应机制，促进了BaSm2 Ti4O12相的形成．     

铝合金直接氨化生长氮化铝反应机制研究

针对铝合金直接氮化生长ＡＩＮ过程中的晶体生长过程进行分析,通过Ｘ－ｒａｙ衍射和ＳＥＭ观察,获得了不同生长阶段ＡＩＮ晶体的生长特征,研究了铝合金直接氨化生长氮化铝的反应机制．提出了一种气－液－固－固）晶体生长机制,简称ＶＬＳＳ机制,并着重对ＶＬＳＳ机制的实现条件、实现过程以及与传统的ＶＬＳ晶体生长机制的相同点和差异进行了讨论．     

气-固反应法合成准一维纳米结构材料的研究

综述了利用气-固反应法合成准一维纳米结构材料的研究进展,简要介绍了气-固反应法与气相法的不同点,重点讨论了用气-固反应法直接热氧化或硫化铜、铁、锌等金属以合成准一维纳米结构氧化物、硫化物的过程以及气-固反应法的生长机理,并介绍了准一维纳米结构材料的潜在应用.     

等离子体法制备SiC超细粉的研究进展

综述了用等离子体法制备碳化硅超细粉的进展，并将制备方法归纳为固－固、固－气－气反应法。评述了者为提高ＳｉＣ的纯度而作的努力。     

从配位硅出发低温合成脂肪族含硅聚酯及其结构表征

从二氧化硅与乙二醇、氢氧化钾反应生成的高反应活性的五配位硅钾化合物出发,首先以此为原料与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位有机硅单体,然后再将其与己二酰氯进行低温溶液缩聚合成脂肪族含硅聚酯。探讨了不同反应条件对聚合物结构和性能的影响,并对合成的聚合物作了红外光谱、热重分析、分子量的测定等结构表征。     

固相法制备α-Fe_2O_3纳米粒子

用固相反应法合成了纳米α－Ｆｅ２Ｏ３粒子。采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ对合成样品进行表征,结果表明此方法合成的粒子为α－Ｆｅ２Ｏ３．其粒子呈花生型,粒子直径为２０～４０ｎｍ左右．     

脉冲激光诱导固—液界面反应法合成亚稳相纳米晶

评述了利用脉冲激光对液体中固体材料进行表面处理以获得亚稳态新相的方法,并采用脉冲激光诱导固－液界面反应法制备了金刚石纳米晶和氮化碳的纳米晶,简要分析了用此方法合成纳米晶的生长过程。