L-胱氨酸辅助合成硫化铋纳米棒

以Bi(NO3)3·5H2O和L-胱氨酸为反应原料,分别以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)、蒸馏水-乙二醇(体积比为2:1)和蒸馏水为溶剂,采用溶剂热法在160℃下反应120h,得到了不同形貌的硫化铋(Bi2S3)粉体。利用X射线衍射、能量色散谱、X射线光电能谱、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别对所合成的Bi2S3的晶型结构、组成和表面形貌等进行了表征。结果表明:所合成的产物为典型的Bi2S3正交结构,在DMF溶剂中得到的Bi2S3纳米棒长为4～11μm,直径为120nm。在蒸馏水-乙二醇和蒸馏水溶剂中得到的是片状的Bi2S3晶粒。讨论了不同溶剂对Bi2S3的形成及其形貌的影响,并根据实验结果对所合成的一维纳米棒可能的形成机理进行了探讨。     

硫化铋准纳米带阵列的可控合成及光学性质

以五水硝酸铋和硫脲为原料,采用籽晶技术和水热相结合的方法,在涂籽晶层的硅片上制备了大面积Bi2S3准纳米带阵列。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和电子衍射等对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,合成产物为纯正交相的纯Bi2S3,纳米带阵列中的纳米带宽约为130 nm,长约2μm,并且沿[130]方向优先生长。使用涂有Bi2S3纳米籽晶的衬底是生长大规模准纳米带阵列的必要条件,衬底在高压釜中放置高度影响产物的形貌。Bi2S3准纳米带阵列的形成机理与自组装生长和Bi2S3的各向异性生长相关。产物的荧光光谱为从650nm到800nm的红光区域宽发光带,是由Bi2S3准纳米带阵列结构中的复杂缺陷导致的。     

纳米γ-AlOOH分级结构溶剂热制备及吸附性能研究

以Al(NO3)3·9H2O和尿素为原料、无水乙醇-水混合液为溶剂,采用溶剂热法150℃、6h条件下制备了叶片状分级结构γ-AlOOH.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及紫外-可见吸收光谱测试(UV-vis)等手段对所得产物进行表征,研究了尿素对纳米γ-AlOOH形貌以及对刚果红吸附性能的影响.实验结果表明,当尿素摩尔量为0.4 mmol时产物为叶片状分级结构γ-AlOOH,由长度在1.5～2 μn范围、厚度约几个nm的纳米片自组装而成,且对刚果红表现出吸附性能最佳,其吸附率为98％.     

Mn2O3微米盘和微球的溶剂热合成及其光催化性能

在乙二醇体系中,用溶剂热法合成了Mn2O3微米盘和微球.利用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等方法对产物进行了表征.研究了反应时间对产物结构和形貌的控制作用,并讨论了可能的反应机理.在紫外灯的照射下,研究了产物对亚甲基蓝溶液的降解作用.结果表明产物对亚甲墓蓝溶液有较...     

水热法制备纳米氧化铁的研究

对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行了研究。通过实验制得了多种不同形貌的纳米氧化铁以及纳米氧化氢氧化铁,利用X射线电子衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行了表征,研究了反应时间、温度对最终产物形貌、粒径的影响,对产物的变化规律进行了总结。     

L-胱氨酸辅助合成纳米片状硫化铋

以L-胱氨酸为硫源和结构导向剂,采用L-胱氨酸辅助合成法制备了样品Bi_2S_3.X射线衍射分析表明:所合成的产物为正交相Bi_2S_3,其晶胞常数为a=1.1141 nm,b=1.1304nm,c=0.397 8nm.由X射线光电能谱的分析得知Bi与S的摩尔比为2.0:2.9.利用场发射扫描电子显微镜对所合成的产物的表面形貌进行了表征,结果表明:所合成的Bi_2S_3为排列规整的纳米片状结构,片厚约20nm;反应时间对Bi_2S_3的结晶性和形貌控制有着非常重要的影响.最后对所合成的Bi_2S_3的形成机理进行了探讨.     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

三硫化二铋纳米棒回流法合成研究

以硫代乙酰胺和氯化铋为原料、聚乙二醇800为表面活性剂、1,2-丙二醇为溶剂,采用常压回流法在187 ℃下反应6 h,制备了尺寸均匀且具有较高长径比的三硫化二铋(Bi2S3)纳米棒.X射线衍射结果表明:所制备的产物是正交Bi2S3晶相,其晶胞参数为:a=1.081 3 nm,b=1.125 8 nm,c=0.394 0 nm.通过场发射扫描电子显微镜、选区电子衍射、透射电子显微镜表征表明:所制备的三硫化二铋纳米棒为单晶且沿[001]晶面生长,其端面直径约80 nm,长约1 μm.对三硫化二铋纳米棒的生长机理也进行了探讨,并考察了反应介质、硫源及表面活性剂的不同对晶体形貌的影响.     

pH值对Bi2WO6粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用微波水热法通过调节pH值在200℃合成出花簇状和片状Bi2WO6粉体.利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射和高分辨透射电子显微镜等对Bi2WO6粉体进行了表征,并对合成粉体的光催化性能进行了研究.结果表明:pH值对Bi2WO6...     

基于片状前驱体组装中孔NiO微球

利用醇水混合溶剂作为反应介质,以硝酸镍(Ni(NO3)2.6H2O)为Ni源,尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂,合成一种纳米片组装的碱式镍化合物微球,经热处理得到由NiO中孔纳米片组装的微球.采用X射线衍射仪、环境扫描电镜、傅立叶红外光谱仪和比表面及孔径分布测试仪对产物进行表征.结果表明:所得前驱体是一种片状结构的碱式碳酸镍盐(NiO2.45C0.74N0.25H2.90),经热处理后NiO纳米片单元上形成2.5和40 nm 2种孔径的中孔结构.改变尿素用量由0.01 mol增加至0.03 mol,会形成Ni(HCO3)2颗粒,从而改变微球表面形貌.结合PEG的模板作用和层状碱式金属盐类物质的成核及生长特性,提出了微米尺度球形组装NiO中孔纳米片的可能生长机理.