锅炉水及工业循环冷却水的pH值、碱度和氯化物的连续测定

在双电极电位滴定仪上,应用直接电位法和电位滴定法依次获得pH值、碱度和氯化物浓度.pH复合电极不仅应用于pH值和碱度测定,还在沉淀滴定中发挥参比电极作用,银电极作为沉淀滴定的指示电极.该方法用于锅炉水和工业循环冷却水的pH值、碱度和氯化物连续的测定,对于碱度、氯化物浓度较高的样品,测定结果相对标准偏差小于0.5％.对于碱度、氯化物浓度较低的补水,测定结果的相对标准偏差约2％.     

小型平面复合PH电极

研制了一种小型复合pH电极。电极头部为平面玻璃膜,外径3.4mm。参比室分上下两室,中间用陶瓷砂芯隔开。可用于对凝胶、纸张等表面作近似点状范围的pH测定,也可用于生物液、泥浆等污染性样品的测定。介绍了电极的使用方法。     

金膜电极微分电位溶出法测定食品中的砷

目的:建立一种测定干制食品中砷的快速测定方法。方法:干制食品经混合酸硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=-0.19 V),检测下限为0.1μg/25mL,对样品中的砷进行测定,相对标准差:3.1%~5.6%,加标回收率:96.2%~108.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于干制食品中微量砷的快速测定。     

合成食用色素通用型电极的研究

研制了一种可用于栽些合成色的通用型ＰＶＣ膜电极。ＰＶＣ膜用十六烷基三辛基碘化铵作电荷载体。测定某种色素时，以相应色素溶液活化。报道了电极对胭脂红，柠檬黄，亮蓝，苋菜红，靛蓝五种食用色素的主要响应特性，实验条件和有关参数。将电极用于某些实际样品测定，获得了满意的结果。     

梯度淋洗离子色谱法测定食品中的糖类

用梯度淋洗离子色谱法测定了糖类,如葡萄糖、果糖、乳糖、棉子糖和麦芽糖。对测定条件、枪测器的施加电压、淋洗液的组成和流速进行了讨论。用两种不同的淋洗液A(1M NaOH)、B(0.15M NaOH)对糖类进行梯度分离,以会电极脉冲安培检测器检测。该法比单淋洗分离测定不仅缩短了测定时间,而且能得到更高的灵敏度,用这种方法测定了黄酒和桔子中的糖类,得到良好的结果。     

新型氨气敏电极在在线水质铵的测定中的研究

介绍一种氨气敏电极和氨自动监测仪,对其进行电极的稳定性、示值误差限、重复性等项目检测,证明了产品可用于在线水质铵的测定。     

密闭型自动样品交换器的研制

设计了一种同时容纳12个样品杯的密闭型自动样品交换器,对装置的结构和运行机制做了详细描述。样品交换器包含一个电磁吸盖器,一个可上下移动测量盖的测定臂,一个可顺时针和逆时针转动的盛放样品杯的转盘。测量盖上固定有清洗喷头、滴定头、浆式搅拌器、电极。测量盖可停止在三个红外定位控制点。测定全过程密闭运行。本装置与国产通用电位滴定仪联用,按GB/T 7304标准方法测定了石油产品的酸值,结果令人满意。     

一种测定硫化物的微生物电极

从酸性土壤和煤粉中分离出几个氧化硫硫杆菌菌株,将其中选择性较好的菌株分别制成夹层式微生物膜和固定化微生物膜,再与极谱型氧电极组装成硫化物微生物电极。研究了电极的响应曲线、线性范围、选择性、寿命及其工作条件等特性。用该电极测定了实际样品,测定结果与分光光度法具有良好的相关性。     

Y-1型氰离子选择电极的试制及其在环境污染分析中的应用

本文叙述自制Y-1型氰离子选择性电极的制备、性能及其应用。电极可用于氰离子直接测定,亦可作为电位滴定中的终点指示者。电极在水质、饮酒、大气、工业排气中的氰离子测定方向获得满意结果。     

株洲地区土壤中氟化物监测分析方法研究

土壤中的氯化物测定,通常采用国家环保局在1983年出版的《环境监测分析方法》——离子选择电极法：土壤样品用氢氧化钠熔融后,用水溶解熔块,再用盐酸调节pH值为8—9,使有干扰作用的阳离子变为不溶的化合物经过滤除去,然后用来离子选择电极进行测定.此法在用氢氧化钠熔融过程中,熔剂及样品有场升现象,很容易使土壤样品损失,其结果偏低;另样品预处理过程较复杂,操作不易掌握.本方法研究把植物样品中氟化物的测定方法用于土壤样品氟化物的测定.通过研究表明,只要称样量适宜,对株洲地区的土壤样品完全可以用植物样品氰化物的测定方…     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量

以D-[¹³C₆]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱 串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22 μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R²=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8 μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。     

干灰化法制样-ICP-AES测定食品中铝含量

本文采用干灰化法消解制备样品,建立利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定食品中Al的方法。在能够满足食品中Al含量测定的前提下,选用Al元素的次级灵敏线避开基体光谱的干扰。对比研究发现,干灰化法处理样品比湿法处理样品有更高的回收率。方法的检出限为0.027μg/mL,对3种样品中铝测定的相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=8),该法用于面粉中Al的测定,获得满意的结果。     

全固态Ag_2S复合电极的性能及自动电位滴定测定镀液中的游离CN~-

本文报告了以 Ag_2S 为指示电极 LaF_3为参比电极的全固态 Ag_2S 复合电极的装配及电极对 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的响应性能,并用该电极进行自动电位滴定,测定了各种镀液中的游离 CN~-。由于氟电极消除了液接电位,且受其他离子干扰小,故参比电极电位比甘汞电极稳定。该复合电极结构紧凑、使用方便、性能良好,测定 Ag~+、S~(2-)、I~-、CN~-的灵敏度较高(线性范围:Ag~+5×10~(-8)～1×10~(-1)M,S~(2-)3×10~(-8)～1×10~(-1)M,I~-4×10~(-8)～1×10~(-2)M,CN~-4×10~(-7)～1×10~(-2)M)。用于自动电位滴定法滴定 CN~-,终点电位稳定,方法简便、快速、准确,适合小体积试液的测定,在电镀液分析中是一个可供选择的方案。     

微波消解/ICP-AES同时测定维药材中多种微量元素

目的:准确检测出所选维药中17种微量元素的含量。方法:测定出采用微波消解样品、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定维药材中:铁、锌、铜、钼、镍、钴、锰、铬、硅、锡、硒等17种微量元素的含量。结果:在最佳仪器工作条件下,所得结果较理想。结论:与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意。     

高铼酸根选择电极的研制

研制了一种以7402-高铼酸盐为活性物质,对高铼酸根离子有选择性的PVC膜电极。电极对ReO_4~-离子选择性高,可用于测定含有大量MoO_4~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、PO_4~()3-、Cl~-、ASO_4~(3-)等的溶液中的铼。     

紫外分光光度法测定纳米药物递送系统中卡铂含量

目的建立纳米药物递送系统中卡铂含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,起始波长:800nm,终止波长:190nm,扫描间隔:1.0nm,参比溶剂:5%葡萄糖注射液。测定卡铂/5%葡萄糖溶液的紫外吸收谱,对浓度与吸光度值间的线性关系、方法的精密度、重复性以及样品的稳定性、回收率进行考察,对C60/卡铂纳米药物递送系统中的卡铂含量进行测定。结果卡铂/5%葡萄糖溶液在229nm处出现最大吸收峰;在浓度范围0.64~64μg/mL内,吸光度值与卡铂浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0105C+0.0082(R2=0.9984),方法具有良好的精密度(n=6,RSD=0.13%)与重复性(n=6 RSD=1.69%),样品性质稳定,在室温避光条件下保存无显著降解(n=5,RSD=0.63%),日内回收率95.96%~96.93%,日间回收率95.68%~97.53%;C60/卡铂纳米药物递送系统中,卡铂的含量为50.57%。结论该方法可用于对纳米药物递送系统中卡铂的含量进行测定,具有良好的精密度与重复性,操作简单,有较好的实用性。     

H_2S气敏电极的试制及其应用

H_2S气敏电极是一种能直接测定H_2S气体的电极。关于H_2S气敏电极,虽然1973年Ross提到过测定原理,但至今还无此种电极出现,更无关于用这种电极对自然体系的研究工作。我们在制得性能良好的硫离子选择电极的基础上制作了H_2S电极。其性能类似于其他气敏电极。在10~(-2)-10~(-6)M H_2S范围内是Nernst响应,重现性良好,在10~(-6)M溶液中的响应时间为3—4分钟,在浓溶液中时间更短,在测定H_2S量很低的样品时,达到平衡电位的时间较长。用10~(-6)M H_2S溶液测定回收率,其误差为±7％。所作的pH_2S-pH曲线表明溶液中H_2S含量与pH有明显的关系。用H_2S气敏电极进行了水质检测和土壤中H_2S毒害的研究,发现有的废水和死河水中H_2S的含量可达0.34—0.67ppm,在某些还原性强的水稻土中H_2S量可高达0.1ppm以上,一般水稻土中低于0.0034ppm。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中稀土元素镧和铈

本研究建立了应用电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中稀土元素镧(La)和铈(Ce)的方法。采用混酸消解试样,选择了最佳激发条件,在优化条件下,La和Ce检出限分别为0.6和0.8μg/L,样品的加标回收率在97%～104%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。将该方法用于预混合饲料和配合饲料样品中稀土元素La和Ce的测定,方法简便、快速,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06～0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD＜8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

离子色谱法检测污泥中的脂肪酸

挥发性有机酸(如乙酸)是污水处理厂污泥消化工艺中的主要产物。传统的方法只能测定样品中脂肪酸的总含量，而不能测出单种酸的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥挥发性脂肪酸中甲酸和乙酸的分别单独测定。实际样品测定结果证明，离子色谱技术完全可以用于消化污泥中挥发性脂肪酸的检测，并具有快速、准确的特点。