气相色谱法测定水中苦味酸

水样中苦味酸经氯化转化为氯化苦后,以苯萃取,苯层用电子捕获检测器(ECD)进行定量分析,结果表明,该法检出限低(0.6 ug/L),精密度(RSD为3.8%)和准确度(加标回收率为87%～114%)高,标准曲线线性较好(r=0.9990),能满足饮用水源地水与相应废水中苦味酸的测定要求.     

气相色谱法检测韭菜中有机氯农药的残留量

采用石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器的气相色谱仪,建立了测定韭菜中有机氯农药α-六六六(α-BHC),β-六六六(β-BHC),γ-六六六(γ-BHC),δ-六六六(δ-BHC),Op'-滴滴滴(Op'-DDD),pp'-滴滴滴(pp'-DDD),Op'-滴滴涕(Op'-DDT),pp'-滴滴涕(pp'-DDT)的前处理和气相色谱检测方法.两种农药在30 min内可得到很好分离,方法回收率为93.54%～98.85%,最低检测限为0.50 ug·kg-1～1.2 ug·kg-1.     

气相色谱法测定地表水中的3种菊酯类农药残留

实验研究气相色谱-电子捕获(ECD)检测器监测地表水中的3种菊酯类农药残留的分析方法。溴氰菊酯、胺菊酯和氯菊酯在0.02-5.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995;检出限分别为0.002、0.003和0.005μg/mL;加标高、低回收率在85.2%-94.5%之间;方法重复性RSD分别为3.16%、2.84%和2.93%。实验结果表明,此方法简单、快速、灵敏,可以用于地表水中菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素

研究了测定食品中微量甜蜜素的毛细管柱气相色谱ECD分析方法。结果显示,该法的线性范围是0．01～10．0μg／mL,最低检出限为0.05μg／g,回收率为93.0％～104．0％。     

凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%～108.86%之间,变异系数小于10 88%,最小检测限范围为0.042～0.199μg/kg.     

凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法.方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量.结果:17种农药在0～0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964～0.9999,加标回收率为76.3％～102％,精密度在0...     

微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的含量

建立了微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的方法。称取0.300 0 g经粉碎的罗汉参于封闭的聚四氟乙烯消化罐中,加入6.00 mL HNO3和2.00 mL 30%H2O2,经微波消解后,在酸性条件下,将消化液中的Se(Ⅵ)全部还原成Se(Ⅵ);加入1%4-硝基邻苯二胺(NPDA)溶液,在酸性溶液中选择性地与Se?反应生成稳定性高的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑(苤硒脑);该物质经甲苯萃取,微量进样后,通过毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,由硒含量与峰高成正比绘制标准曲线,曲线方程为y=744.925x+0.217相关系数R=0.998 3,在0.005⁰.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差(n=5)小于1.1%,加标回收率在98.0%0.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差(n=5)小于1.1%,加标回收率在98.0%¹00.7%范围内,低检出限为0.003 mg/L。方法准确度高、精密度好、实用性强,结果令人满意。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

超高压液相色谱法测定水中的苦味酸

建立高效液相色谱法分析水中的苦味酸。检出限为0.3μg/L,精密度和准确度佳,并考察不同类型水样在低、中、高三个添加水平下的回收率情况。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

固相萃取－气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留

建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%～125.62%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.05%～12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022～0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。     

气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药

目的 建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量.结果 经过Q...     

气相色谱法测定烟草含水率

为准确测定烟草含水率,对萃取方式、萃取溶剂、处理时间和溶剂体积4因素进行了优化,建立了测定烟草含水率的气相色谱法.结果表明:①以20 mL甲醇振荡萃取2h效果较好;②5次平行测定结果的变异系数为0.83％,加标回收率在92.05％～105.40％之间.该方法消除了烟草中易挥发性成分对含水率测定的影响,测定结果准确可靠.     

气相色谱法测定亚麻籽中的不饱和脂肪酸

对亚麻籽中脂肪酸含量进行了测定。测定结果表明，亚麻籽中含有大量的不饱和脂肪酸，其中亚油酸3．86g／100g，油酸9．38g／100g，亚麻酸19．34g／100g不饱和脂肪酸总含量达32．58g／100g。     

气相色谱法测定烟草中的绿原酸

以正己烷及甲醇水溶液为萃取剂依次为烟草进行萃取,将萃取物烷基化后进行气相色谱分析,并对其中的主要成分绿原酸进行了定量分析。实验结果表明,本方法灵敏度高,重现性好。