硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响

采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。     

硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁

利用闪速燃烧合成新技术 ,以粒度≤ 0 .0 88mm的FeSi75硅铁细粉为原料 ,在 0 .2MPa的低氮气压力与 14 0 0℃的燃烧温度条件下 ,制备了细蜂窝状氮化硅铁。XRD和SEM分析结果表明 ,这种氮化硅铁主要由短柱状β Si3N4 相和Si3Fe相组成 ,其结构特征是以Si3Fe形成核心 ,并被Si3N4 包裹。同时 ,还用热力学原理探讨了由硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁的工艺条件、形成产物的形式、反应的中间产物和残留金属的形态。热力学研究结论和实验检测结果相一致 ,从而在理论上阐明了闪速燃烧合成是制备氮化硅铁的一种理想工艺     

氮化硅铁结合SiC复合材料的氧化行为

以工业SiC和硅铁粉为原料,二者的配料组成(质量分数)分别为90%和10%,外加2%的黄糊精为暂时结合剂,采用半干法机压成型后在氮化炉中于1380℃5h氮化烧成制备出氮化硅铁结合SiC复合材料,在变温(常温~1400℃)氧化试验的基础上,分别在1100℃、1200℃和1300℃进行了等温氧化试验,并且分析了1300℃3h氧化后试样的显微结构和相成分。结果表明,氮化硅铁结合SiC复合材料在1100~1300℃范围内的氧化规律为:氧化初期,试样单位面积的质量变化符合直线规律;氧化中期,近似符合二次曲线;氧化后期,符合抛物线规律。与气孔较多的内部相比, 1300℃3h氧化后试样的表面生成了一层较致密的氧化层,检测后认为,表面含有较多的SiO2,在高温下弥合了表面气孔,阻止了试样的进一步氧化。     

铁元素在氮化硅铁中的存在状态

用化学分析、XRD，SEM，EDS等检测手段，首次对闪速燃烧工艺制备的新型合成原料——氮化硅铁(Fe-Si3N4)中铁元素的存在状态进行了研究。结果表明：以小于0．074mm的FeSi75颗粒为原料制备氮化硅铁时，FeSi75颗粒表面的硅原子氮化形成氮化硅包覆层，硅铁受热熔化；随着硅的持续氮化减少，铁含量相对增加，硅的氮化难度加大；最后，铁以Fe3Si和α-Fe两种形式保留下来，并且主要分布于氮化硅粉体颗粒的内部，并用热力学进行了分析。     

氮化硅铁在炭系耐火材料中的反应性

研究了氮化硅铁在炭系耐火材料中的反应性及其在高炉出铁口等方面的应用。     

还原气氛下闪速燃烧合成氮化硅铁的高温行为

为模拟闪速燃烧合成氮化硅铁在工作环境中的高温行为,研究了高温还原气氛下氮化硅铁的存在状态。根据热力学计算,采用在空气气氛中埋碳升温的方法,控制氧气分压在较低水平,将氮化硅铁样品分别升温至1 300℃及1 500℃,保温300 min后迅速水冷,以保存高温下样品的微观结构。采用X射线衍射和扫描电子显微镜表征样品的物相组成...     

氮化硅铁在高炉出铁口用炮泥料中的性状

本文叙述了在炮泥料中加入氮化硅铁的效果与各温度的相变化的结果。     

低硅铁尾矿陶粒烧结工艺优化试验

为提高铁尾矿循环利用的附加值,采用低硅铁尾矿制备烧结型轻质陶粒.结合低硅铁尾矿的化学成分,确定该类陶粒原材料质量比例为铁尾矿70％,膨润土20％及铝矾土10％.经成球盘制备成团球,采用正交试验进行烧结工艺参数设计,以确定合理烧结制度.试验结果表明:低硅铁尾矿陶粒最优烧结制度为预热温度400℃,预热时间20 min,烧结温度1140℃,烧结时间15 min.在该工艺条件下,低硅铁尾矿陶粒的堆积密度为705 kg·m-3,表观密度1612 kg·m-3,吸水率9.67％,筒压强度6.81 MPa,满足国家规范的要求.     

热力学相图计算技术在闪速燃烧合成氮化硅铁中的应用

将热力学相图计算技术应用于Si-Fe-O-N体系,以评估由FeSi75粉闪速燃烧合成氮化硅铁的条件和目标产物。结果表明:将闪速燃烧温度控制在1200～1500℃之间较为适宜,此时平衡态产物中除主要含有Si3N4以外,还有一定量的Fe与Si间化合物和少量稳定的SiO2存在。此计算结果与实际试验结果吻合良好。     

氮化硅铁加入量对镁质浇注料力学性能的影响

以镁砂为主要原料,以硅微粉作为结合剂,研究了不同氮化硅铁加入量对镁质浇注料常温物理性能和高温力学性能的影响,借助X射线衍射仪、扫描电镜等对浇注料的物相和显微结构等进行了分析.结果表明:随着氮化硅铁加入量的增加,浇注料烘干强度下降,中温强度先变大后变小,在氮化硅铁加入量为3%时达到极值点,高温强度先增大后下降;热态抗折强度在氮化硅铁加入量为3%时达到最大.氮化硅铁在加热过程能部分氧化成二氧化硅,进而形成纤维状的镁橄榄石,增大强度;铁相物质能和方镁石固溶,促进烧结.     

空气气氛中烧成刚玉-氮化硅复合材料的研究

对刚玉-氮化硅复合材料在氮气中埋炭、空气中埋炭和空气 3种气氛中加热时可能发生的、对烧结有影响的重要反应进行了热力学分析,然后按m(Al2O3 ) : m(Si3N4 ) =62. 5: 37. 5的配比制成试样,在上述 3种气氛中于 1600℃保温 2h烧成,并对烧成后试样的性能、相组成以及空气气氛中烧成后试样的显微结构进行了分析。结果表明:在氮气中埋炭或空气中埋炭烧成时,材料的烧结情况没有在空气气氛中的好;在氮气中埋炭和空气中埋炭烧成后试样中分别生成了少量的β SiAlON或SiC,而在空气气氛中烧成后试样中出现了莫来石、石英和X相,残留了较多的β Si3N4;在空气气氛中烧成后,试样断面明显分为氧化层和非氧化层,其间有一沉积致密层。     

Sintering Manufacture Process Research on Special Ceramics Fe—Si3N4 Bonded SiC

By the method of TG-DSC (thermo gravimetric analysis-differential scanning calorimeter), the chemical reactions of Fe-Si3N4 bonded SiC during the sintering process in nitriding furnace have been studied. Analyses have been conducted on the reason of disintegration of specimens when ferro-silicon was added greater than 15% and on the method to reduce damage. The result indicated that there are mainly three important reactions occurred during the nitriding process of samples, they are: the oxidation of carbon, the melting of ferro-silicon and the nitriding of feero-silicon. Controlling the balance of partial pressure of N2 and slowing down the rate of temperature rising can reduce the disintegration of samples.     

氮化硅铁在Al2O3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。     

氮化硅铁对Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料性能的影响

为了解决Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料在高温使用过程中易氧化的问题,以棕刚玉颗粒、致密刚玉细粉、碳化硅颗粒和细粉、球状沥青、硅粉、Secar 71水泥、氮化硅铁等为原料,制备了Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料,并研究了添加5%(w)氮化硅铁对该浇注料施工性能、物理性能、抗氧化性的影响,同时分别采用静态抗渣和回转抗渣试验对抗渣性能进行评价。结果表明:1)与不加氮化硅铁的常规铁沟浇注料相比,添加氮化硅铁的铁沟浇注料的常温强度略低,但是同样具备良好的施工性能和足够的脱模强度;2)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有较高的高温抗折强度和高温抗氧化性能;3)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有良好的静态抗渣能力,但是在强氧化环境和热态冲蚀同时作用的铁沟部位,不建议使用含氮化硅铁的Al2O3-SiC-C材料。     

Dielectric properties of silicon nitride ceramics produced by free sintering

The silicon nitride ceramics with a beneficial combination of low dielectric losses and improved physical properties was fabricated by cold isostatic pressing and pressureless sintering. The fine grain microstructure, three-phase composition based on the β-SiAlON, the small amount of the glass phase and relatively small porosity promote a unique combination of a low thermal conductivity 14.51 W m⁻¹ K⁻¹ and low dielectric loss 1.4·10⁻³. A novel method is proposed to overcome the main drawbacks of the commercial and high-cost technologies.     

Facile synthesis of powder-based processing of porous aluminum nitride

The use of aluminum nitride (AlN) has recently begun to be explored for advanced functional applications. For some particular applications, it is more advantageous to use porous-structured AlN, simply because it can provide a greater surface area and higher permeability. However, porous or bulk AlN is very difficult to achieve due mainly to its high melting point (2200 °C). This study proposes a new novel processing method to synthesize porous AlN through a complete transformation from porous aluminum (Al) using a remarkably low nitriding/sintering temperature (620 °C) as opposed to only the surface nitride AlN-Al core composite systems reportedly at or above 1000 °C in the literature. A uniform microporous bead structure of porous AlN with a mean pore size of 74.0 ± 27.7 μm was obtained that also contained nanoparticles ranging from 80 to 230 nm that covered the surface.     

氮化硅结合碳化硅耐火材料的氧化

氮化硅结合碳化硅耐火材料高温氧化后，其抗折强度有所提高，但经扫描电镜观察，材料断面结构已发生了明显的变化。该材料长时间在氧化气氛中使用，可靠性将下降。     

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度＜0.088 mm,w(β-Si3N4)＞95%)、碳化硅(w(SiC)＞98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15 mm、＜0.115 mm和＜0.063 mm四级)、硅粉(粒度＜0.045 mm,w(Si)＞98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.