HPLC法测定南方红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮含量

建立HPLC法同时测定南方红豆杉药材中主成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ和金松双黄酮的含量。采用Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长232 nm。研究表明10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在0.8640～216.0μg·mL^-1(r=0.9999)范围内、金松双黄酮在0.8036～200.9μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=0.72%)、99.35%(RSD=0.90%)。本方法简便、准确可靠,可用于南方红豆杉药材及中药饮片的质量控制。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量测定

目的:对不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量进行比较研究。方法:采用HPLC测定不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量,色谱柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水为流动相(78:22);流速1.00 m L·min~(-1);柱温30℃;检测波长254nm。结果:巴戟天药材中大黄素甲醚的线性范围为0.118-1.18μg/m L,r~2=0.9991,大黄素甲醚的平均回收率在87.12%。不同产地巴戟天药材中大黄素甲醚的含量有所不同。结论:所建立的分析方法可以测定巴戟天药材中大黄素甲醚的含量。     

多产地何首乌药材质量的HPLC指纹图谱评价研究

建立多产地何首乌药材的HPLC指纹图谱分析方法,为何首乌药材质量控制奠定基础。运用高效液相色谱法(HPLC),采用Reprosil-Pur Basic 100 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为280 nm;柱温25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1.0 m L/min分析了10批生何首乌药材的HPLC指纹图谱。在此色谱分析条件下通过相似度软件分析确定12个共有峰,可用于不同产地不同批次何首乌药材质量评价。该方法简便、稳定、可靠,可为何首乌药材的质量控制提供科学依据和理论指导。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量

建立了HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:320 nm,进样量10μL。结果表明:芦丁、木犀草苷、槲皮素、黄芩苷4个化合物在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9995),回收率为94.0%～98.0%。该方法操作简便,分离效果较好,灵敏度高,重现性良好,为较全面控制木蝴蝶药材的质量提供了一种可靠的参考方法。     

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。     

高效液相色谱法测定三七药材中硝酸盐含量

采用高效液相色谱法测定了三七中硝酸盐(NO-3)的含量。Utimate pheny1-ether(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以四丁基溴化铵(TBABr)作为离子对试剂,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(KH_2PO4)溶液+0.03 mmol/L四丁基溴化铵(用磷酸调节pH值至3.3±0.1)=10∶90;柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm,进样量10μL。结果显示:三七药材中硝酸盐在5~500μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为100.2%(n=9),RSD=1.6%(n=9)。本方法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。适用于三七药材中硝酸盐的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC。方法:采用高效液相色谱法,Xbridge~(TM)BEH300 C_(18)色谱柱(4.6×150mm, 5μm),流动相为甲醇(A)-0.015%二乙胺水(B),流速1.0mL·min~(-1),检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03%～97.56%;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高。结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制。     

反相HPLC法测定o／w型高效氯氟氰菊酯微乳剂

文章建立了反相高效液相色谱测定高效氯氟氰菊酯微乳剂方法。实验结果表明,该方法测定高效氯氟氰菊酯在162．24-2028．00ug／mL范围内有良好的线性关系,相关系数R^2=0．9993,最小检测限为1．9×10^-11g,相对标准偏差为0．27％,加标回收率在98．9％～100．5％之间,平均回收率为99．6％。该方法使用C18 XDB反相柱,以甲醇／水（80／20,V/V）为流动相,在检测波长278nm下进行定量分析。     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

一种新型PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。     

HPLC法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定泛昔洛韦片有关物质的方法。色谱柱为Agilent(C185μm,4.6mm×250mm),乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为221nm。该方法简便,准确,专属性强,可用于泛昔洛韦片中有关物质的测定。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

石墨烯量子点－VB2荧光能量转移法测定 VB2

以氧化石墨烯为单一碳源,通过简单的超声－水热法制备了形貌均一、单分散性好、尺寸约为5 nm的石墨烯量子点（ GQD）。所制备的GQD不仅具有强的蓝色荧光发射,而且具有激发波长依赖性荧光。以GQD作为能量供体,以维生素B2（ VB2）为能量受体,建立了一种荧光能量转移体系检测VB2含量的方法。在优化条件下,本方法的检测范围为1．0×10^－6～3．0×10^－5 mol· L^－1,相关系数为0．9978,检出限为3．3×10^－7 mol· L^－1。     

铂微粒修饰电极伏安法测定亚硫酸根

采用电化学沉积法制备了铂微粒修饰玻碳电极(Pt/GCE)。通过伏安法研究了亚硫酸根在该电极上的电化学行为,并优化了实验参数,在此基础上建立了一种用微分脉冲伏安法直接测定亚硫酸根的方法。在pH为3的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,亚硫酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-5~1.0×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9919),检测限为5.0×10-6 mol/L。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

糠醛缩-邻苯二胺敏感膜铜(Ⅱ)离子选择性电极

以糠醛和邻苯二胺合成的双席夫碱糠醛缩-邻苯二胺(以下简称FFDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了一种新型的铜离子选择性电极。电极对Cu2+的能斯特响应浓度范围为5.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检测下限为1.65×10-6mol/L,电极的响应时间小于30 s,稳定性好,使用寿命长。可成功的用于工业废水中的Cu2+进行测定。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。