新型可聚合硼酸酯偶联剂的合成及应用研究

以硼酸和二乙醇胺为原料合成中间体硼酸二乙醇胺酯,将其与马来酸酐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生酰化反应,合成含有可聚合双键的硼酸酯.在同一个分子内引入硼氮两元素,以及羧基、不饱和双键、酰胺键等活性基团,以达到良好的偶联剂应用性能.将可聚合硼酸酯应用于PA-6/四角状氧化锌（T-ZnO）晶须体系中,力学性能显著提高,从样条冲击断面的扫描电镜中可以看出,氧化锌晶须经过可聚合硼酸酯表面处理后,部分晶须被基体树脂包覆,晶须与基体间形成了良好的界面层,很好的起到了偶联剂的效果.     

硼酸负载HZSM-5催化合成二乙醇胺

采用多次浸渍法制备了B2O3/HZSM-5催化剂,选择无水液氨和环氧乙烷作为原料,使用固定床进行连续生产合成二乙醇胺.考察了硼酸负载量对催化剂的孔径、孔容的影响,并探讨了最佳反应条件.实验结果表明,B2O3最佳负载量为3%,最佳反应条件为:n(液氨)/n(环氧乙烷)为10:3,温度60℃,压力1.0～3.0 MPa,体...     

可用作润滑油添加剂的含氮硼酸酯的制备

以硬脂酸、乙醇胺以及硼酸为原料制备了一种可用作润滑油抗磨添加剂的含氮硼酸酯。通过考察反应物三种原料物质的量比,以及氢氧化钠的加入等因素对产物收率的影响,确定了制备的最佳条件,考察了其作为润滑油基础油抗磨剂时添加量对抗磨性的影响,并利用红外光谱对合成的硼酸酯进行了表征。实验结果表明：当n（硬脂酸）∶n（二乙醇胺）∶n（硼酸）=1.0∶1.1∶1.0、反应温度为105～110℃、反应时间为11h时,反应收率达到43.33%;当含氮硼酸酯在液体石蜡中的质量分数为0.25%时,PB（润滑油的承载力）达到最大值697.9N,磨斑直径达最小值0.49mm,摩擦系数较液体石蜡油的摩擦系数减小了0.017。     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶氯磺酸∶氯仿＝１∶１．２∶１５（摩尔比），反应温度１８～２０℃，反应时间３ｈ。烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶硼酸＝２∶１（摩尔比），反应时间为７ｈ     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定，结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺：氯磺酸：氯仿＝１：１．２：１５（摩尔比），反应温度１８￣２０℃，反应时间３ｈ，烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂     

一种新型可聚合硼酸酯的合成与表征

以负载Al强酸性阳离子树脂为催化剂,硼酸、乙醇胺和马来酸酐为原料,在常压下合成一种含有氨基、酰胺键的新型可聚合硼酸酯.考察原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化反应产物产率的影响.确定最佳的合成条件：当硼酸和乙醇胺的摩尔比1∶5,带水剂苯17 mL,催化剂（732/AlCl3）用量为乙醇胺质量的7%,反应温度80℃,反应7 h后所得产物产率最高为61.7%,转化率为75.9%.同时用FT-IR1、H-NMR和MS对产物结构进行表征.     

硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯的合成及性能研究

以甘油葡萄糖苷、硼酸为原料,以对甲苯磺酸做催化剂,与月桂酸经酯化反应合成硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯表面活性剂,并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪表征产物结构.实验结果表明:硼酸双甘油葡萄糖苷酯作为中间体与月桂酸进行反应,以用量为反应物总质量0.5%的对甲苯磺酸为催化剂,用30 mL的乙腈作为溶剂,在80℃下反应150 min,得到目标产物;其表面活性剂的表面张力为36.0 mN/m(20℃),临界胶束浓度为1.16×10-2 mol/L,并显示出良好的乳化性能.     

硼酸催化合成L-(+)-酒石酸二卞酯

以L-(+)-酒石酸和苯甲醇为原料,甲苯为溶剂,硼酸为催化剂的条件下,合成L-(+)-酒石酸二卞酯,分析产物的旋光性,其结构经IR表征.试验得到最佳反应条件为:硼酸用量为0.75 g、反应时间为4 h、甲苯用量40 m L、酸醇摩尔比为1 2.8,产物的比旋光度为+5.325,收率达到83.57%,且硼酸能多次回收利用.     

多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成工艺与应用研究

以苯酚、甲醛、丙烯酸为原料,经羟甲基化催化酯化合成多羟甲基苯酚的丙烯酸酯.羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为:摩尔比1∶3.5、甲醛溶液浓度30%,反应温度30℃,反应时间40h,以丙酮为沉降剂.酯化反应较佳合成条件为:原料配比1∶3(苯酚/丙烯酸mol),反应时间8.0h,反应温度70～90℃.     

月桂酰二乙醇胺的合成及性能研究

烷醇酰胺类表面活性剂是非离子表面活性剂中重要的品种之一.用均匀试验设计法,考察了月桂酰二乙醇胺的改进一步法合成条件,并对产物作结构分析和发泡性能测定.结果表明,月桂酰二乙醇胺的最优合成条件为n（月桂酸）∶n（二乙醇胺）=1∶2.2,反应温度159℃,反应时间3.2 h,泡沫高度为183.3 mm.     

新型含磷固化剂的合成与表征

为了提高环氧树脂的阻燃性,本文以苯基膦酰二氯（PPD）、3-氨基-1,2,4-三氮唑（TA）为原料,四氢呋喃作溶剂合成了新型含磷阻燃固化剂PPDTA,通过红外光谱对该化合物结构进行了分析并确认。同时采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物摩尔比对产率的影响。结果表明,当反应时间10 h,反应温度70 ℃,TA与PPD摩尔比为2.2∶1时,在惰性气氛下PPDTA的产率可达到86.4％。将产物用于固化环氧树脂,通过极限氧指数（LOI）测试和垂直燃烧（UL-94）测试表征材料的阻燃性能,当环氧树脂体系中磷的质量分数达到2.5%时,LOI值达到32.7%,并通过V-0等级,证明材料阻燃性能良好。     

纳米级低水硼酸锌的微波合成、表征及应用

纳米技术在传统的阻燃材料中的应用为阻燃技术开辟了一个新的领域。以氢氧化锌、硼酸为主要原料,利用微波辐射制备了纳米级低水硼酸锌,确定了反应条件和合成参数,并利用化学分析、XRD、TEM等对产物进行了表征。结果表明：微波辐射法可以制得粒径〈70nm的纳米级低水硼酸锌;TG分析表明合成样品开始脱水的温度在350℃左右。通过氧指数测定并与红磷相比较,其阻燃效果相当,性能更优。     

阻燃剂PTA的制备以及在腈纶上的应用研究

以季戊四醇磷酸酯(PEPA)、三乙醇胺(TEA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了多组分膨胀型阻燃剂(PTA).以腈纶织物的垂直燃烧损毁炭长为考察指标,考察了三乙醇胺与季戊四醇磷酸酯的质量比、反应时间、催化剂用量、阻燃剂浓度、焙烘温度、焙烘时间等因素对织物损毁炭长的影响.确定了最佳反应条件:m(TEA)m(PEPA)=1.7 1,催化剂用量为季戊四醇磷酸酯和三异丙醇胺总质量的1%,反应温度为136℃,反应时间4 h;在阻燃剂浓度为250 g·L-1、150℃的条件下焙烘2 min,阻燃腈纶织物的阻燃效果显著,达到B1级.     

卤水与白云石制备阻燃剂型氢氧化镁的实验研究

白云石经煅烧、消化后与卤水沉淀反应,得到阻燃剂型氢氧化镁,采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征.研究反应温度、卤水浓度、加料速率等因素对氢氧化镁纯度的影响.结果表明:在反应温度为60℃、卤水浓度1.0 mol/L,加料速率3 mL/min,得到纯度98%以上的片状氢氧化镁产品,可用作添加型阻燃剂.     

改性木薯淀粉/橡胶复合材料的制备及表征

不同用量改性淀粉代替部分炭黑填充到丁苯橡胶(SBR)/顺丁橡胶(BR)中,研究改性淀粉对混炼胶硫化特性、硫化胶物理机械性能和动态力学性能的影响.结果表明:不同用量淀粉对SBR/BR混炼胶的硫化产生延迟作用;改变淀粉用量使SBR/BR硫化胶的拉伸性能有所下降,耐磨性降低;改性淀粉的填加使硫化胶的回弹性、动态生热性能显著提高.综合考虑以上性能,改性淀粉的最佳填加份数为8份.     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

含磷高分子阻燃剂HMPP的合成及应用研究

以三氯氧磷、乙醇及1,4-丁二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含磷高分子阻燃剂HMPP。研究了主要反应因素,确定适宜的反应条件为n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(1,4-丁二醇)为1∶1∶1,0℃滴加入乙醇,反应依次在25、45、65℃分别保温反应2、2、1 h。反应产率94.2%,产物数均分子量19 769,多分散指数1.88。用FTIR、1H-NMR和GPC表征了产物结构。在聚氨酯软质泡沫中应用表明HMPP具有良好的阻燃性。     

聚乳酸固载环糊精的工艺条件

采用N-酰化反应,将6-胺基-β-环糊精（β-CD-6-en）固载到马来酸酐改性聚乳酸（MPLA）大分子链上,可得到新型环糊精高聚物PLA-β-CD。反应体系中存在若干反应基团,反应条件对产物产率有着极大的影响,对制备过程中的反应温度、反应时间、反应物配比等因素进行了探讨,得到了较佳的工艺条件：反应物β-CD-6-en与MPLA的摩尔比为1.2∶1,低温滴加,反应温度35～40℃,反应时间2 h,PLA-β-CD的产率为50%左右。