共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当Ca/P的比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,采用电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析。结果表明,溶液在40℃下反应6 h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体。     

纳米羟基磷灰石的超声波辅助水热合成及其表征

以CaCO3和Ca(H2PO4)2.H2O[钙磷比n(Ca)/n(P)=1.67]的混合物为前驱体,在超声波辅助下,水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HAP)。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱仪对其进行了表征。分析了pH值、反应温度、水热合成时间以及超声波频率等对羟基磷灰石纳米晶体结构和形貌的影响。结果表明,随着水热合成温度的提高、时间的延长,有利于n-HAP晶体发育完整;提高前驱物pH值可以显著促使产物粒径变小,当水热合成温度为200°C,反应时间8 h,pH=11时,n-HAP为横向尺寸在40~50 nm的六方柱状晶体。红外谱图分析表明,有少量的CO32-进入n-HAP晶体,此种方法制备的羟基磷灰石在结晶形态、组成、结构上更与人骨接近,更适合作为生物医学材料。     

一种简单通用制备纳米羟基磷灰石的方法

详细介绍了如何在普通的实验条件下获得纳米羟基磷灰石的方法。采用化学沉淀法以Ca(H2PO4)2.H2O和Ca(OH)2为原料,聚丙烯酸纳为稳定剂,磁力搅拌器搅拌并辅以超声波作用,通过X射线衍射、透射电镜及细胞共培养评价所制备的材料。结果成功地制备了羟基磷灰石纳米粒子,粒径20～50nm,形貌呈细针状,集成羽毛状均匀分布,羽毛根部宽约20～30nm;并且这些纳米粒子与细胞的共培养效果良好。     

磁性羟基磷灰石的晶体结构分析

以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,通过水热法制备磁性四氧化三铁粒子.并以合成的磁性四氧化三铁粒子,Na3PO4 ·12H2O和Ca(NO3)2 ·4H2O为原料,在80 ℃恒温水浴条件下,采用共沉淀法制备磁性羟基磷灰石.通过X射线衍射(XRD),红外(FTIR)对制备样品的结构和化学组成进行表征,并用Materials Studio 4.0(MS)模拟软件,对制备的样品进行结构分析.结果表明,四氧化三铁取代羟基磷灰石中平行于c轴的OH进入羟基磷灰石晶格中,从而引起羟基磷灰石 (210)和(212)晶面发生变化,但所得的样品具备羟基磷灰石的晶体结构特征和化学组成.     

天冬氨酸浓度对羟基磷灰石形貌的影响

以CaCO_3和Ca(H_2PO_4)_2·H_2O为原料,在超声波辅助水热条件下合成羟基磷灰石纳米晶体。利用X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对合成羟基磷灰石的物相组成、化学组成和微观形貌进行分析表征。探究不同的天冬氨酸(Aspartic acid)浓度对羟基磷灰石晶体形貌的影响,结果显示,天冬氨酸浓度由n(Aspartic acid)/n(Ca~(2+))=0.05依次增大为0.25、0.50、1.00、1.50时,HAP晶体形貌呈现短线状、棒状、球状的变化,并进一步研究了其影响机理。     

乙二胺四乙酸二钠对镍钛合金表面电沉积羟基磷灰石涂层的影响

先用10mol/L的NaOH溶液处理镍钛片,随后采用电沉积法制备羟基磷灰石涂层。电沉积工艺参数为:硝酸钙0.042mol/L,磷酸二氢铵0.025mol/L,EDTA-2Na1.5×10-4mol/L,温度65℃,pH4.5,电流密度1mA/cm2,时间1h。采用扫描电镜、红外光谱仪和能谱仪对所得涂层进行表征。NaOH溶液处理有利于羟基磷灰石的生长。溶液中EDTA-2Na的存在不影响羟基磷灰石的生成,只是促使羟基磷灰石末端聚拢,使羟基磷灰石之间的空隙扩大,并减少涂层的CO3-2含量,增加OH-,有效减少了涂层的镍含量。     

纳米级羟基磷灰石结构及热变性研究

对纳米级羟基磷灰石的结构及热变性进行研究可为其应用开发提供重要的科学参考.采用三级中红外光谱技术对纳米级羟基磷灰石的结构、热变性及主要官能团的热变性机理进行了研究,结果发现:其红外吸收模式主要包括OH伸缩振动模式、PO4不对称伸缩振动模式和PO4对称伸缩振动模式;在303～573 K温度范围内,不同伸缩振动模式对应的红...     

制备条件对羟基磷灰石纳米粒子形貌的影响

在以NH4HPO4和Ca(NO3)2为原料制备羟基磷灰石纳米粒子的反应体系中,比较了不同原料加入方式和陈化条件对粒子分散特性的影响.相对于倾倒加料方式,滴加加料方式能将反应中形成的羟基磷灰石晶核有效地分散,进而避免了HA粒子的团聚;在沸腾条件下陈化处理反应沉淀物会产生严重的团聚现象,水热条件下的陈化会出现明显的生长现象,室温下陈化处理可以确保羟基磷灰石粒子准确的化学计量并有效地抑制粒子的生长和团聚.     

Cl-和H2PO4-对有序多孔羟基磷灰石组成和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法,制备了有序多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite with highly ordered three-dimensional pores,HA-HODP)。在37℃,将HA-HODP在CaCl2和Ca(H2PO4)2溶液中浸泡几天,通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、Fourier变换红外光谱以及pH值等的测试手段分析、研究了Cl-和H2PO4-对HA-HODP组成和形貌的影响。结果显示:HA-HODP浸入到CaCl2溶液中,生成Ca5(PO4)3Cl和CaCO3相。Ca5(PO4)3Cl相的生成系Cl-取代了OH-;CaCO3相的生成系Ca2+在碱性环境下,与溶解在溶液中的CO2发生了反应。在Ca(H2PO4)2溶液中,由于存在过量H2PO4-,在HA-HODP的表面生成了Ca9HPO4(PO4)5OH相。     

混合碱溶液对碱矿渣水泥水化性能影响研究

固定Na2O当量为4％,测试了不同混合碱溶液对碱矿渣水泥凝结时间的影响及抗压强度发展规律.其中,混合碱溶液由水玻璃、Na3PO4·12H2O及NaOH按规定比例两两混合而成.结合水化热分析了混合碱溶液在碱矿渣水泥中的水化过程.结果表明:Na3PO4·12H2O主要影响碱矿渣水泥凝结时间,在低掺量下,对碱矿渣水泥起缓凝作用;在高掺量下,引起碱矿渣水泥速凝,但浆体长时间不硬化.加入Na3PO4·12H2O后,水泥石早期强度低而后期强度较高.     

PVC制品中增塑剂DEHP含量的测定

建立了荧光光度法间接测定聚氯乙烯(PVC)制品中邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)含量的方法。PVC制品中的DEHP经超声提取后,碱性水解生成邻苯二甲酸钠,将其置于pH值为7.6的磷酸盐缓冲溶液中,同Fenton反应产生的羟基自由基(?OH)反应,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可求出DEHP的含量。DEHP浓度在4.28×10-2～2.14mg/ml范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9954。本测定方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度。     

WO3/C/Ag3PO4复合材料光催化降解双酚A

以磷酸法制备的活性炭、WO3、AgNO3、Na2HPO4为原料,采用共沉淀法制备WO3/C/Ag3PO4复合材料。采用X 射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和固体紫外漫反射（UV-DRS）技术对其进行表征。结果表明,Ag3PO4与WO3之间形成异质结。在可见光照射下,以双酚A(BPA)模拟污染物,评价WO3/C/Ag3PO4复合材料的光催化降解性能,并提出 WO3/ C/Ag3PO4 复合材料对BPA的光降解机理。结果表明,在一系列光催化剂中, 23% WO3/ 7% C/ Ag3PO4 复合材料在可见光下对10 mg/L BPA水溶液的降解率在90 min分钟达到95%,明显高于单一的Ag3PO4和WO3。经过3次循环重复,BPA的降解率仍能保持在74%,表明WO3/C/Ag3PO4光催化剂具有良好的稳定性。光催化机理表明,自由基?O- 2和h 在降解过程中起主要作用。     

激光粒度仪在测定纳米碳酸钙粒径中的应用研究

以六偏磷酸钠为分散剂,使用激光粒度仪对自制针形纳米碳酸钙进行了粒径分析。考察了超声分散时间、分散剂浓度、纳米碳酸钙溶液浓度等因素对纳米碳酸钙粒径测定的影响。研究发现,除超声时间、分散剂浓度外,碳酸钙溶液浓度对粒径的测量影响也很大,确定了针形纳米碳酸钙粒径的最佳测定条件。     

可见光驱动Ag_3PO_4催化剂的可控制备及活性评价

以AgNO3和Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4为原料,采用简易液相沉淀法可控制备3种Ag3PO4光催化剂,采用XRD、FE-SEM、UV-Vis、FTIR及BET表征。以罗丹明B为目标污染物,评价样品的可见光催化活性。结果表明,采用Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4制备Ag3PO4,样品的结晶度逐渐增加,粒径逐渐增大,3种样品均能吸收可见光,去除水体中罗丹明B的反应速率常数分别为0.03,0.10,0.15 min-1。以Na2HPO4为原料可获取高产率、高活性Ag3PO4光催化剂。真实太阳光照射下,Ag3PO4光催化剂可重复利用。单质银的产生降低了催化剂的光催化活性。     

高效磷酸银可见光催化剂的制备及脱除NO_x的性能研究

采用不同沉淀剂Na3_PO_4、Na_2HPO_4、NaH_2PO_4通过水相沉淀法制备Ag_3PO_4产物并考察其可见光催化脱除NO_x的性能。结果表明,不同沉淀剂对Ag_3PO_4产物的晶相组成、形貌、光学性能和光催化活性有显著影响,其中Na_2HPO_4制备出的不规则状纯相Ag_3PO_4样品具有更高的光催化脱除NO_x的活性。     

敏化对微弧氧化TiO2膜光催化性能的影响

采用微弧氧化法以磷酸钠为电解液在钛片上制备TiO2膜,通过对苯胺废水的光催化降解率来表征TiO2膜的光催化性能,采用溶胶-凝胶和敏化处理对TiO2膜进行改性。实验结果表明:用溴甲酚绿敏化溶胶-凝胶法负载两次的TiO2膜,当溴甲酚绿敏化剂的质量浓度为20 mg/L,pH为5,敏化时间为16 h,TiO2膜的光催化效率达到40.6%。     

纳米羟基磷灰石的制备及表征

采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子,并且通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试手段,对其进行了表征。实验结果表明:以Ca(OH)2和H3PO4为原料所制备出的纳米羟基磷灰石纳米粒子多呈针状或短棒状,平均粒径20~25 nm,长75~80 nm,且大小均匀,分散性好。尺寸和形状更接近人体骨磷灰石结构,并能与骨形成牢固的化学结合,是一种很有应用前景的人工骨和人工口腔材料。     

Improvement of mesoporosity of carbon cryogels by ultrasonic irradiation

Mesoporous carbon gels are usually obtained by pyrolyzing resorcinol-formaldehyde (RF) gels, which are synthesized via the sol-gel polycondensation of resorcinol with formaldehyde in a slightly basic aqueous solution followed by drying. However, mesoporous carbon gels cannot be prepared under the conditions of high catalyst concentration or high pH of RF solution even by using supercritical drying or freeze drying. In this work, mesoporosity of carbon cryogels is improved by ultrasonic irradiation to RF solution. It is found that the gelation time of RF solution becomes greatly short by ultrasonic irradiation and that ultrasonic can improve mesoporosity of carbon cryogels prepared at high catalyst concentration (C/W). Although the carbon cryogels prepared from C/W = 80 mol/m³ have no mesopores, the carbon sonogels prepared by ultrasonic irradiation under the same catalyst condition have sharp mesopore size distribution. The utilization of ultrasonic in the preparation of RF gel is an interesting way in improving mesoporosity of carbon gels prepared at high C/W or pH.     

吸附苯酚的桉木基活性炭的制备工艺研究

以废弃桉木为原料,使用微波磷酸制备活性炭。采用正交实验优化了活性炭的制备工艺条件。结果表明,在微波功率800 W,桉木粉30 g条件下,磷屑比对产品的苯酚吸附值影响显著,磷屑比和微波辐照时间对产品的得率影响显著;制备活性炭的较优工艺条件为:桉木粉30 g,磷屑比为2∶1(质量比),磷酸溶液的质量浓度为70%,浸渍时间20 h,微波辐照时间为25 m in。在此条件下制备的活性炭得率为37.8%,产品的苯酚吸附值为154.3 mg/g。     

微弧氧化电极制备条件对三维光电催化的影响

利用微弧氧化方法在钛网表明制备了Ag~+修饰的钛网膜电极,采用SEM和EDS对钛网膜电极进行表征,研究了钛网膜电极制备条件对三维光电催化亚甲基蓝脱色效率的影响。结果表明:当以微弧氧化电解液选择Na_3PO_4,Na_3PO_4的浓度6 g/L,电压270~310 V,电解液中加入的Ag~+的浓度为0.010 mol/L,微弧氧化5 min制备的钛网膜为主电极,三维光电催化体系中亚甲基蓝的浓度为5 mg/L,硫酸钠浓度为0.01 mol/L,外电压为2V,对亚甲基蓝的脱色率可以达到54.3%。