白酒味觉成分有机酸含量分析及其对酿造工艺的影响

建立了测定白酒中呈味有机酸的离子色谱法,研究了酿造用料、酿造季节和蒸馏摘酒段对白酒中有机酸含量的影响。采用高效阴离子交换分离柱、KOH淋洗液、梯度泵和电导检测器的同时分离和检测20种有机酸的方法,测定了不同香型白酒中的有机酸含量。方法所测有机酸检出限在7~250μg/L;回收率在75%~116%。研究了酿酒工艺对白酒中有机酸含量和不同有机酸之间量比的影响,重点分析了白酒中主要的乳酸和乙酸受到工艺影响的情况,继而为研究白酒味觉体验提供了数据支持。     

浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质变化规律的探索与研究(上)

通过分析检测浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质的含量,以及在贮存过程中主要成分的变化规律,确定了浓香型白酒在蒸馏提取过程中不同馏分酒中醇、醛、酸、酯等主要风味物质的含量和变化规律及不同馏分酒在不同贮存期主要风味物质的变化规律,并找出不同馏分原酒中风味物质的含量与流酒时间、酒度之间关系,便于指导生产,做到科学蒸馏、量质摘酒和分级贮存。     

御河酒业浓香原酒量质摘酒方法的研究和应用

白酒生产中摘酒工摘酒经验、方法、能力最终决定了原酒能否正确区别、分级、摘取,对原酒质量,经济效益影响极大。运用色谱分析技术,探究不同层次糟醅原酒、不同馏段原酒微量物质变化规律及口感变化规律,设计最佳摘酒方案,指导摘酒工做好摘酒工作。实践表明,依据馏分及口感变化规律而进行的摘酒方法的改变,取得了明显的质量效益和经济效益。     

地标产品“宜宾酒”原酒中主要单体物质分析

为明确地理标志产品"宜宾酒"原酒中主要醇、醛、酯类物质含量特征,按照GB/T 10345—2007的方法,对255份原酒样品中11种单体物质进行测定,并分析不同物质含量特点及其之间的相关性。发现"宜宾酒"单体物质总体特征为:高含量的酯类,低含量的高级醇,以及较低含量的醛类,各物质之间相关性不高。研究结果为勾调高品质白酒提供依据。     

基于BSTFA衍生化法白酒不挥发有机酸研究

白酒中不挥发性有机酸可能是白酒呈酸味的重要化合物,为明晰白酒原酒中不挥发性有机酸的组成与含量,采用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA)衍生化结合气相色谱-质谱(GC-MS)研究白酒中不挥发有机酸,共检测到27种有机酸。通过定量这些有机酸在7种香型白酒原酒中的分布,发现羟基酸的种类最多,且总浓度最高。在检测的所有有机酸中乳酸含量最高,在几百mg/L至几个g/L之间,远远高于其他不挥发有机酸。大多数不挥发有机酸在酱香型、芝麻香型白酒中的含量较高,在清香和凤香白酒中的含量较低。     

不同发酵醅层的浓香型原酒风味成分对比分析

为探究窖池内不同发酵醅层原酒风味成分的差异性,应用GC-MS/MS技术分析了不同发酵醅层浓香型原酒的香气成分,共鉴定出54种风味物质,其中,酯类29种、醇类12种、酸类4种、其他类9种。2-己醇、2-庚酮仅在上层酒醅原酒中检测到,1,2-二甲酰氧基丙烷仅在下层酒醅原酒中检测到。结合风味物质半定量分析,发现在不同醅层原酒中酯类物质占比最高,均达到67%以上,且酯类、醇类及酸类物质占比存在一定差异。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选出33种对不同醅层原酒具有差异贡献的风味物质,并结合OAV值分析,发现庚酸乙酯、己酸己酯、己酸为下层酒醅原酒的关键特征风味物质,苯乙酸乙酯为上层酒醅原酒的关键特征风味物质,己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸丁酯为不同醅层原酒共有的关键特征风味物质。     

HS-SPME-GC-MS结合感官评价分析金种子馥合香白酒的风味成分

为明确金种子馥合香白酒的特征性风味成分及其呈香贡献、感官特征等,为馥合香白酒的质量分级、储存与勾调等提供参考依据。采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和GC-MS分析等方法,结合香气活性值(odor activity value,OAV)分析与感官评价,对馥合香原酒特征性风味成分进行剖析,并比较不同质量等级馥合香原酒的风味差异。结果表明,特级酒中检测到酯类42种、醇类7种、酸类5种、醛类2种、呋喃类1种、含硫化合物1种、烷烃类2种;优级酒中检测到酯类33种、醇类7种、酸类4种、醛类2种、呋喃类2种。OAV分析表明,特级酒与优级酒中至少含有18种物质的OAV≥1,对馥合香白酒的香气有主要贡献;感官评价表明,特级酒与优级酒在"酯香、焦香、窖香"等方面均表现突出。棕榈酸乙酯的相对含量较高是馥合香白酒区别于其他白酒的重要特征,二甲基三硫、糠醛、3-糠醛、3-呋喃甲醇、苯乙醇等特殊风味物质对酒体呈"馥香"特征具有重要作用。     

HPLC同时测定酱香型白酒酒糟中13种有机酸的分析研究

有机酸对酱香型白酒的香气、味觉和口感有重要的影响，酱香型白酒显著特征表现为“酸高”。为进一步加强白酒中有机酸的品质控制，该研究建立了高效液相色谱(HPLC)法同时测定白酒酒糟中13种有机酸的方法，实现了多种有机酸之间有效分离。结果表明，该方法测定13种有机酸在0.000158～0.0947 mg/mL范围内线性关系良好(R2>0.99)，峰面积重复性相对标准偏差(RSD)<5%，加标回收率84.0%～111.0%。采用该方法对同一企业不同车间七轮次酒酒糟进行检测，能准确测定出不同酒糟中13种有机酸的差异，该方法简单快捷、准确可靠，重现性好，证明该方法可用于实际生产中酱香型白酒酒糟中13种有机酸的含量检测。     

基于量质摘酒工艺的自动化摘酒技术研究

量质摘酒是白酒酿造过程中一项非常重要的工艺环节,与白酒企业产品的质量和产量息息相关。研究了摘酒温度、摘酒速度对浓香型白酒原酒香味物质的影响,为设计出一种自动化摘酒关键技术奠定了基础,有利于摘酒工艺的数字化,提升白酒酿造过程的自动化水平。     

白酒中总酸测量不确定度的评定

白酒中的酸类物质主要由有机酸组成,是赋予酒体香气的重要成分,以乙酸、乳酸、己酸、丁酸等为主。根据GB/T10345-2007《白酒分析方法》中测定白酒中总酸含量的方法,找出影响测量结果不确定度的各种因素,对检测结果的不确定度进行评定,可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性。     

基于HPLC结合多元统计方法分析不同种类酒中有机酸的差异

以市售不同种类酒（白酒、露酒、配制酒、果酒（配制型）、黄酒）样品为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）法对酒样中的13种有机酸进行检测,并对其进行聚类分析（CA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）和主成分分析（PCA）。结果表明,有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,检测限（LOD）为0.10～3.67 mg/L,定量限（LOQ）为0.31～5.05 mg/L,加标回收率为87.39%～105.24%,保留时间结果相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.46%,峰面积结果相对标准偏差（RSD）为0.13%～1.50%。该方法测定不同酒样中有机酸组成及含量差异明显,乳酸主要存在于黄酒,己酸主要存在于浓香型及其衍生香型白酒,葡萄糖酸和柠檬酸主要存在于果酒及部分露酒。CA和OPLS-DA可有效将不同种类酒样归为4类：白酒、配制酒;黄酒;露酒;果酒（配制型）。PCA结果表明,影响黄酒分布的特征有机酸为乳酸和丁二酸,浓香型及其衍生香型白酒为丁酸、己酸和戊酸,果酒（配制型）为柠檬酸、葡萄糖酸和苹果酸,部分露酒为甲酸。     

酱香型白酒第四、五轮次基酒中游离氨基酸分析

该研究通过全自动氨基酸分析仪对酱香型白酒酿造中第四、五轮次基酒的加曲酒醅、入池酒醅和出池酒醅的游离氨基酸组成进行分析。结果表明,第四轮次和第五轮次酒醅分别检测到23种和21种氨基酸或化合物,第五轮次各个阶段酒醅中游离氨基酸总量明显高于第四轮次同阶段的游离氨基酸总量。出池酒醅中游离氨基酸含量最高,加曲酒醅中的游离氨基酸含量最低,堆积发酵和窖池发酵过程会产生大量的游离氨基酸。主成分分析结果表明,大多数游离氨基酸彼此之间具有较强的相关性,且第五轮次基酒氨基酸间的相关性较第四轮次更强。     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

酿酒原料高粱对白酒品质影响的研究进展

高粱作为重要的酿酒原料,其风味物质和化学成分的结构、含量与白酒出酒率、风味特点及品质息息相关。高粱中淀粉含量、结构直接影响白酒出酒率及发酵过程;蛋白质经微生物代谢和美拉德反应后释放的多种风味物质是影响酒体风味品质最重要的因素;高粱中脂肪最易氧化,产生脂肪酸、有机酸赋予酒体香味;高粱中单宁在发酵过程中产生多种酚类使酒体醇香细致;高粱中无机元素可以改善酒体口感,催化白酒老熟。该文概述了高粱风味物质及检测方法,淀粉、蛋白质、脂肪、单宁、无机元素化学成分的组成及检测方法,探讨了其在酿酒过程中的代谢及其与白酒品质的关系,为研究高粱与白酒品质的内在联系、建立原料验收标准,提高产品质量有借鉴参考作用。     

浓香白酒摘酒工艺探讨

从基酒产量、优质品率、总酸总酯浓度、主要酸类酯类物质含量等多个方面对适当降低摘酒浓度工艺进行了研究探讨,发现适当降低摘酒浓度能提高基酒的单位甑产量,但对优质品率略有影响;主要酯类物质己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯含量差别不大,但乳酸乙酯和主要酸类物质己酸、乙酸、丁酸含量则有不同程度的升高。正因酸含量高,使其勾调的低度酒酯水解反应得以缓解;同时,酒中高浓度的乳酸乙酯也会随贮存时间延长而明显下降。因此,采用适当降低摘酒浓度生产的基酒更利于公司低度酒产品开发及货架期的质量稳定。     

牛栏山二锅头发酵过程中有机酸的变化规律

为了分析牛栏山二锅头酿造过程中有机酸的变化规律,利用超高效液相色谱（UPLC）和气相色谱（GC）对不同发酵阶段酒醅中有机酸的含量进行分析,同时监测了发酵过程中温度、pH值、总酸等理化指标及微生物指标的变化情况。结果表明,酒醅发酵过程中的温度及微生物数量均呈现出先增长后降低的趋势,酒醅温度和微生物总数分别在第9天、第7～11天最高;乳酸、乙酸、柠檬酸、苹果酸、草酸从发酵初期开始不断增加、延胡索酸从发酵第13天开始增加;随发酵的进行,总酸含量不断上升,由0.3度增加到2.8度,pH值不断降低,由4.8降为3.3。该研究为优化牛栏山二锅头白酒发酵参数提供了理论依据。     

浓香型白酒基酒的现状和发展趋势

浓香型白酒占有中国白酒最为庞大的市场,基酒是用于勾调白酒的原酒,因此基酒在白酒业的生产中占有重要地位。该文简单介绍了中国白酒业在中国经济中的重要地位,简述了浓香型基酒的现状和发展趋势,指出了基酒交易存在的一些问题,提出了相应的解决办法,并对浓香型基酒质量标准体系中基酒的检测进行了介绍,给出了相应的建议,对中国白酒业以及浓香型白酒基酒的发展有一定的指导借鉴作用。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

菌种强化结合工艺优化提高酱香白酒基酒中四甲基吡嗪含量的研究

基于传统发酵工艺,通过在发酵阶段进行菌种强化结合在蒸馏烤酒阶段进行工艺优化（头尾酒浸提菌剂后返回地锅蒸馏）提升酱香型白酒基酒中四甲基吡嗪（TTMP）的含量。结果表明,采用菌种强化、工艺优化及二者相结合的方法分别能将酱香型白酒基酒中四甲基吡嗪的含量提高160.71%、85.75%和202.75%。感官评价结果表明,菌种强化结合工艺优化的技术对基酒的感官风味影响不大。该研究提供了一种适合企业落地应用的进一步提高酱香型白酒基酒中四甲基吡嗪含量的方法和思路。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。