高效液相色谱法测定血浆中的吉西他滨及其血浆蛋白结合研究

采用高效液相色谱法建立了检测血浆中吉西他滨浓度的方法,并采用平衡透析法测定其血浆蛋白结合率。Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸氢二钾溶液(p H 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(80∶10∶10),检测波长为268 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。吉西他滨在0.2²0.0μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.995 6)。吉西他滨不同浓度在血浆中的蛋白结合率分别为(13.27±2.48)%,(12.64±5.49)%和(14.97±3.97)%。该方法对吉西他滨进行分离,方法简便、灵敏、稳定,其血浆中的血浆蛋白结合率较低。     

盐酸吉西他滨合成研究

以(3R)/(3S)-3-羟基-2,2-二氟-3-(2,2-二甲基二氧环戊-4-基)丙酸乙酯(2α/β)为起始原料经水解、环合,上联苯甲酰保护基生成了2-脱氧-2,2-二氟-3,5-二-(4-苯基)苯甲酰基-D-呋喃核糖-1-酮(4),后经还原、甲烷磺酰化,与硅烷化的胞嘧啶缩合,异构体拆分,脱保护,成盐生成盐酸吉西他滨(1)。总收率达到12.8%。     

7-乙基-10-羟基喜树碱与大鼠血浆蛋白结合率的测定

为了建立7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)血浆蛋白结合率的测定方法,采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,并以HPLC法测定SN-38在透析袋内血浆中的药物浓度与透析袋外缓冲液中的浓度;透析内液用含0.5%乙酸的乙腈沉淀蛋白,透析内液过滤后直接测定。结果表明：透析内液和透析外液在25～5 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好;提取回收率大于80%;SN-38与大鼠血浆蛋白结合率为49.9%～59.1%,平均为55.3%。SN-38与大鼠血浆蛋白结合率相对较高,建立的方法灵敏度高,重现性好,操作简单。     

毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-5毛细管柱（30m×0．53nm×5g）,载气为氮气,FID检测器,DMF为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于盐酸吉西他滨中有机残留量的检测。     

超滤法结合HPLC测定连翘苷的血浆蛋白结合率

血浆蛋白结合率是药代动力学参数之一,对于连翘苷新药研发具有重要意义.本实验采用超滤法结合HPLC测定连翘苷在大鼠血浆中的游离型药物浓度,考察连翘苷的血浆蛋白结合率.结果发现当连翘苷在大鼠血浆中的血药浓度分别为10、20、40μg/mL时,与大鼠的血浆蛋白结合率分别为(62.78±2.69％),(62.61±2.73％)...     

盐酸吉西他滨原料合成工艺研究

盐酸吉西他滨是一种核苷类抗代谢抗肿瘤药。笔者利用2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯经三(叔丁氧基)氢化铝锂的还原,对甲苯磺酰化生成2-脱氧-2,2-二氟-D-呋喃核糖-3,5-二苯甲酸酯-1-对甲苯磺酸酯,然后与胞嘧啶在催化剂三甲硅基三氟甲磺酸酯的作用下糖基化生成2'-脱氧-2',2'-二氟胞苷-3',5'-二苯甲酸酯,最后经脱保护,与浓盐酸生成盐酸盐,在混合液v(水)∶v(丙酮)=1∶12下,结晶生成盐酸吉西他滨。改进后的方法降低了毒害,且原料便宜易得,总收率达到14.8%。     

含氟药物吉西他滨的中国专利分析

吉西他滨作为重磅级二氟核苷类抗癌药物,目前国内有许多企业对其进行仿制,并在其基础上进行研发。通过对其原研专利以及中国专利的分析,对吉西他滨的知识产权状况进行梳理,有助于国内相关企业对其知识产权现状有较为全面的了解。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法.采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5 mmol/L)-磷酸(体积比60:200:0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L.     

高效液相色谱法测定百菌清

文章建立了百菌清高效液相分析方法。实验结果表明,该方法测定百菌清在158.40～792.00μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,最小检测限为2.01×10-10 g,相对标准偏差为0.054%,加标回收率在99.0%～99.8%之间,平均回收率为99.3%。本方法使用C18 SB反相柱,以甲醇/二氧六环（98/2,V/V）为流动相,在检测波长250 nm下进行定量分析。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的艾普拉唑浓度

建立大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的高效液相色谱法(HPLC)法,考察艾普拉唑在大鼠体内的药代动力学特征。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为25 m M磷酸氢二钾缓冲液(p H 6.86)—甲醇(40:60,v/v),流速为1 m L/min,检测波长为302 nm,进样量为25μL。6只雄性SD大鼠按照5 mg/kg的剂量静脉滴注艾普拉唑。测定大鼠血浆中艾普拉唑的浓度,药代动力学参数采用DAS ver2.0计算。建立的大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的HPLC方法准确,快速,简单,灵敏度高,重复性好,适用于大鼠体内艾普拉唑药代动力学的研究。     

二环己胺及杂质的高效液相色谱分析

采用HPLC-ELSD研究了二环己胺的定量分析方法,标准曲线方程y=-3 304 813+4 361 066 x,r=0.986 8;回收率为98.2%～102.4%,RSD为8.3%～9.3%.另外,采用HPLC-PDA研究了邻氨基苯酚和苯胺的同时定量分析方法,定量限分别为1和0.5 ng,线性范围分别为0～40 mg/L和 0～20 mg/L.该分析方法准确度和精密度均能满足对产品质量检测要求.     

HPLC法测定邻苯二酚及其异丙醚类化合物

采用高效液相色谱法,以甲醇、水、磷酸为流动相,对残杀威生产过程中的原材料邻苯二酚、中间体邻异丙氧基苯酚及杂质邻二异丙氧基苯作一次性分析。该法变异系数为：邻苯二酚０６６％,邻异丙氧基苯酚０３１％,邻二异丙氧基苯０５１％。方法回收率为：邻苯二酚９８４６％～１０１．１１％,邻异丙氧基苯酚９９６７％～１００．８０％,邻二异丙氧基苯９９６３％～１０１．１６％     

盐酸赖氨酸及其注射液的HPLC测定

用 2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂将盐酸赖氨酸缩合成二硝基氟苯氨基酸 ,用反相 HPL C法测定盐酸赖氨酸及其注射液的含量。盐酸赖氨酸浓度在 1.92～ 9.6 0 μg· m L- 1范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9992 ,测得原料药平均回收率为 99.2 % ,RSD为 0 .78% (n=5 ) ;注射液平均回收率为 99.0 % ,RSD为 0 .90 % (n=5 ) ,方法简便、准确     

西咪替丁及其有关物质的反相HPLC测定

采用反相高效液相色谱法, 以甲醇－ 水－ 磷酸（ 体积比１７０∶８３０∶２） 为流动相, 甲硝唑为内标, 测定西咪替丁含量; 以３００ｍＬ甲醇、０－３ｍＬ磷酸、９４０ｍｇ 己基磺酸钠, 加水至１０００ｍＬ为流动相, 测定西咪替丁中有关物质的含量。该法可使西咪替丁与甲硝唑及有关物质间达到良好的分离, 重现性试验ＲＳＤ为０－５％ （ｎ ＝８）。操作简便, 结果准确、可靠。     

高效液相色谱法检测替考拉宁组分及其有关物质

建立了替考拉宁组分及其有关物质的HPLC测定方法.色谱柱为Agilent Extend-C18柱(5 μm,4.6mm×25 0 mm),流动相为20mmol/L醋酸铵-乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm.该方法对替考拉宁的5种主要组分及其有关物质能够较好地分离.该方法稳定、准确,可用于替考拉宁及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯

研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70)为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。     

王浆酸的高效液相色谱分析及抑菌活性研究

采用高效液相色谱法对蓖麻油等为原料合成的王浆酸(10-HDA)进行了定量分析,色谱条件为C18型色谱柱,流动相为:无水甲醇/水/0.01 mol/L盐酸=55/35/10(体积比),流速为0.6 m L/min,波长为212 nm,柱温为40℃,进样体积为5μL。建立了一种实验室内快速准确分析王浆酸含量的简便检测方法。同时,对王浆酸的抑菌活性进行了室内研究,其结果与蜂王浆中分离出来的王浆酸效果相当。     

王浆酸的高效液相色谱分析及抑菌活性研究

采用高效液相色谱法对蓖麻油等为原料合成的王浆酸(10-HDA)进行了定量分析,色谱条件为C18型色谱柱,流动相为:无水甲醇/水/0.01 mol/L盐酸=55/35/10(体积比),流速为0.6 m L/min,波长为212 nm,柱温为40℃,进样体积为5μL。建立了一种实验室内快速准确分析王浆酸含量的简便检测方法。同时,对王浆酸的抑菌活性进行了室内研究,其结果与蜂王浆中分离出来的王浆酸效果相当。     

丁醚脲的高效液相色谱分析

介绍了以V(甲醇):V(水)=85:15溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在240nm条件下使用紫外检测器,对丁醚脲进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量.测定方法中丁醚脲的回收率在98.7%～100.1%之间,标准偏差为0.112,变异系数0.652%,证明该方法快速、准确、可靠.