反相高效液相色谱测定在羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量

研究并建立了一种利用高效液相色谱分析羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量的方法,为其生产过程控制及废水综合利用处理提供了可靠的理论依据。在使用岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP、UV检测器,选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)型色谱柱,柱温设定为30℃,流动相为甲醇-水(60/40),流速为0.8 m L/min,检测波长为218 nm时,确定了线性回归曲线的相关系数为R²>0.999 6,回收率为99.51%2>0.999 6,回收率为99.51%¹01.21%,精密度RSD为0.11%101.21%,精密度RSD为0.11%⁰.9%。为羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸和氯乙酸的定量分析提供了一种快速准确的分析方法。     

羧甲基纤维素生产中氯乙酸钠羟基乙酸钠测定方法的研究

羧甲基纤维素(CMC)生产过程中,氯乙酸钠为主要原料,羟基乙酸钠为主要副产物。利用高效液相色谱法检测CMC生产过程中醚化剂中氯乙酸钠和羟基乙酸钠含量的方法。采用Rspak KC-811色谱柱分离,在紫外440 nm检测,内标法定量,以柠檬酸为内标物。此方法操作简单、快速,结果准确可靠,对CMC生产过程中氯乙酸利用率的研究和提高提供有力保障。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的GCA、MCA和DCA

建立离子色谱法测定甜菜碱型和羧酸盐型表面活性剂中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的方法。采用3.6mmol/L Na2CO3和1.2mmol/L NaHCO3混合淋洗液作载液,流速1.0mL/min,选用Shodex IC SI-52 4E高性能阴离子专用色谱分析柱,进样量20mL,标样经0.45mm水系滤膜过滤后直接进样。为减少样品中大量Cl-及有机物对色谱柱分离效果的影响,采用IC-C18反相吸附柱和IC-Ag柱过滤样品,再经0.45mm水系滤膜过滤后进样。本方法的线性相关系数r≥0.9999,羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的检出限分别为0.022mg/L、0.021mg/L和0.030mg/L,相对标准偏差在0.48%~2.51%,回收率在93.6%~102.8%。方法具有简便、快速、准确、高效的特点,一次进样可以同时测定上述3种组分的含量,能满足工业分析的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。采用ZORBAX系列SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量10μL。对羟基苯乙酮在0.01~0.20 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),方法检出限为3.37μg/g。该法对爽肤水、洁面乳和保湿霜中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为100.89%,100.29%和100.02%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%,0.56%和1.06%。     

羧甲基纤维素钠的生产废液制备羟基乙酸

本文研究了利用羧甲基纤维素的生产废液制备羟基乙酸的可行性,探讨了工艺路线、反应条件及催化剂的选择。1.前言羧甲基纤维素钠(CMC)是一种由天然高分子材料纤维素通过化学反应改性生成     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

高效液相色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中十种磺胺类药物残留量。样品用5%高氯酸溶液进行沉淀蛋白,经HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-2%乙酸流动相体系梯度洗脱,用紫外检测器进行检测,检测波长为270 nm,外标法定量。结果表明:10种化合物在0.10~2.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9921~0.9999。添加水平为0.20,0.40,1.0μg/m L时,平均回收率为81.6%~105%。方法预处理简单,适用于牛奶中磺胺类抗生素药物快速筛查。     

蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量测定

建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Tech mate ST PAK C18 ES(4.6 mm×150 mm;5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(体积比5∶95),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。各物质在0.20~20μg/m L范围内呈良好的线性关系。相关系数为0.99951~0.99998,精密度良好,加标回收率92.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在1.05%~2.58%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20 min内将5种添加剂完全分离,适合蜂蜜酒中添加剂的日常检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香豆素等15种化合物

建立了同时测定化妆品中香豆素等15种化合物(双香豆素、4-羟基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、6-甲基香豆素、8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、三甲沙林、欧前胡内酯和异欧前胡内酯)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以10 000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长(210,250和280 nm)检测,标准曲线法定量。结果表明,香豆素等15种化合物的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为0.1~0.7 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为90.5%~106.4%,相对标准偏差为0.7%~3.4%(n=6)。该方法准确、简便,适用于化妆品中香豆素等15种化合物的测定。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.