微波辐射合成百里香酚的研究

以间甲酚为原料,在微波辐射下与异丙醇通过付克-烷基化反应生成了百里香酚,探讨了反应工艺条件,并采用GC-MS、IR和1H NMR等手段对产物进行了表征。结果表明,在微波辐射下,使用固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丙醇)=1∶5,反应时间15 min,催化剂用量为原料间甲酚质量的8%,微波功率600 W,回流温度条件下百里香酚得率为59.2%。     

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

一种麝香草酚的合成方法

以间甲酚和异丙醇为原料,以Al-Fe-V的氧化物为非均相催化剂合成了麝香草酚,并考察了工艺条件的影响,得到最佳工艺条件为:配料比n(异丙醇)/n(间甲酚)为3,反应温度为330℃,反应压力为3.0 MPa,空速(LHSV)为3 h-1,催化剂可以在较长的时间内连续使用。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对羟基苯甲酸和异丙醇为原料,合成对羟基苯甲酸异丙酯。研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明,当微波辐射功率为450 W,n(对羟基苯甲酸)∶n(异丙醇)∶n(一水合硫酸氢钠)=1.0∶3.0∶0.145,反应时间18 min时,酯化率达92.6%。     

合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

HF/USY分子筛催化合成2-叔丁基对甲酚

以USY负载 HF为催化剂、甲基叔丁基醚（MTBE）和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行合成2-叔丁基对甲酚的研究,考察了HF负载量、反应温度、空速及原料配比对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,HF改性后,USY的L酸中心增加,B酸中心减少,对甲酚转化率增大。L酸中心是烷基化反应的主要活性中心。最佳反应条件为：反应温度160 ℃,HF负载质量分数1%,空速1.2 h^-1,n(MTBE):n(对甲酚)＝1.5∶1。最佳条件下,对甲酚的转化率84.4%,2-叔丁基对甲酚的选择性98.6%。催化剂使用110 h,仍保持较好的催化活性。     

微波辐射无溶剂体系中硅胶负载铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1.0∶6.0,催化剂用量为0.4 g/0.1 mol葡萄糖,微波功率280 W,反应时间10 min在此条件下酯收率可达94.1%。     

无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸

以苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术,在无溶剂条件下合成了肉桂酸。先研究了不同功率和时间下缩合反应的产率,然后用单因素试验法考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、催化剂用量对反应的影响,得到反应的最佳条件:n(丙二酸)∶n(醋酸铵)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0∶1,微波功率640W,反应时间6min,肉桂酸产率为84.5%。