高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

POD-UPLC检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸的含量

建立一种柱前在线衍生-超高效液相色谱法检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。样品由2%三氯乙酸溶液按料液比1:5 (g/mL)超声提取30 min,上清液经邻苯二甲醛在线衍生后,以80%乙腈-水(含20 mmol/L乙酸钠溶液,pH2.7)为流动相,检测波长为207.6 nm,外标法峰面积定量。结果表明,GABA在1.0～100.0 μg/mL浓度范围内线性良好,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,加标回收率达到96.5%～102.6%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足固体运动营养品中GABA的检测要求。     

高效液相色谱法检测含乳饮料中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种高效液相色谱测定含乳饮料中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品经乙腈-水沉淀后,上清液采用C18色谱柱分离,在338 nm波长下检测。γ-氨基丁酸在1.0~1 000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,以3倍、10倍信噪比计算方法的检出限、定量限,分别为0.47μg/mL,4.31 mg/kg。在40,50和60 mg/100 g的添加水平下,GABA的平均回收率为94.6%~104.4%,RSD为1.23%~3.05%。应用该方法检测了4种市售其他类食品中的GABA含量,结果表明该方法同样适用。     

UPLC法和HPLC法对比检测乳酸菌发酵液中的γ-氨基丁酸

采用超高效液相色谱（UPLC）与高效液相色谱（HPLC）邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生-紫外检测法对比分析乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量,建立GABA质量浓度与吸光度值的线性回归方程。2种方法测得的GABA在质量浓度100.0～1 000.0 mg/mL范围内均有良好的线性关系（相关系数R2＞0.998）。UPLC法和HPLC法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜1.5%,UPLC法的平均相对标准偏差（MRSD）为0.529%,平均回收率为99.59%;HPLC法的平均相对标准偏差为1.175%,平均回收率为98.06%。结果表明2种检测方法均可准确定量分析乳酸菌发酵液中GABA含量,二者相比较,UPLC法更快捷,更适合大量样品检测。     

HPLC法测定中国白酒中的γ-氨基丁酸和核苷类物质

建立测定白酒中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）和核苷类物质（腺苷、尿苷）的高效液相色谱分析方法。确定检测γ-氨基丁酸的色谱条件为流动相A∶B（A-乙腈;B-50 mmol/L三水合乙酸钠）=35∶65（体积比）,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为436nm;确定检测核苷类物质的色谱条件为：流动相10%甲醇,流速为0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长为254 nm。对20种白酒分析结果显示,不同香型白酒中功能成分差异明显。GABA在浓香型白酒中较高,其中2号酒样中GABA含量达0.867 mg/L。核苷类物质在芝麻香型和酱香型白酒中要高于浓香型,其中9号达到438.960 mg/L。该方法用于白酒中GABA和核苷类物质的分析具有分离效果佳、精密度高、稳定性高的特点。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛（OPA）、氯甲酸-9-芴基甲酯（FMOC-CL）为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸（GABA）的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72（R2=0.9994）,加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。      

HPLC法测定青稞中γ-氨基丁酸含量的研究

建立了一种测定青稞中γ-氨基丁酸含量的方法,青稞样品中的γ-氨基丁酸与邻苯二甲醛进行衍生反应,采用高效液相色谱法测定,通过色谱柱分离,用外标法定量,最后得出样品中γ-氨基丁酸的含量,γ-氨基丁酸含量在0.1～1.0 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98%～103%,RSD为2.0%,此方法可以准确快速的检测青稞中γ-氨基丁酸的含量。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸(GABA)的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72(R2=0.9994),加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

柱前在线衍生-HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

建立柱前在线衍生—高效液相色谱法(HPLC)测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品以料液比1:5、超声功率(占总功率)60%、在30℃下超声30 min,提取2次。衍生试剂OPA与样品在线混合10次、衍生2 min,用Agilent Eclipse Plus C18柱分离(流速1 mL/min,检测波长338 nm,柱温40℃)。GABA在5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999 0;最低检出限0.33 mg/L,最低定量限1 mg/L,方法添加回收率94.80%~98.40%,RSD为1.82%~2.58%。该方法简单快速、灵敏度高、精确,适合发芽糙米中GABA的检测。     

高效液相色谱法测定发芽麦粒中γ-氨基丁酸(GABA)含量

建立了一种测定发芽麦粒中γ-氨基丁酸(GABA)含量的HPLC方法,并对四川10个小麦品种中GABA含量差异及其发芽培养期间变化规律进行了分析。采用FDNB(2,4-二硝基氟苯)为柱前衍生剂,色谱条件为:色谱柱Luna C18_((2))(150 mm×4.60 mm,5μm),乙腈-0.02 mmol/L乙酸铵混合溶液为流动相(V:V=15:85),柱温30℃,流速1.0 mL/min,测定波长320 nm。结果表明,在0.025 5~0.127 6μg范围内,呈良好的线性关系,最低检出限1.081×10~(-5)μg/mL,方法的平均加标回收率为97%。采用建立的方法测定不同小麦品种在萌发12 h后的GABA含量在0.238~5.26 mg/100 g之间,不同品种间GABA的含量差异显著,在萌发的0~12 h内,GABA含量呈现先上升后下降的趋势,在8 h时含量达到最高。     

反相高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量

建立了一种测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的反相高效液相色谱法.采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生,色谱柱为Wa-tera Sunfire C18,梯度洗脱,检测波长为360 nm.在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.01～0.25 mg/ml,线性关系良好,回收率为99.28%～100.36%.该方法易于操作、稳定、灵敏、准确.用该方法测定发芽前后糙米中GABA的含量,结果显示:糙米中的γ-氨基丁酸由5.01 ms/100 g提高到35.03 mg/100 g.     

高效液相色谱法测定桑叶γ-氨基丁酸和谷氨酸

研究一种快速、精准可同时检测桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的色谱方法。通过研究料液比、提取温度、时间对提取率的影响,确立最佳提取条件为:80℃条件下,料液比5∶1(mg/mL),分两次浸提,每次5 min。以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Agilent TC-18色谱柱,以乙酸钠缓冲溶液-乙睛(50%)为流动相,梯度洗脱。此方法在0～0.05 mg/mL范围内线性关系良好,γ-氨基丁酸和谷氨酸测定结果相对标准偏差均2%,平均加标回收率分别为88.024%、114.64%,所建立的方法可以用于桑叶中γ-氨基丁酸和谷氨酸含量的检测。为γ-氨基丁酸桑叶茶开发和利用提供理论与技术支持。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸的含量

建立了高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生-紫外检测法对乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸的含量进行了测定.乳酸菌发酵液经离心,OPA柱前衍生后,利用Luna-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以15 mmol/mL醋酸钠缓冲液∶甲醇为55∶45为流动相,在流速为0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长334 nm的条件下进行测定.结果表明:γ-氨基丁酸在50～800 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=5465.9x-5411(R2=0.9996),检测限为2.6714 μg/mL,平均回收率为98.31％,RSD=2.27％.该方法操作简单、快速,分离度好,精密度高,满足痕量分析要求.     

高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚

建立了水产品中4-己基间苯二酚（4-HR）残留量测定的高效液相色谱-荧光法。样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱（HPLC）分析。色谱条件为:WondaSilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-水（75:25,v/v）作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量。结果表明:该方法在0.05～5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9%～108.4%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～8.1%（n=5）。方法定量限（LOQ）为0.1mg/kg。      

2,4-二硝基氟苯柱前衍生RT-HPLC法测定γ-氨基丁酸

以富含γ-氨基丁酸(GABA)的大豆胚芽乳、黄酒、有机糙米、绿茶和杨梅为研究对象,采用2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生和等度洗脱,建立一种快速测定γ-氨基丁酸含量的RT-HPLC方法。该方法简便,分析时间短(<7 m in),灵敏度高,稳定性和重现性好。优化后色谱条件如下:HypersilODS2 C18,流动相为乙腈∶水∶磷酸盐缓冲液(pH=7.2,体积比为20∶20∶60),检测波长为360 nm。在最适条件下,γ-氨基丁酸的线性检测范围为0.016~1.000 mg/mL,线性关系良好,回收率为96.5%~104.0%。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中14种蛋白同化激素残留

建立了动物源性食品中群勃龙、勃地龙和诺龙等14种蛋白同化激素残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。试样加乙酸铵缓冲溶液,β-葡萄糖醛酸酶及芳香基硫酸酯酶酶解,酶解液经20 mL乙腈提取,取10 mL上清液经10 mL乙腈饱和正己烷除脂,以50 mg C₁₈、50 mg PSA和300 mg中性氧化铝吸附剂（含300 mg MgSO₄）净化,使用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子电喷雾多反应监测模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.1~10 ng/mL范围内线性相关系数均大于0.992,方法的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;采用1.0、2.0和10 μg/kg添加水平的回收率范围为75.7%~104.1%,相对标准偏差（RSD）为3.60%~12.1%。方法简便快速,灵敏度高、重现性好,能够满足冬奥会食源性兴奋剂中常见蛋白同化激素残留量的快速检测需求。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。     

高γ-氨基丁酸发芽糙米的循环加湿生产工艺研究

探索生产高含量γ-氨基丁酸（gamma-aminobutyric acid,GABA）发芽糙米的循环加湿工艺的最优条件。采用单因素试验和正交试验,对循环加湿生产工艺的发芽温度、CaCl2浓度、纤维素酶浓度、谷氨酸钠浓度和发芽时间条件进行筛选,高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法检测发芽糙米中GABA含量。当循环加湿工艺的发芽温度为40℃、CaCl2浓度为1.0 mg/mL、纤维素酶浓度为0.96 mg/mL、谷氨酸钠浓度为0.8 mmol/L、发芽时间为63 h时,发芽糙米的GABA含量最高,达同品种未发芽糙米GABA含量的近5倍。结果表明,循环加湿工艺可以大幅度提高发芽糙米的GABA含量。