气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚

建立腌制大蒜中二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)的气相色谱测定法。样品经前处理后,用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。在优化的色谱条件下,DATS和DADS分离度好,DATS在416.8μg/mL~8.335 mg/mL浓度范围内,DADS在256.6μg/mL~5.132 mg/mL浓度范围内均呈良好的线性;DATS和DADS的检出限分别为0.0055mg/kg和0.0051 mg/kg;两者的回收率分别为97.9%~105.1%和98.1%~112.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.24%和2.13%。该方法准确可靠,重现性好,适用于大蒜中大蒜素含量的测定。     

生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过双柱(DB-WAX和DB-5毛细管柱)定性对生韭菜和炒韭菜的挥发性成分进行鉴定,分别检测出83和127种挥发性成分,生韭菜和炒韭菜中物质含量的差异主要体现在酯类和醛类化合物。采用芳香萃取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)分析样品,鉴定出生韭菜的关键性香气成分17种〔香气稀释因子(FD)≥27〕,炒韭菜的关键性香气成分10种(FD≥27),其中共有的关键性香气成分为甲基烯丙基二硫醚,具有辛辣、蒜香气味。生韭菜的关键性香气成分主要为硫醚类物质,为生韭菜提供辛辣、酸臭气味。炒韭菜的关键性香气成分主要为醛类和杂环类化合物,为炒韭菜提供烤香、焦香气味。     

GC法测定盐酸美金刚原料药的有关物质

采用GC法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法:采用DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氮气为载气,FID检测器温度300℃,进样口温度为220℃。结果:盐酸美金刚及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F)的线性范围分别为5~120μg/m L;平均回收率分别为97.5%、95.3%、96.7%、94.2%和98.4%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于盐酸美金刚原料药有关物质测定。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中7种美白成分

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时测定化妆品中奥扎格雷、烟酰胺、阿魏酸、苯酚、水杨酸、苯乙基间苯二酚和辛酰水杨酸7种美白成分的方法。样品用50%甲醇水溶液超声提取20 min,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以5 mmol/L的癸烷磺酸钠溶液(含0.1%磷酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长为220和277 nm,柱温为30℃。结果表明,奥扎格雷、辛酰水杨酸和水杨酸的线性范围分别为0.25~10,0.5~20和2.0~80 mg/L,其他4种化合物的线性范围均为1.0~40 mg/L,相关系数均大于0.999。保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。7种美白成分的方法检出限为0.39~4.33 mg/kg,平均回收率为91.9%~108.2%,RSD为0.1%~2.6%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于化妆品中多种美白成分的同时检测。     

RP-HPLC测定南、北五味子中三种木脂素类成分的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测五味子中三种木脂素类成分的含量。色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,3种成分的进样量分别在4~800、4~400、4~400μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 8,0.999 9),平均回收率分别为98.44%,98.86%和97.84%,RSD分别为1.24%,1.87%和1.18%(n均为5)。北五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别为7.196,1.344,3.476 mg/g,南五味子中不含五味子醇甲,五味子甲素、五味子乙素的含量依次为59.065,3.213 mg/g。该方法快速、准确、重现性好,可用于南、北五味子中木脂素类成分的分析,评价不同来源五味子的质量。     

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量的测定及方法比较

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量对合成聚合物分子量的高低及其质量性能有着至关重要的作用,本实验分别采用RP-HPLC、GC、UV法对聚L-乳酸中的单体残留量进行了测定,结果显示,RP-HPLC方法检测限为0.1μg/m L,标准曲线线性范围80~4000μg/m L(R=0.9999),平均加标回收率为99.7%,精密度RSD%为0.69%;GC法检测限0.6μg/m L,标准曲线线性范围2.5~400μg/m L(R=0.9998),加标回收率在98.9%~100.7%之间,精密度RSD%为0.74%;UV法检测限为7.9μg/m L,标准曲线线性范围50~350μg/m L,平均回收率93.5%,精密度RSD%为2.49%。RP-HPLC、GC法对比测定结果无显著性差异,UV法测定结果较RP-HPLC、GC法偏高。相比UV法而言,RP-HPLC、GC法具有较高的灵敏度、精密度和较宽的检测范围,可作为丙交酯含量分析的首选方法。     

HPLC法测定利培酮中2-氨基吡啶残留

采用HPLC法测定利培酮原料药中2-氨基吡啶(具有潜在遗传毒性)的残留量。采用ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶醋酸盐=40∶60,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。利培酮及其基因毒性物质2-氨基吡啶的线性范围分别为0.08~1.5μg/m L,平均回收率分别为97.8%。本法简便、准确、可靠、适合于利培酮原料药中2-氨基吡啶(具有潜在遗传毒性)的残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

滇韭挥发性成分分析

用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对滇韭挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出95个组分,占峰面积的71 50%,用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要挥发性成分为:w(三甲基磷化硫醚) =0 15%,w(丁基丙烯基硫醚) =0 03%,w(1, 2 二乙硫基乙烯) =0 38%,w(烯丙基甲基硫醚) =0 79%,w(二烯丙基硫醚) =0 11%,w(2 甲氧基茴香硫醚) =0 15%,w(甲基乙基二硫醚) =0 02%,w(二甲基二硫醚) =0 08%,w(二烯丙基二硫醚) =0 10%,w(二丙基二硫醚) =1 03%,w〔(甲硫基)二甲基二硫醚〕=0 17%,w(甲基1 丙烯基二硫醚) =0 32%,w(二2 羟基乙基二硫醚) =0 11%,w(二甲基三硫醚) =0 02%,w(甲基2 丙烯基三硫醚) =0 06%,w(二2 丙烯基三硫醚) =0 45%,w(二丙基三硫醚) =1 54%,w(二甲基四硫醚) =0 39%,w(4H 噻唑) =0 02%,w(4, 5 二甲基噻唑) =0 50%,w(4, 5 二甲基异噻唑) =0 06%,w(5 甲氧基噻唑) =0 24%,w(3, 4 二甲基异噻唑) =0 22%,w(3, 4 二甲基噻吩) =0 27%,w(4H 2 乙基噻吩) =0 02%,w(1, 3 二噻烷) =0 03%,w(1, 3, 5 三噻烷) =0 03%,w(1, 2 二硫戊环) =0 09%,w〔2, 4 二硫杂戊烷〕=0 98%,w(3, 5 二乙基1, 2, 4 三硫戊环) =0 55%,w(二甲基亚砜) =0 05%,w(3 甲硫基丁醛) =0 02%,w(2 甲基硫代乙酸) =0 37%,w     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5~250,4.5~225,4.6~230,4.2~210μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。