樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

大孔树脂纯化黄秋葵黄酮及其体外抗氧化活性研究

以黄秋葵为原料,以总黄酮为研究对象,开展了总黄酮提取、分离纯化及抗氧化活性的研究。采用静态和动态吸附-解吸实验对8种不同型号大孔树脂进行筛选,以吸附、解析效果为指标,考察大孔树脂纯化黄酮的工艺参数,并利用DPPH、ABTS、Fe3+法测定黄秋葵黄酮体外抗氧化活性。结果表明AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳工艺条件如下:上样液质量浓度为0.927 mg/m L,上样量为50 m L,用5 BV的30%乙醇作为解吸剂,以1.0 m L/min的洗脱速度进行解吸。抗氧化结果显示黄酮提取物对DPPH、ABTS自由基有明显的清除能力(IC50值分别为0.440 mg/m L和0.256 mg/m L),并对Fe3+表现出了较高的还原能力。     

橘叶黄酮的纯化及其体外抗氧化能力研究

优化大孔吸附树脂纯化橘叶总黄酮的工艺条件,对比考察纯化前后橘叶黄酮的体外抗氧化能力。在单因素试验的基础上,采用响应面法设计优化总黄酮吸附工艺,以吸附率为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样液流速3个因素对吸附效果的影响。并对洗脱剂及其用量进行考察。对比研究橘叶黄酮纯化前后清除羟自由基、DPPH自由基的能力。D101型大孔树脂对橘叶总黄酮纯化的较佳工艺为:上样液质量浓度2 mg/mL,上样液流速1 BV/h,上样液pH 2.5;其他条件为上样液总黄酮量与树脂体积之比为7.7∶1(mg/mL),洗脱剂用量与树脂质量之比为5.6∶1(mL/g)。纯化后,总黄酮含量从4.8%提升至72.8%。同一黄酮浓度下,纯化后体外抗氧化能力均较纯化前强。大孔树脂纯化工艺对橘叶黄酮类成分具有良好的富集作用,且纯化后黄酮是总黄酮中发挥抗氧化能力的主要贡献成分。     

大孔树脂吸附法纯化酸枣仁总黄酮的工艺研究

利用7种大孔树脂对酸枣仁的总黄酮进行纯化,依据其吸附能力及解吸能力,选出最佳的大孔树脂型号,研究了上样液浓度、上样速度、上样液体积对大孔树脂吸附率的影响以及洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对大孔树脂解吸率的影响,采用正交试验对酸枣仁总黄酮的纯化工艺进行了优化。试验结果表明,DM301大孔树脂纯化酸枣仁总黄酮效果最佳,在上样液浓度为0.1 mg/mL、上样速度为1 BV/h、上样液体积为30 mL、洗脱剂为丙酮、洗脱剂浓度为100%、洗脱速度为2 BV/h、洗脱剂体积为55 mL的条件下,获得的酸枣仁总黄酮纯度最高,相较于纯化前提高了约1.1倍。     

大孔吸附树脂分离纯化红花总黄酮的研究

比较4种大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合红花总黄酮分离纯化的树脂,并通过单因素实验对其吸附与解吸工艺进行探讨。结果表明:AB-8是纯化红花总黄酮较好的树脂。静态吸附:最佳树脂用量为1:10(g/mL),最佳上样浓度为3mg/mL,最适pH为4.7,吸附6h,解吸时间4h;动态吸附:上样流速为2BV/h,上样浓度为3mg/mL,70%乙醇以2BV/h流速进行洗脱。用优化出的条件进行红花黄酮的纯化,得到的黄酮纯度63.31%,比纯化前的21.85%提高2.89倍。     

大孔树脂纯化芫荽总黄酮及芫荽总黄酮抗氧化和抗菌活性研究

目的:研究芫荽总黄酮的大孔树脂纯化工艺及总黄酮抗氧化、抗菌活性。方法:通过筛选优化大孔树脂型号,优化大孔树脂提取芫荽总黄酮条件,利用DPPH芫荽总黄酮抗氧化活性,琼脂扩散法测试芫荽总黄酮抗菌活性。结果:AB-8树脂对芫荽总黄酮有较好的吸附和解吸效果,最优工艺条件为:芫荽总黄酮上样液的质量浓度为1.5 mg/mL,上样速率为2 mL/min,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为4BV,洗脱速率为2mL/min,芫荽黄酮提取物清除DPPH·自由基的EC50为1.5mg/mL。对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、黑曲霉均有抗菌活性,但是对酿酒酵母无效。结论:AB-8型大孔树脂富集芫荽总黄酮效果最佳。     

鸡血藤原花青素的纯化及活性评价

采用大孔吸附树脂对鸡血藤原花青素进行纯化,并对原花青素纯度、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除活性及α-葡萄糖苷酶抑制活性进行评价。比较3 种大孔吸附树脂对原花青素静态吸附及解吸附能力,从D101、X-5及AB-8树脂筛选出X-5型树脂用于纯化。对X-5型树脂的动态吸附及解吸附条件进行优化,获得最适条件为：上样质量浓度6.00 mg/mL,上样流速2 BV/h,上样量10 BV,洗脱流速1 BV/h,洗脱剂用量2 BV。利用不同体积分数乙醇洗脱可得到不同纯度的原花青素,其中70%乙醇纯化物原花青素纯度最高,具有最强的DPPH自由基清除活性及α-葡萄糖苷酶抑制活性。相关性分析表明原花青素可能是鸡血藤抗氧化及抑制α-葡萄糖苷酶的主要活性成分。     

大孔树脂富集酸枣仁总黄酮工艺及其体外抗氧化性研究

研究大孔吸附树脂富集纯化酸枣仁总黄酮的最佳条件,并进行了总黄酮体外抗氧化能力的测定。利用静态吸附和动态吸附实验对5种不同极性的大孔吸附树脂进行筛选,并对上样液质量浓度、上样量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积以及洗脱剂流速等条件分别进行考察。采用DPPH自由基和ABTS+自由基的清除率以及铁氰化钾的还原能力作为指标考察纯化后总黄酮的体外抗氧化能力。结果表明AB-8大孔吸附树脂为纯化酸枣仁总黄酮的最佳树脂,纯化工艺为上样液质量浓度1.99 mg/m L,上样量50 m L,洗脱剂体积分数50%乙醇,洗脱剂体积50 m L,洗脱剂流速1 m L/min。抗氧化结果显示总黄酮对DPPH和ABTS+自由基具有明显的清除能力(IC50值为0.70 mg/m L和0.15 mg/m L),并对铁氰化钾表现出了较强的还原能力。     

大孔树脂AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮

考察了不同大孔树脂对伦晚脐橙残次果总黄酮的吸附与解吸性能,筛选出适宜纯化的大孔树脂AB-8。以芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素6种标准品绘制标准曲线,采用高效液相色谱法(HPLC)进行定性、定量分析。通过静态与动态吸附、解吸,得出大孔树脂AB-8纯化伦晚脐橙残次果总黄酮的最佳工艺条件为:0.75 mg/m L的p H=3上样液,上样体积为3.5倍柱体积(BV),上样流速为2 BV/h;80%乙醇为洗脱剂,2 BV/h流速洗脱,洗脱体积为5 BV,解吸率达90.73%。经大孔树脂纯化后,提取物中总黄酮含量由纯化前36.04 mg/g增加到纯化后334.54 mg/g。HPLC分析结果表明,AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮不会造成单体黄酮组成变化,其中主要黄酮类物质是芸香柚皮苷、橙皮苷,占总量的91.14%。该工艺能有效地富集伦晚脐橙黄酮类,去除糖、色素等物质,且对伦晚脐橙黄酮组分没有影响。     

大孔吸附树脂纯化菜芙蓉黄酮工艺研究

研究大孔吸附树脂分离纯化菜芙蓉黄酮的最佳工艺条件。以总黄酮吸附量和解吸量为指标,进行静态吸附和解吸试验对14种型号大孔树脂进行筛选,再通过动态吸附和解吸试验对纯化工艺参数进行优化。Z801大孔树脂对菜芙蓉总黄酮的吸附与解吸性能最佳。HZ801纯化菜芙蓉黄酮的最佳工艺条件为:上样浓度为1 mg/m L,上样流速2 m L/min,上样量为140 m L;依次用2 BV水洗脱,用70%乙醇以2 m L/min的速率洗脱2.2 BV。在优化工艺条件下,菜芙蓉黄酮的平均吸附率是95.03%,纯化倍数4.04。HZ801型大孔树脂富集黄酮的效果最佳,是一种较理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

密蒙花黄酮的纯化及抗氧化活性研究

为考察密蒙花黄酮纯化工艺参数,并评估密蒙花黄酮的抗氧化活性。以总黄酮含量为指标,采用大孔吸附树脂法对密蒙花黄酮进行纯化,考察5种不同类型大孔吸附树脂对密蒙花黄酮的动态吸附及解吸附能力,筛选出最佳树脂类型和纯化工艺,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl,DPPH)自由基清除活性等4种抗氧化指标评价密蒙花抗氧化活性并与黄酮含量进行相关分析。筛选出X-5型树脂,并确定最佳纯化工艺为:样品上样质量浓度6.00 mg/mL,上样流速2 BV/h,上样量20 BV,解吸附流速1.5 BV/h,解吸附剂用量2 BV,80%乙醇解吸附效果最好。密蒙花粗提物经纯化后,其总黄酮、毛蕊糖苷和蒙花苷含量分别提高2.28倍、2.72倍和2.00倍,纯化后密蒙花抗氧化活性显著增强,且与黄酮含量之间存在显著相关性。筛选出大孔树脂法纯化密蒙花黄酮的最佳条件,黄酮对密蒙花抗氧化活性具有显著作用。     

大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性研究

目的:探讨大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性。方法:选择6种类型大孔树脂,比较其吸附量、吸附率和解吸率,筛选最佳树脂,单因素分析最佳纯化工艺条件,检测迷迭香叶总黄酮体外抗氧化活性。结果:AB-8为最佳树脂,上样液浓度为2.25mg/mL,上样流速为3BV/h,pH为3.15,上样体积为1.5BV。以4BV 80%乙醇在流速2BV/h下洗脱,得黄酮的纯度为68.39%,精制倍数为3.37。迷迭香总黄酮对DPPH和ABTS自由基具有良好的清除能力。结论:AB-8树脂对迷迭香叶总黄酮具有良好的吸附和解吸效果,且迷迭香叶总黄酮具有良好的抗氧化作用。     

大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮

以总黄酮吸附率、解吸率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮的工艺条件。结果表明:HPD600型树脂对软枣猕猴桃总黄酮有较好的吸附性能,在上样液质量浓度0.5～0.6mg/mL、pH3～4、吸附流速2mL/min、上样量3BV条件下,以3BV的水冲洗树脂柱、用4BV 80%乙醇溶液以2mL/min流速洗脱,处理后的软枣猕猴桃总黄酮平均回收率可达86.5%,平均纯度为37.2%。HPD600型大孔吸附树脂适合对软枣猕猴桃黄酮进行分离纯化。     

大孔树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的特性研究

通过静态吸附与解吸实验对4 种大孔树脂进行筛选,结果表明AB-8 树脂对长白楤木嫩芽皂苷的吸附和解吸效果最好。动态吸附解吸实验表明：AB-8 树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的最佳条件为上柱液皂苷质量浓度0.2mg/mL,上柱液体积20BV,梯度洗脱实验结果表明50% 和70% 乙醇洗部位皂苷含量和纯度较高。对50% 70% 乙醇梯度洗脱所得纯化皂苷样品进行清除超氧阴离子自由基和抑菌实验结果表明,二者均具有一定的清除超氧阴离子自由基和抑菌的活性。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

大孔吸附树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的研究

研究应用大孔树脂纯化枸杞叶总黄酮的工艺,比较了AB-8、ADS-5、ADS-7、ADS-17、ADS-21、HP-20六种大孔树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的优劣,结果表明,HP-20型大孔树脂对枸杞叶总黄酮的吸附性能与解吸效果最好.确定了其最佳工艺为:上柱液13 BV,上样流速2mL/min,上样浓度2.336 mg/mL,以70％乙醇为洗脱液,洗脱流速2 mL./min,洗脱剂用量3.5 BV.在此条件纯化后,枸杞叶黄酮提取物中总黄酮含量由29.02％提高到83.75％.该工艺条件科学合理,可有效地用于枸杞叶黄酮的分离富集.高效液相色谱检测芦丁含量由9.88％提高到23.79％.     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮的工艺条件研究

对大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮工艺条件进行优化研究。建立紫外-可见分光光度法测定洋甘菊中总黄酮方法;以吸附率、解吸率为评价指标,考察树脂类型、上样浓度、上样体积、洗脱浓度、洗脱体积对纯化工艺的影响。通过绘制静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果表明:AB-8树脂对洋甘菊中总黄酮纯化效果较好,当上样质量浓度为1.8 mg/m L,上样体积流量为1 BV/h;洗脱剂用70%乙醇,体积流量为1.0 BV/h对洋甘菊中总黄酮的吸附率为62.5%、解吸率68%、回收率61%。经AB-8大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮提高25.3%,此方法稳定可靠,可用于洋甘菊总黄酮的工业纯化要求。